一种铜基复合材料的制备方法
阅读说明：本技术 一种铜基复合材料的制备方法 (Preparation method of copper-based composite material ) 是由 贾磊 李宏磊 杨明芳 吕振林 于 2021-05-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种铜基复合材料的制备方法,具体为,1、称取Cu-10Ni合金粉末、B-4C粉末和氧化锆球,将Cu-10Ni合金粉末和0.04-0.12wt％真空泵油放入三维震动混粉机的混料瓶中混合1-1.5h,然后加入B-4C粉末和氧化锆球继续混合2-3h,混合时混粉机的震动频率为30-60Hz,得到混合粉末A；2、将混合粉末A和氧化锆球置于球磨罐中,使用行星式球磨机进行球磨,得到混合粉末B；3、将混合粉末B放入模具中进行压制,压制成为坯体C；4、将坯体C,采用真空快速热压烧结炉进行烧结,得到铜基复合材料。本发明制备的铜基复合材料硬度和导电率明显提高,性能更加优异。(The invention discloses a preparation method of a copper-based composite material, which comprises the following steps of 1, weighing Cu-10Ni alloy powder and B 4 C powder and zirconia balls, putting Cu-10Ni alloy powder and 0.04-0.12 wt% of vacuum pump oil into a mixing bottle of a three-dimensional vibration powder mixer, mixing for 1-1.5h, and adding B 4 Continuously mixing the powder C and the zirconia balls for 2-3h, wherein the vibration frequency of the powder mixer is 30-60Hz during mixing to obtain mixed powder A; 2. placing the mixed powder A and zirconia balls in a ball milling tank for useBall-milling by a planetary ball mill to obtain mixed powder B; 3. putting the mixed powder B into a die for pressing to obtain a blank body C; 4. and sintering the blank C by adopting a vacuum rapid hot-pressing sintering furnace to obtain the copper-based composite material. The copper-based composite material prepared by the method has obviously improved hardness and conductivity and more excellent performance.)
技术领域
本发明属于金属材料制备
技术领域
，涉及一种铜基复合材料的制备方法。背景技术
铜是人类历史上最早被使用的金属，对社会文明的发展历程起到至关重要的作用。因其具有优异的导电导热性和良好的加工工艺性能，已被广泛用于电子工业领域，如集成电路的引线框架材料，触头材料和铁路接触线等。但纯铜的室温和高温强度均较低，耐摩擦和耐腐蚀性能等都无法满足现代工业的需求，这一特性严重制约了纯铜的发展和应用。
相对铜及铜合金来说，铜基复合材料是一类具有优良综合性能的新型结构功能的材料。目前研制高强度、高导电铜基复合材料的首要问题是材料的导电性与强度难以兼顾的矛盾，即提升强度是以损失导电率为代价的。因此，在尽量保留铜材料本身良好导电性和可加工性的同时，提高其强度为急需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种铜基复合材料的制备方法，解决了现有技术中存在的铜基复合材料强度差、导电性差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种铜基复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、称取Cu-10Ni合金粉末、B4C粉末和氧化锆球，将Cu-10Ni合金粉末和0.04-0.12wt％真空泵油放入三维震动混粉机的混料瓶中混合1-1.5h，然后加入B4C粉末和氧化锆球继续混合2-3h，混合时混粉机的震动频率为30-60Hz，得到混合粉末A；
步骤2、将步骤1得到的混合粉末A和氧化锆球置于球磨罐中，使用行星式球磨机进行球磨，得到混合粉末B；
步骤3、将步骤2得到的混合粉末B放入模具中进行压制，压制成为坯体C；
步骤4、将步骤3得到的坯体C，采用真空快速热压烧结炉进行烧结，得到铜基复合材料。
本发明的特点还在于：
步骤1中Cu-10Ni合金粉末中的Ni与B4C的质量分数比为8.5:0.9-1.1，Cu-10Ni粉末的粒径为100-150μm，B4C粉末粒径为0.5-1μm。
步骤1中Cu-10Ni合金粉末和B4C粉末的质量和与氧化锆球的质量之比为1:1-3。
步骤1中氧化锆球包括大球和小球，大球和小球之比为2-4:1，大球直径为9-11μm，小球直径为5-6μm。
步骤2中球磨前向球磨罐中加入1-3％质量分数的无水乙醇，并充入保护气体氩气；混合粉末A与氧化锆球的质量比为4-5:1，大球与小球质量比为3-4:1，大球直径为9-11mm，小球直径为5-6mm。
步骤2中球磨机转速为150-250r/min，球磨机采取交替运行的方式，先正转30min，停10-13min，再反转30min，球磨时间为2-5h。
步骤3中模具选用直径20mm的石墨模具，压制过程中保持均匀加压，压制压力为2-5MPa，保压时间为1-6min。
步骤4中烧结的升温速度为80-100℃/min，烧结压力为30-40MPa，烧结温度为900-1000℃，烧结时间为1-2h。
本发明的有益效果是：本发明通过在Cu-Ni合金粉中加入B4C，通过扩散进入Cu-Ni合金与Ni形成Ni2B颗粒，达到强化的目的，得到了这种Cu-Ni/B4C体系复合材料硬度达到了120-200HV，导电率最高能达到50-70％IACS，在不添加B4C的Cu-Ni合金中硬度最高只能达到50-70HV,导电率为10-20％IACS；很明显在加入B4C的Cu-Ni/B4C体系复合材料的硬度和导电率更好，性能更加优异。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的铜基复合材料的1000倍金相组织图；
图2是本发明实施例2得到的铜基复合材料的1000倍金相组织图；
图3是本发明实施例3得到的铜基复合材料的1000倍金相组织图；
图4是本发明实施例4得到的铜基复合材料的1000倍金相组织图；
图5是本发明实施例5得到的铜基复合材料的1000倍金相组织图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种铜基复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、称取Cu-10Ni合金粉末、B4C粉末和氧化锆球，Cu-10Ni合金粉末中的Ni与B4C的质量分数比为8.5:0.9-1.1，Cu-10Ni粉末的粒径为100-150μm，B4C粉末粒径为0.5-1μm，Cu-10Ni合金粉末和B4C粉末的质量和与氧化锆球的质量之比为1:1-3，氧化锆球包括大球和小球，大球和小球之比为2-4:1，大球直径为9-11μm，小球直径为5-6μm，将Cu-10Ni合金粉末和0.04-0.12wt％真空泵油放入三维震动混粉机的混料瓶中混合1-1.5h，然后加入B4C粉末和氧化锆球继续混合2-3h，混合时混粉机的震动频率为30-60Hz，得到混合粉末A；
步骤2、将步骤1得到的混合粉末A和氧化锆球置于球磨罐中，混合粉末A与氧化锆球的质量比为4-5:1，大球与小球质量比为3-4:1，大球直径为9-11mm，小球直径为5-6mm，加入1-3％质量分数的无水乙醇，并充入保护气体氩气，使用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为150-250r/min，球磨机采取交替运行的方式，先正转30min，停10-13min，再反转30min，球磨时间为2-5h，得到混合粉末B；
步骤3、将步骤2得到的混合粉末B放入模具中进行压制，模具选用直径20mm的石墨模具，压制过程中保持均匀加压，压制压力为2-5MPa，保压时间为1-6min，压制成为坯体C；
步骤4、将步骤3得到的坯体C，采用真空快速热压烧结炉进行烧结，烧结的升温速度为80-100℃/min，烧结压力为30-40MPa，烧结温度为900-1000℃，烧结时间为1-2h，具体为，将装好的石墨模具放入真空快速热压烧结炉的炉腔，插入热电偶，检查无误后开始抽真空，当真空度小于10Pa时开始加热程序，当烧结结束时立即关闭程序，随炉冷却至室温取出所烧结得到的铜基复合材料。
实施例1
一种铜基复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对原始粉末进行混粉
准备好所需原始粉末，粒径为150μm的Cu-10Ni粉末，粒径为0.5μm的B4C粉末；分别称取33gCu-10Ni粉末，0.35gB4C粉末，和用到的氧化锆球，将称好的粉末和氧化锆球放好备用；球料比为1:3，大球比小球为3:1，大球直径为9-11mm，小球直径为5-6mm；采用三维震动混粉机进行混粉，三维震动混粉机的频率是50HZ，首先将Cu-10Ni合金粉末中加入0.04％-0.12％质量分数的真空泵油放入塑料瓶中混合1h，再放入B4C粉末和ZrO2球，混合2h，得到混合粉末A；
步骤2，混合粉末进行球磨
将步骤1得到的混合粉末A和氧化锆球装入球磨罐，再加入1-3％质量分数的无水乙醇，冲入保护气体氩气，然后使用行星式球磨机进行球磨，得到混合粉末B，球料比4:1，大球与小球质量比为4:1，大球直径为9-11mm，小球直径为5-6mm；球磨机转速为200r/min，球磨机交替运行，正转30min，停12min，再反转30min,球磨时间为3h；
步骤3，压制成型
将步骤2得到的混合粉末B放入模具中进行压制，压制成为坯体C，压制过程中保持均匀加压，选用直径为20mm的石墨模具，压制压力为2MPa，保压时间为2min；
步骤4，坯体烧结
将步骤2得到的坯体C，采用真空快速热压烧结炉进行烧结，烧结得到复合材料D，其中，升温速度为100℃/min，烧结压力为40MPa，烧结温度为950℃，烧结时间为1h；将装好的石墨模具放入真空快速热压烧结炉的炉腔，插入热电偶，检查无误后开始抽真空，当真空度小于10Pa时开始加热程序，当烧结结束时立即关闭程序，随炉冷却至室温取出所烧结得到的复合材料D，复合材料D的直径为20mm，高度为10mm，至此Cu-Ni/B4C体系铜基复合材料制备完成。
本发明实施例1制备的Cu-Ni/B4C体系铜基复合材料的显微组织如图1所示，其组成包括基体相，分布在基体中的颗粒相，粉末边界处致密生长的块体相及分布在块体相边缘的黑色相组成。材料中Ni与B4C之比为8.95:0.9；利用阿基米德排水法测得Cu-Ni/B4C体系复合材料的密度，计算出致密度；使用型号Sigma 2008B的数字涡流金属电导率仪，测量电导率，测试前需要将样品表面磨平，要求试样的表面平滑、尺寸均匀；使用型号HBRV-187.5的电动布洛维硬度计，测量维氏硬度，维氏硬度的压头是正四棱锥形的金刚石压头，试验力为30kg·N，保压时间为30s。通过上述方法对本方法实施例1制备的Cu-Ni/B4C体系复合材料的密度、导电率和硬度进行测试计算，得到其致密度为98.04％、导电率为57.47％IACS、硬度为181.69Hv。
实施例2
一种铜基复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对原始粉末进行混粉
准备好所需原始粉末，粒径为150μm的Cu-10Ni粉末，粒径为0.5μm的B4C粉末；分别称取33gCu-10Ni粉末，0.37gB4C粉末，和用到的氧化锆球，将称好的粉末和氧化锆球放好备用；球料比为1:3，大球比小球为3:1，大球直径为9-11mm，小球直径为5-6mm；采用三维震动混粉机进行混粉，三维震动混粉机的频率是50HZ，首先将Cu-10Ni合金粉末中加入0.04％-0.12％质量分数的真空泵油放入塑料瓶中混合1h，再放入B4C粉末和ZrO2球，混合2h，得到混合粉末A；
步骤2，混合粉末进行球磨
将步骤1得到的混合粉末A和氧化锆球装入球磨罐，再加入1-3％质量分数的无水乙醇，冲入保护气体氩气，然后使用行星式球磨机进行球磨，得到混合粉末B，球料比4:1，大球与小球质量比为4:1，大球直径为9-11mm，小球直径为5-6mm；球磨机转速为200r/min，球磨机交替运行，正转30min，停12min，再反转30min,球磨时间为3h；
步骤3，压制成型
将步骤2得到的混合粉末B放入模具中进行压制，压制成为坯体C，压制过程中保持均匀加压，选用直径为20mm的石墨模具，压制压力为2MPa，保压时间为2min；
步骤4，坯体烧结
将步骤2得到的坯体C，采用真空快速热压烧结炉进行烧结，烧结得到复合材料D，其中，升温速度为100℃/min，烧结压力为40MPa，烧结温度为950℃，烧结时间为1h；将装好的石墨模具放入真空快速热压烧结炉的炉腔，插入热电偶，检查无误后开始抽真空，当真空度小于10Pa时开始加热程序，当烧结结束时立即关闭程序，随炉冷却至室温取出所烧结得到的复合材料D，复合材料D的直径为20mm，高度为10mm，至此Cu-Ni/B4C体系铜基复合材料制备完成。
本发明实施例2制备的Cu-Ni/B4C体系铜基复合材料的显微组织如图2所示，其组成包括基体相，分布在基体中的颗粒相，粉末边界处致密生长的块体相及分布在块体相边缘的黑色相组成。材料中Ni与B4C之比为8.95:0.95；利用阿基米德排水法测得Cu-Ni/B4C体系复合材料的密度，计算出致密度；使用型号Sigma 2008B的数字涡流金属电导率仪，测量电导率，测试前需要将样品表面磨平，要求试样的表面平滑、尺寸均匀；使用型号HBRV-187.5的电动布洛维硬度计，测量维氏硬度，维氏硬度的压头是正四棱锥形的金刚石压头，试验力为30kg·N，保压时间为30s。通过上述方法对本方法实施例2制备的Cu-Ni/B4C体系复合材料的密度、导电率和硬度进行测试计算，得到其致密度为98.04％、导电率为58.96％IACS、硬度为189.49Hv。
实施例3
一种铜基复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对原始粉末进行混粉
准备好所需原始粉末，粒径为150μm的Cu-10Ni粉末，粒径为0.5μm的B4C粉末；分别称取33gCu-10Ni粉末，0.39gB4C粉末，和用到的氧化锆球，将称好的粉末和氧化锆球放好备用；球料比为1:3，大球比小球为3:1，大球直径为9-11mm，小球直径为5-6mm；采用三维震动混粉机进行混粉，三维震动混粉机的频率是50HZ。首先将Cu-10Ni合金粉末中加入0.04％-0.12％质量分数的真空泵油放入塑料瓶中混合1h，再放入B4C粉末和ZrO2球，混合2h，得到混合粉末A；
步骤2，混合粉末进行球磨
将步骤1得到的混合粉末A和氧化锆球装入球磨罐，再加入1-3％质量分数的无水乙醇，冲入保护气体氩气，然后使用行星式球磨机进行球磨，得到混合粉末B，球料比4:1，大球与小球质量比为4:1，大球直径为9-11mm，小球直径为5-6mm；球磨机转速为200r/min，球磨机交替运行，正转30min，停12min，再反转30min,球磨时间为3h；
步骤3，压制成型
将步骤1得到的混合粉末B放入模具中进行压制，压制成为坯体C，压制过程中保持均匀加压，选用直径为20mm的石墨模具，压制压力为2MPa，保压时间为2min；
步骤4，坯体烧结
将步骤3得到的坯体，采用真空快速热压烧结炉进行烧结，烧结得到复合材料D，其中，升温速度为100℃/min，烧结压力为40MPa，烧结温度为950℃，烧结时间为1h；将装好的石墨模具放入真空快速热压烧结炉的炉腔，插入热电偶，检查无误后开始抽真空，当真空度小于10Pa时开始加热程序，当烧结结束时立即关闭程序，随炉冷却至室温取出所烧结得到的复合材料D，复合材料D的直径为20mm，高度为10mm，至此Cu-Ni/B4C体系铜基复合材料制备完成。
本发明实施例3制备的Cu-Ni/B4C体系铜基复合材料的显微组织如图3所示，其组成包括基体相，分布在基体中的颗粒相，粉末边界处致密生长的块体相及分布在块体相边缘的黑色相组成。材料中Ni与B4C之比为8.95:1；利用阿基米德排水法测得Cu-Ni/B4C体系复合材料的密度，计算出致密度；使用型号Sigma 2008B的数字涡流金属电导率仪，测量电导率，测试前需要将样品表面磨平，要求试样的表面平滑、尺寸均匀；使用型号HBRV-187.5的电动布洛维硬度计，测量维氏硬度，维氏硬度的压头是正四棱锥形的金刚石压头，试验力为30kg·N，保压时间为30s。通过上述方法对本方法实施例3制备的Cu-Ni/B4C体系复合材料的密度、导电率和硬度进行测试计算，得到其致密度为98.23％、导电率为61.87％IACS、硬度为198.27Hv。
实施例4
一种铜基复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对原始粉末进行混粉
准备好所需原始粉末，粒径为150μm的Cu-10Ni粉末，粒径为0.5μm的B4C粉末；分别称取33gCu-10Ni粉末，0.41gB4C粉末，和用到的氧化锆球，将称好的粉末和氧化锆球放好备用；球料比为1:3，大球比小球为3:1，大球直径为9-11mm，小球直径为5-6mm；采用三维震动混粉机进行混粉，三维震动混粉机的频率是50HZ。首先将Cu-10Ni合金粉末中加入0.04％-0.12％质量分数的真空泵油放入塑料瓶中混合1h，再放入B4C粉末和ZrO2球，混合2h，得到混合粉末A；
步骤2，混合粉末进行球磨
将步骤1得到的混合粉末A和氧化锆球装入球磨罐，再加入1-3％质量分数的无水乙醇，冲入保护气体氩气，然后使用行星式球磨机进行球磨，得到混合粉末B，球料比4:1，大球与小球质量比为4:1，大球直径为9-11mm，小球直径为5-6mm；球磨机转速为200r/min，球磨机交替运行，正转30min，停12min，再反转30min,球磨时间为3h；
步骤3，压制成型
将步骤1得到的混合粉末B放入模具中进行压制，压制成为坯体C，压制过程中保持均匀加压，选用直径为20mm的石墨模具，压制压力为2MPa，保压时间为2min；
步骤4，坯体烧结
将步骤3得到的坯体，采用真空快速热压烧结炉进行烧结，烧结得到复合材料D，其中，升温速度为100℃/min，烧结压力为40MPa，烧结温度为950℃，烧结时间为1h；将装好的石墨模具放入真空快速热压烧结炉的炉腔，插入热电偶，检查无误后开始抽真空，当真空度小于10Pa时开始加热程序，当烧结结束时立即关闭程序，随炉冷却至室温取出所烧结得到的复合材料D，复合材料D的直径为20mm，高度为10mm，至此Cu-Ni/B4C体系铜基复合材料制备完成。
本发明实施例4制备的Cu-Ni/B4C体系铜基复合材料的显微组织如图4所示，其组成包括基体相，分布在基体中的颗粒相，粉末边界处致密生长的块体相及分布在块体相边缘的黑色相组成。材料中Ni与B4C之比为8.95:1.05；利用阿基米德排水法测得Cu-Ni/B4C体系复合材料的密度，计算出致密度；使用型号Sigma 2008B的数字涡流金属电导率仪，测量电导率，测试前需要将样品表面磨平，要求试样的表面平滑、尺寸均匀；使用型号HBRV-187.5的电动布洛维硬度计，测量维氏硬度，维氏硬度的压头是正四棱锥形的金刚石压头，试验力为30kg·N，保压时间为30s。通过上述方法对本方法实施例4制备的Cu-Ni/B4C体系复合材料的密度、导电率和硬度进行测试计算，得到其致密度为98.10％、导电率为65.39％IACS、硬度为204.25Hv。
实施例5
一种铜基复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对原始粉末进行混粉
准备好所需原始粉末，粒径为150μm的Cu-10Ni粉末，粒径为0.5μm的B4C粉末；分别称取33gCu-10Ni粉末，0.43gB4C粉末，和用到的氧化锆球，将称好的粉末和氧化锆球放好备用；球料比为1:3，大球比小球为3:1，大球直径为9-11mm，小球直径为5-6mm；采用三维震动混粉机进行混粉，三维震动混粉机的频率是50HZ。首先将Cu-10Ni合金粉末中加入0.04％-0.12％质量分数的真空泵油放入塑料瓶中混合1h，再放入B4C粉末和ZrO2球，混合2h，得到混合粉末A；
步骤2，混合粉末进行球磨
将步骤1得到的混合粉末A和氧化锆球装入球磨罐，再加入1-3％质量分数的无水乙醇，冲入保护气体氩气，然后使用行星式球磨机进行球磨，得到混合粉末B，球料比4:1，大球与小球质量比为4:1，大球直径为9-11mm，小球直径为5-6mm；球磨机转速为200r/min，球磨机交替运行，正转30min，停12min，再反转30min,球磨时间为3h；
步骤3，压制成型
将步骤1得到的混合粉末B放入模具中进行压制，压制成为坯体C，压制过程中保持均匀加压，选用直径为20mm的石墨模具，压制压力为2MPa，保压时间为2min；
步骤4，坯体烧结
将步骤2得到的坯体C，采用真空快速热压烧结炉进行烧结，烧结得到复合材料D，其中，升温速度为100℃/min，烧结压力为40MPa，烧结温度为950℃，烧结时间为1h；将装好的石墨模具放入真空快速热压烧结炉的炉腔，插入热电偶，检查无误后开始抽真空，当真空度小于10Pa时开始加热程序，当烧结结束时立即关闭程序，随炉冷却至室温取出所烧结得到的复合材料D，复合材料D的直径为20mm，高度为10mm，至此Cu-Ni/B4C体系铜基复合材料制备完成。
本发明实施例5制备的Cu-Ni/B4C体系铜基复合材料的显微组织如图5所示，其组成包括基体相，分布在基体中的颗粒相，粉末边界处致密生长的块体相及分布在块体相边缘的黑色相组成。材料中Ni与B4C之比为8.95:1.1；利用阿基米德排水法测得Cu-Ni/B4C体系复合材料的密度，计算出致密度；使用型号Sigma 2008B的数字涡流金属电导率仪，测量电导率，测试前需要将样品表面磨平，要求试样的表面平滑、尺寸均匀；使用型号HBRV-187.5的电动布洛维硬度计，测量维氏硬度，维氏硬度的压头是正四棱锥形的金刚石压头，试验力为30kg·N，保压时间为30s。通过上述方法对本方法实施例5制备的Cu-Ni/B4C体系复合材料的密度、导电率和硬度进行测试计算，得到其致密度为98.14％、导电率为64.46％IACS、硬度为207.36Hv。