一种宏量化颗粒增强铝基复合材料坯锭及其基于粉末冶金的制备方法
阅读说明：本技术 一种宏量化颗粒增强铝基复合材料坯锭及其基于粉末冶金的制备方法 (Macro-particle reinforced aluminum-based composite material billet and powder metallurgy-based preparation method thereof ) 是由 刘湘宁 张双玉 于 2021-09-08 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种宏量化颗粒增强铝基复合材料坯锭及其基于粉末冶金的制备方法。所述方法包括如下步骤：(1)将陶瓷粉末与铝基体粉末混合并冷压,得混合粉末；(2)将所述混合粉末置于真空条件下加热加压复合,得坯锭中间体；(3)待所述坯锭中间体冷却后,即得所述宏量化颗粒增强铝基复合材料坯锭。所述基于粉末冶金制备宏量化颗粒增强铝基复合材料坯锭的方法,以陶瓷粉末与铝基体粉末为原料,在真空条件下加热加压即可制备,所得复合材料坯锭在三点抗弯强度、线膨胀系数、弹性模量、热导率、致密度等方面性能表现优异。(The invention relates to a macro-quantization particle reinforced aluminum matrix composite material billet and a preparation method thereof based on powder metallurgy. The method comprises the following steps: (1) mixing ceramic powder with aluminum matrix powder and cold-pressing to obtain mixed powder; (2) heating and pressurizing the mixed powder under a vacuum condition for compounding to obtain a billet intermediate; (3) and cooling the billet intermediate to obtain the macro-quantization particle reinforced aluminum matrix composite billet. The method for preparing the macro-quantization particle reinforced aluminum matrix composite material billet based on powder metallurgy is prepared by taking ceramic powder and aluminum matrix powder as raw materials and heating and pressurizing the raw materials under a vacuum condition, and the obtained composite material billet has excellent performances in the aspects of three-point bending strength, linear expansion coefficient, elastic modulus, thermal conductivity, compactness and the like.)
技术领域
本发明属于铝基复合材料领域，具体涉及一种宏量化颗粒增强铝基复合材料坯锭及其基于粉末冶金的制备方法。
背景技术
发达国家将颗粒增强铝基复合材料用于制造火箭、飞船、导弹、卫星、先进军机、战车等航天器和武器装备零件，并已形成军用标准。颗粒增强铝基复合材料已经在国外的汽车、电子、航空、航天、能源等领域得规模化商业应用。
据记载，航天发射重量每降低1磅，发射成本降低50000美元，使得复合材料在航天减重应用中可以带来巨大的经济利益。虽然航天器比军用和商用飞机应用更能够接受较贵的材料，但成本最低化同样是航天计划的最终目标。随着全球生态环境的恶化和能源的日益紧缺，汽车轻量化成为国家节能减排战略的紧迫需要。金属基复合材料用于汽车的商业生产的历史已经有25年，从轻量化的角度，车身重量减轻1％，燃油消耗降低0.88％(对普通车而言)。以铝基复合材料制动盘为例，铝基复合材料制动盘的重量与铸铁的同类产品相比，重量减少了50-60％，重量的减轻对节省燃油、提高燃油效率、降低排放有重要的意义。与普通铝合金活塞相比复合材料镶环活塞环槽的平均磨损量仅是前者的1/7，使用寿命达三十万公里，超过了汽车的使用寿命，达到普通活塞的3～5倍，而价格仅增加50％。颗粒增强铝基复合材料在热控领域的主要应用领域是电子封装材料和精密仪器的制造材料，主要是充分利用复合材料热膨胀系数小，易于与基板的热膨胀系数匹配，导热、减震、高模量和尺寸稳定的功能特点。碳化硅增强铝基复合材料为电子封装提供了高度可靠且成本经济的热管理解决方案。它可提供高热传导率以及可调的低热膨胀系数。对于需要减轻重量以及需要耐受冲击和振动的应用来说，碳化硅增强铝基复合材料的低密度、高强度和硬度使其具有比传统高密度材料更多的优点。
而现阶段我国在颗粒增强铝基复合材料的总体水平上还有很大的差距。我国具有装备优势及市场需求优势，但在金属复合材料理论研究的深度和制备成型技术方面，特别是在宏量化颗粒增强铝基复合材料制备方面缺乏系统、深入的基础研究和应用研究。颗粒增强铝基复合材料的稳定性及在苛刻环境下的综合性能，已经成为我国在金属复合材料方面研发的迫切任务。
故基于此，提出本发明所述技术方案。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种宏量化颗粒增强铝基复合材料坯锭及其基于粉末冶金的制备方法。所述基于粉末冶金制备宏量化颗粒增强铝基复合材料坯锭的方法，以陶瓷粉末与铝基体粉末为原料，在真空条件下加热加压即可制备，所得复合材料坯锭在三点抗弯强度、线膨胀系数、弹性模量、热导率、致密度等方面性能表现优异。
本发明的方案是，提供一种基于粉末冶金制备宏量化颗粒增强铝基复合材料坯锭的方法，包括如下步骤：
(1)将陶瓷粉末与铝基体粉末混合并冷压，得混合粉末；
(2)将所述混合粉末置于真空条件下加热加压复合，得坯锭中间体；
(3)待所述坯锭中间体冷却后，即得所述宏量化颗粒增强铝基复合材料坯锭。
具体的，包括如下步骤：
(S1)将陶瓷粉末和铝基体粉末混合均匀后装入配有下垫板的金属模具内、然后放入上垫板冷压；将金属模具装配压头与密封管件后，采用电焊或氩弧焊焊接封焊，并焊接抽气管，形成金属模套；
(S2)采用电阻炉加热真空状态金属模套，待保温阶段完毕后，将金属模套进行热压复合；
(S3)金属模套冷却后，从模具内取出坯锭，即得所述宏量化颗粒增强铝基复合材料坯锭。
优选地，步骤(1)中，所述陶瓷粉末为SiC、Si、B4C、AlN、TiB2、TiC、Al2O3、Si3N4、碳纳米管或石墨烯中的一种，所述陶瓷粉末的平均粒径小于100μm。
优选地，步骤(1)中，所述铝基体粉末为Al体系，再或为Al-Mg-Si、Al-Cu-Mg、Al-Zn-Mg、Al-Si-Mg、Al-Si、Al-Mg铝合金体系中的一种，所述铝基体粉末的平均粒径小于100μm。
优选地，步骤(1)中，所述陶瓷粉末的体积含量为1～70％，所述铝基体粉末的体积含量为99～30％。
优选地，步骤(1)中，所述混合为机械混合，混合的时间为1～24h。
需要强调的是，在具体的步骤(S1)操作中，所述金属模具形状可以是方型、圆形；金属模具、上垫板、下垫板、压头、密封管件材质为碳素钢、合金钢、镍基高温合金、钴基高温合金一种或多种；金属模具、上垫板及下垫板壁厚大于10mm；上下垫板尺寸小于金属模具内腔0.5mm以内；压头高度大于坯锭压下量，压头尺寸小于金属模具内壁1mm以上；密封件可以为薄壁钢套、波纹钢套，钢套厚度大于1mm，高度大于等于压头高度；另外，模具可以单独装配上压头，也可以同时装配上压头和下压头。
优选地，步骤(2)中，所述真空条件下真空度小于50Pa。需要强调的是，在具体的步骤(S2)操作中，真空状态金属模套采用抽气管抽真空后，将抽气管卡紧封焊，金属模具内真空度小于10Pa；真空状态金属模套也可以采用将抽气管延伸至电阻炉体外，采用真空机组持续抽真空，保持模具真空状态，模具内真空度小于50Pa。
优选地，步骤(2)中，所述加热的方式为：以1～10℃/min的升温速率加热至500～800℃，并保温1～10h。在具体的步骤(S2)操作中，所述电阻炉可以是普通电炉，也可以是等温模锻电炉。
优选地，步骤(2)中，所述加压的压强≥10MPa，加压的时间≥60s。
而最终得到的宏量化颗粒增强铝基复合材料坯锭，其重量为200～10000kg。
基于相同的技术构思，本发明还提供一种任一上述方法制备得到的宏量化颗粒增强铝基复合材料。
本发明的有益效果为：
本发明所述基于粉末冶金制备宏量化颗粒增强铝基复合材料坯锭的方法，以陶瓷粉末与铝基体粉末为原料，在真空条件下加热加压即可制备，所得复合材料坯锭在三点抗弯强度、线膨胀系数、弹性模量、热导率、致密度等方面性能表现优异。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种基于粉末冶金制备宏量化颗粒增强铝基复合材料坯锭的方法，包括如下步骤：
(1)采用平均粒径为10μm的SiC颗粒与平均粒径为30μm的Al粉末(型号6061)，按照45vol.％SiC/6061Al配比与钢球装入混料罐中进行机械混合，球料质量比为1:1，机械混合8h。再将45号钢模具置于液压机平台，模具内径800mm、高度1200mm、壁厚30mm，将30mm钢垫放入钢模具底部，混合后粉末1000kg装入模具，将30mm上钢垫放入模具进行冷压，冷压致密度80％。将上、下压头与钢垫焊接在一起，上、下压头直径800mm、高度200mm，然后用薄壁钢包套焊封，包套内径800mm，高度200mm，厚度5mm，在包套上焊接一根201L不锈钢管抽气管，内径8mm、壁厚2mm。
(2)采用真空机组抽气，待真空度小于0.001pa后，将抽气管焊封。模具放入电阻炉，升温速率5℃/min，升温至610℃，保温5h。将模具从电阻炉中取出放置于液压机工作平台，采用60MPa压力进行热压复合，保压时间20min。
(3)保压后将模具放置于500℃电阻炉中，保温1h，之后随炉冷却至室温，将模具加工去除，获得直径800mm、高度600mm的致密坯锭。
实施例2
本实施例提供一种基于粉末冶金制备宏量化颗粒增强铝基复合材料坯锭的方法，包括如下步骤：
(1)采用平均粒径为20μm的SiC颗粒与平均粒径为30μm的Al粉末(型号为6092)，按照55vol.％SiC/6092Al配比与钢球装入混料罐中进行机械混合，球料质量比为1:2，机械混合2h。再将20号钢模具置于液压机平台，模具内径1200mm、高度800mm、壁厚30mm，将50mm钢垫放入钢模具底部，混合后粉末1500kg装入模具，将50mm上钢垫放入模具进行冷压，冷压致密度75％。将上、下压头与钢垫焊接在一起，上、下压头直径1200mm、高度150mm，然后用波纹管钢包套焊封，波纹管内径1200mm，高度200mm，厚度2.5mm，在包套上焊接一根316L不锈钢管抽气管，内径12mm、壁厚3mm。
(2)模具放入压机平台装配的模锻炉，抽气管与炉外真空机组连接，升温速率3℃/min，升温至615℃，保温6h。待真空度小于0.01pa后，采用70MPa压力进行热压复合，保压时间30min。
(3)之后模具随炉冷却至室温，将模具加工去除，获得直径1200mm、高度400mm的致密坯锭。
实施例3
本实施例提供一种基于粉末冶金制备宏量化颗粒增强铝基复合材料坯锭的方法，包括如下步骤：
(1)采用平均粒径为3.5μm的SiC颗粒与平均粒径为20μm的2009型Al(Al-4.5Cu-1.2Mg)粉末，按照17vol.％SiC/2009Al配比与钢球装入混料罐中进行机械混合，球料质量比为1:1，机械混合4h。再将45号钢模具置于液压机平台，模具内径1500mm、高度1000mm、壁厚40mm，将30mm钢垫放入钢模具底部，混合后粉末3000kg装入模具，将30mm上钢垫放入模具进行冷压，冷压致密度85％。将上、下压头与钢垫焊接在一起，上、下压头直径1500mm、高度250mm，然后用波纹管钢包套焊封，波纹管内径1500mm，高度250mm，厚度2.5mm，在包套上焊接一根301L不锈钢管抽气管，内径10mm、壁厚2mm。
(2)采用真空机组抽气，待真空度小于0.1pa后，将抽气管焊封。模具放入电阻炉，升温速率5℃/min，升温至600℃，保温8h。将模具从电阻炉中取出放置于液压机工作平台，采用50MPa压力进行热压复合，保压时间30分钟。
(3)待模具冷却至室温将包套加工去除，用液压机将坯锭压出，获得直径1500mm、高度600mm的致密坯锭。
实施例4
本实施例提供一种基于粉末冶金制备宏量化颗粒增强铝基复合材料坯锭的方法，包括如下步骤：
(1)采用平均粒径为20μm的Si颗粒与平均粒径为20μm的Al粉末，按照50vol.％Si/Al配比与钢球装入混料罐中进行机械混合，球料质量比为1:1，机械混合8h。再将45号钢模具置于震动平台，模具内径500mm、高度1200mm、壁厚30mm，将20mm钢垫放入钢模具底部，混合后粉末350kg装入模具，振实致密度60％，将20mm上钢垫放入模具。将上压头与钢垫焊接在一起，上压头直径500mm、高度500mm，然后用薄壁钢管包套焊封，薄壁钢管内径500mm，高度500mm，厚度3mm，在包套上焊接一根316L不锈钢管抽气管，内径8mm、壁厚2mm。
(2)模具放入电阻炉，抽气管与电阻炉外真空机组连接抽气，升温速率5℃/min，升温至600℃，保温8h，真空度保持小于0.01pa。将模具从电阻炉中取出放置于液压机工作平台，采用40MPa压力进行热压复合，保压时间10分钟。
(3)随后冷却至室温，采用液压机将坯锭从模具压出，获得直径500mm、高度700mm的致密坯锭。
对比例1
与实施例1进行对比，采用平均粒径为20μm的SiC颗粒与平均粒径为30μm的6092型Al粉末，按照55vol.％SiC/6092Al配比与钢球装入混料罐中进行机械混合，球料质量比为1:2，机械混合2h。然后将400Kg的45vol.％SiC/6061Al混合粉末装入内径500mm、高度1200mm、壁厚40mm的钢模具内，采用50MPa进行冷压，将冷压后的模具装入真空热压炉内进行真空热压烧结，热压温度620℃，保温2h后加压40MPa，保压2h。待模具冷却至室温将模具加工去除，获得直径500mm、高度700mm的坯锭。
对比例2
与实施例2进行对比，采用平均粒径为10μm的SiC颗粒与平均粒径为30μm的Al粉末(型号为6061)，按照45vol.％SiC/6061Al配比与钢球装入混料罐中进行机械混合，球料质量比为1:1，机械混合8h。然后将400Kg的55vol.％SiC/6092Al混合粉末装入冷等静压橡胶包套(包套直径900mm，高1200mm)，冷等静压压力100MPa，压制时间30min；冷等静压坯锭装入铝包套焊封，真空度要求小于0.01Pa；将真空除气并密封的坯锭进行热等静压烧结，热等静压温度580℃，压力70MPa，保压时间2h。采用金刚石刀具对热等静压坯锭进行机械加工，去除坯锭表面的铝包套，得到55vol.％SiC/6092Al复合材料坯锭外形尺寸为直径600mm，高800mm。
对比例3
与实施例3进行对比，采用平均粒径为3.5μm的SiC颗粒与平均粒径为20μm的2009型Al(Al-4.5Cu-1.2Mg)粉末，按17vol.％SiC/2009Al成分配比装入混料罐中进行机械混合，球料比1:1，混合4小时。再将混合粉末共500kg装入内径600mm、高度1200mm、壁厚30mm的钢模具内，采用30MPa进行冷压，将冷压后的模具装入真空热压炉内进行真空热压烧结，热压温度600℃，保温2h后加压20MPa，保压30min。待模具冷却至室温将包套加工去除，用液压机将坯锭压出，获得直径600mm、高度600mm的坯锭。
对比例4
与实施例4进行对比，采用平均粒径为20μm的Si颗粒与平均粒径为20μm的Al粉末，按50vol.％Si/Al成分配比装入混料罐中进行机械混合，球料比1:1，混合4小时。再将混合粉末共350kg装入内径500mm、高度1200mm、壁厚30mm的钢模具内，采用50MPa进行冷压，将冷压后的模具装入真空热压炉内进行真空热压烧结，热压温度580℃，保温2h后加压20MPa，保压30min。机加工后去除钢模具，获得直径500mm、高度700mm的坯锭。
为了验证所得宏量化颗粒增强铝基复合材料坯锭的性能，对实施例1～4和对比例1～4所得坯锭进行检测，结果如表1所示。
表1
注：在实施例3和对比例3中仅测定致密度，原因在于低体积分数复合材料，后续使用需要进行变形处理才能实现，因此，其他性能没有实际意义。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
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