气相色谱分析方法及气相色谱分析系统

文档序号:404590 发布日期:2021-12-17 浏览:3次 >En<

阅读说明:本技术 气相色谱分析方法及气相色谱分析系统 (Gas chromatography method and gas chromatography system ) 是由 芝本繁明 于 2021-05-07 设计创作,主要内容包括:本发明的课题为将通过水的电解而生成的氢气及氧气有效率地应用于气相色谱分析中的气相色谱分析方法及气相色谱分析系统。气相色谱分析方法包括:使用载体气体,将样品气体导入至分离管柱(4)而将所述样品气体中的成分分离的步骤;以及将经过所述分离管柱(4)的样品气体导入至检测器(6)来检测所述样品气体中的成分的步骤,并且所述检测步骤包括:将通过水的电解而生成的氢气及氧气各别地取出;以及将所取出的氢气及氧气的流量分别进行控制,作为检测器气体而分别向所述检测器供给。(The subject of the invention is a gas chromatography method and a gas chromatography system for efficiently applying hydrogen and oxygen generated by water electrolysis to gas chromatography. The gas chromatographic analysis method comprises the following steps: a step of introducing a sample gas into a separation column (4) using a carrier gas to separate components in the sample gas; and a step of introducing the sample gas passing through the separation column (4) to a detector (6) to detect a component in the sample gas, and the detecting step includes: separately taking out hydrogen and oxygen generated by the electrolysis of water; and controlling the flow rates of the extracted hydrogen gas and the extracted oxygen gas, respectively, and supplying the hydrogen gas and the oxygen gas as detector gases to the detectors, respectively.)

气相色谱分析方法及气相色谱分析系统

技术领域

本发明涉及一种气相色谱分析方法及气相色谱分析系统。

背景技术

气相色谱分析中,能够使用氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)、火焰光度检测器(Flame Photometric Detector,FPD)、火焰热离子检测器(FlameThermionic Detector,FTD)、导热率检测器(Thermal Conductivity Detector,TCD)等来作为检测器。

但,在FID等检测器中,需要对检测器供给氢气。通常使用储氢气瓶来作为氢气的供给源,但为了避免储氢气瓶的危险性,而提出利用水的电解装置来生成氢气,将所生成的氢气用作FID的工作气体(参照专利文献1)。

[现有技术文献]

[专利文献]

[专利文献1]US2002/054832A1

发明内容

[发明所要解决的问题]

专利文献1所记载的系统中,无法将利用水的电解装置而生成的氢气及氧气充分应用。

本发明的目的在于将通过水的电解而生成的氢气及氧气有效率地应用于气相色谱分析中。

[解决问题的技术手段]

本发明的气相色谱分析方法包括:使用载体气体,将样品气体导入至分离管柱而将所述样品气体中的成分分离的步骤;以及将经过所述分离管柱的样品气体导入至检测器,来检测所述样品气体中的成分的步骤,所述检测的步骤包括:将通过水的电解而生成的氢气及氧气各别地取出;以及将所取出的氢气及氧气各自的流量控制,作为检测器气体而分别向所述检测器供给。

本发明的气相色谱分析系统包括:分离管柱,用以将样品气体中的成分分离;检测器,流体连接于所述分离管柱的下游,用以检测由所述分离管柱所分离的成分;气体生成器,构成为通过水的电解而生成氢气及氧气,且将所生成的氢气及氧气各别地取出;第一流道,用以将所述气体生成器中生成的氢气作为检测器气体而向所述检测器引导;第二流道,用以将所述气体生成器中生成的氧气作为检测器气体而向所述检测器引导;以及检测器气体流量调节部,对经由所述第一流道而导入至所述检测器的氢气的流量、以及经由所述第二流道而导入至所述检测器的氧气的流量分别进行调节。

即,本发明的气相色谱分析方法及系统中,将通过水的电解而生成的氢气及氧气各别地取出,且一边控制氢气及氧气各自的流量一边作为检测器气体而向检测器导入。由此,能够将导入至检测器的氢气与氧气的比率控制为所需值。导入至检测器的氢气与氧气的理想比率根据检测器的种类而不同,但在本发明中,由于能够将导入至检测器的氢气与氧气的比率控制为所需值,故而能够与多种检测器对应。另一方面,如专利文献1所述,将通过水的电解而生成的氢气及氧气的混合气体导入至检测器的方式中,导入至检测器的氢气与氧气的比率一定,无法与多种种类的检测器对应。

[发明的效果]

本发明的气相色谱分析方法中,将通过水的电解而生成的氢气及氧气各别地取出,将所取出的氢气及氧气各自的流量控制,作为检测器气体而分别向检测器供给,因此能够将通过水的电解而生成的氢气及氧气有效率地应用于气相色谱分析中。

本发明的气相色谱分析系统中,由于构成为:通过水的电解而生成氢气及氧气且各别地取出,一边将所取出的氢气及氧气各自的流量进行调节一边作为检测器气体而分别向检测器导入,故而能够将通过水的电解而生成的氢气及氧气有效率地应用于气相色谱分析中。

附图说明

图1是表示气相色谱分析系统的一实施例的概略结构图。

图2是概略地表示所述实施例的检测器的构造的一例的剖面图。

图3是表示所述实施例的运行的一例的流程图。

图4是概略地表示所述实施例的气体生成器中的气体生成原理的原理图。

[符号的说明]

2:注射器

4:分离管柱

6:检测器

8:管柱烘箱

10:气体生成器

12:控制装置

13、14、16、18:流道

20:AFC

22:APC

24:控制部

26:信息存储部

具体实施方式

以下,参照图式,对本发明的气相色谱分析方法及系统的一实施例进行说明。

如图1所示,此实施例的气相色谱分析系统包括:注射器2、分离管柱4、检测器6、管柱烘箱8、气体生成器10、控制装置12、高级流量控制器(Advanced Flow Controller,AFC)20以及高级压力控制器(Advanced Pressure Controller,APC)。

分离管柱4是涂布或填充有用以将样品气体中的成分分离的分离介质的例如毛细管。分离管柱4的入口端与注射器2流体连接,出口端与检测器6流体连接。分离管柱4收纳于内部空间的温度调节为所设定的温度的管柱烘箱8内。

注射器2用以生成样品气体,且将所生成的样品气体利用载体气体而向分离管柱4导入。此实施例中,使用气体生成器10中生成的氢气来作为载体气体。

检测器6用以对经过分离管柱4的样品气体中的成分进行检测。检测器6能够使用FID、FPD、FTD、TCD中的任一者。在检测器6为FID、FPD、FTD中的任一者的情况下,气体生成器10中生成的氢气及氧气作为检测器气体而供给至检测器6。另外,在检测器6为TCD的情况下,仅仅气体生成器10中生成的氢气作为检测器气体而供给至检测器6(即,将导入至检测器6的氧气的流量调节为零)。

气体生成器10构成为:通过水的电解而生成氢气及氧气,能够将所生成的氢气及氧气分别各别地取出。图4概略地表示气体生成器10中的气体生成原理。在气体生成器10内,将离子交换膜夹在中间来设置阳极电极及阴极电极,在阳极电极与阴极电极之间施加直流电压,由此在阳极电极侧,通过下式

2H2O-4e=O2+4H+

的电解反应来生成氧,且在阴极电极侧,通过下式

4H++4e=2H2

的电解反应来生成氧。气体生成器10构成为能够将阳极电极中生成的氧气、阴极电极中生成的氢气各别地取出。此外,已知以能够将通过水的电解而生成的氢气及氧气各别地取出的方式构成的电解装置(例如参照日本专利特开2020-066796号公报、日本专利特开2018-178231号公报)。

气体生成器10包括氢气用出口及氧气用出口,在氢气出口连接流道13,在氧气出口连接流道18。流道13分支为通向注射器2的流道14、以及通向检测器6的流道16。流道18通向检测器6。流道16构成第一流道,此第一流道用以将气体生成器10中生成的氢气作为检测器气体而向检测器6引导。流道18构成第二流道,此第二流道用以将气体生成器10中生成的氧气作为检测器气体而向检测器6引导。流道14构成第三流道,此第三流道用以将气体生成器10中生成的氢气作为载体气体而向分离管柱4的上游引导。

AFC 20用以在分析时,对导入至注射器2的氢气的总流量、分离管柱4的入口压、分流排放口流量、冲洗排放口流量分别进行控制。自导入至注射器2的氢气的总流量中减去分流排放口流量以及冲洗排放口流量而得的流量成为经由分离管柱4,作为载体气体而导入至检测器6的氢气的流量。即,AFC 20实现用以将作为载体气体而导入至检测器6的氢气的流量进行调节的载体气体流量调节部。

APC 22用以对在流道16中流通的氢气的流量、以及在流道18中流通的氧气的流量分别进行调节。即,APC 22实现用以对作为检测器气体而导入至检测器6的氢气及氧气各自的流量进行调节的检测器气体流量调节部。此外,检测器气体流量调节部不需要由如一个APC 22那样的流量调节器来实现,在流道16中流通的氢气的流量、以及在流道18中流通的氧气的流量亦可利用彼此不同的流量调节器来调节。

此处,列举FID为例来对检测器6的结构进行说明。

在检测器6为FID的情况下,如图2所示,在检测器6的单元100的内部空间设置有用以发生氢火焰的喷嘴102。形成分离管柱4的出口部的配管104在喷嘴102的内侧通过。在喷嘴102流体连接有形成流道16的一部分的配管108,气体生成器10中生成的氢气作为检测器气体而导入至配管104的外周面与喷嘴102的内面之间的间隙。作为检测器气体而导入至喷嘴102的氢气在喷嘴102的前端部,与来自分离管柱4的载体气体合流,且自喷嘴102的前端喷出。

形成流道18的一部分的配管110通向单元100的内部空间,气体生成器10中生成的氧气作为检测器气体而导入至单元100的内部空间。导入至单元100的内部空间的氧气是作为用以使自喷嘴102的前端喷出的氢气燃烧的助燃气体来使用,由此在喷嘴102的前端形成氢火焰。此外,配管110通至喷嘴2的内部,氢气与氧气也可在喷嘴2的内部中混合。

回到图1,继续对分析系统进行说明。

控制装置12具有进行气体生成器10、AFC 20及APC 22的运行控制的功能,是由至少包括中央处理器(Central Processing Unit,CPU)(中央运算装置)以及数据存储装置的电子电路来实现。控制装置12包括控制部24以及信息存储部26。控制部24是通过CPU执行程序来实现的功能,信息存储部26是由数据存储装置的一部分的存储区域来实现的功能。

控制部24构成为:不仅以获得分析所需要的量的氢气及氧气的方式使气体生成器10运行,而且以使导入至检测器6的氢气的流量与氧气的流量的比率适合于检测器6的方式,控制AFC 20以及APC 22的运行。

为了使检测器6正常运行而需要的氢气与氧气的流量的比率根据检测器6的种类(FID、FPD等)而不同。在信息存储部26存储有与适合于各种检测器的氢气与氧气的流量的比率有关的信息。此外,作为其他实施例,检测器6自身也可保持有与适合于检测器6的氢气与氧气的比率有关的信息。

使用图1以及图3的流程图,对由控制部24来实现的气相色谱分析系统的运行的一例进行说明。

首先,控制部24基于由用户输入的信息或者基于自检测器6读取的信息,来辨别检测器6为哪种种类,根据信息存储部26所存储的信息来算出与检测器6的种类相适合的氢气与氧气的流量的比率(步骤101)。而且,控制部24计算出为了将经过分离管柱4而作为载体气体来导入至检测器6的氢气和经由流道16而作为检测器气体来导入至检测器6的氢气的合计流量、与经由流道18而导入至检测器6的氧气的流量的比率,设为根据信息存储部26的信息而算出的比率所必需的氢气及氧气的各流量(步骤102)。控制部24基于计算结果,以生成所需量的氢气及氧气的方式使气体生成部10运行(步骤103),且以使导入至检测器6的氢气及氧气的各流量的比率适合于检测器6的方式,控制AFC20及APC 22的运行(步骤104)。

在通过所述运行而导入至检测器6的氢气及氧气各自的流量受到控制的状态下,样品注入至注射器2而开始气相色谱分析。注入至注射器2的样品成为样品气体,通过载体气体而导入至分离管柱4而将样品中的成分分离(步骤105)。分离管柱4中所分离的样品中的成分与载体气体一起向检测器6中导入来检测(步骤106)。

此外,所述实施例中,使用气体生成器10中生成的氢气来作为载体气体,也可设置与气体生成器10不同的其他载体气体的供给源。在此情况下,也能使用氦气、氮气等氢气以外的气体来作为载体气体。在使用氢气以外的气体来作为载体气体的情况下,控制部24以使作为检测器气体而导入至检测器6的氢气的流量与氧气的流量的比率适合于检测器6的方式,来控制APC 22的运行。

以上所说明的实施例只是本发明的气相色谱分析方法及系统的实施方式的例示。本发明的气相色谱分析方法及系统的实施方式如以下所述。

本发明的气相色谱分析方法的一实施方式中包括:使用载体气体,将样品气体导入至分离管柱而将所述样品气体中的成分分离的步骤;以及将经过所述分离管柱的样品气体导入至检测器,来检测所述样品气体中的成分的步骤;并且所述检测步骤包括:将通过水的电解而生成的氢气及氧气各别地取出;并且将所取出的氢气及氧气的流量分别进行控制,作为检测器气体而分别向所述检测器供给。

所述实施方式的分析方法的具体形态中,所述检测的步骤包括将导入至所述检测器的氢气与氧气的比率调节为适合于所述检测器的比率。根据此种形态,能够在使用通过水的电解而生成的氢气的气相色谱分析中使用多种种类的检测器。

所述具体形态中,所述分离的步骤包括将通过水的电解而生成的氢气作为所述载体气体来供给至所述分离管柱的上游,在所述检测的步骤中,也可以使作为所述检测器气体而导入至所述检测器的氢气和作为所述载体气体而导入至所述检测器的氢气的合计流量、与导入至所述检测器的氧气的流量的比率成为适合于所述检测器的比率的方式,来控制氢气及氧气各自的流量。通过此种形态,在不使用氢气及氧气以外的种类的气体来作为补充气体的情况下,在气相色谱分析中使用的所有气体均通过水的电解而生成,因此能够实现不使用储气瓶的气相色谱分析。通过使检测器的形状适合于毛细管柱的使用时的流量,来抑制色谱图中的波峰的扩展,能够不需要补充气体。而且,由于以使导入至检测器的氢气的合计流量与导入至检测器的氧气的流量的比率适合于检测器的方式进行控制,故而能够在不使用储气瓶的气相色谱分析中使用多种种类的检测器。

本发明的气相色谱分析系统的一实施方式包括:分离管柱,用以将样品气体中的成分分离;检测器,流体连接于所述分离管柱的下游,用以检测由所述分离管柱所分离的成分;气体生成器,构成为通过水的电解而生成氢气及氧气,且将所生成的氢气及氧气各别地取出;第一流道,用以将所述气体生成器中生成的氢气作为检测器气体而向所述检测器引导;第二流道,将所述气体生成器中生成的氧气作为检测器气体而向所述检测器引导;以及检测器气体流量调节部,将经由所述第一流道而导入至所述检测器的氢气的流量、以及经由所述第二流道而导入至所述检测器的氧气的流量分别进行调节。

所述实施方式的分析系统的第一形态中,还包括控制部,此控制部构成为:控制所述检测器气体流量调节部,将导入至所述检测器的氢气的流量与氧气的流量的比率调节为适合于所述检测器的比率。根据此种形态,在通过水的电解而生成氢气、氧气且作为检测器气体来使用的气相色谱分析系统中,能够使用多种种类的检测器。

所述第一形态中,还包括:第三流道,用以将所述气体生成器中生成的氢气作为载体气体而向所述分离管柱的上游引导;以及载体气体流量调节部,对作为所述载体气体而导入至所述检测器的氢气的流量进行调节,并且所述控制部也可构成为:控制所述检测器气体流量调节部以及所述载体气体流量调节部,将作为所述检测器气体而导入至所述检测器的氢气和作为所述载体气体而导入至所述检测器的氢气的合计流量、与导入至所述检测器的氧气的流量的比率调节为适合于所述检测器的比率。根据此种形态,在不使用氢气及氧气以外的种类的气体来作为补充气体的情况下,用于分析的气体全部通过气体生成部而生成,因此能够实现不使用储气瓶的气相色谱分析系统。通过使检测器的形状适合于毛细管柱的使用时的流量,抑制色谱图中的波峰的扩展,能够不需要补充气体。而且,由于以使导入至检测器的氢气的合计流量与导入至检测器的氧气的流量的比率适合于检测器的方式进行控制,故而能够在不使用储气瓶的气相色谱分析系统中使用多种种类的检测器。

另外,所述第一形态中,还可包括信息存储部,此信息存储部存储与所述检测器的种类、以及与所述种类相适合的氢气与氧气的流量的比率的相关性有关的信息。在此情况下,所述控制部也可构成为:基于由用户输入的信息或者自所述检测器获得的信息来识别所述检测器的种类,根据所述信息存储部来算出与所述检测器的种类相适合的氢气与氧气的比率,将所算出的氢气与氧气的比率用作适合于所述检测器的比率。如此一来,即便用户未进行氢气及氧气的流量设定,也由分析系统来自动算出适合于检测器的氢气流量及氧气流量。

本发明中的所述分离管柱也可为毛细管柱。

13页详细技术资料下载
上一篇:一种医用注射器针头装配设备
下一篇:一种可实现保护性储液的液相色谱仪

网友询问留言

已有0条留言

还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!

精彩留言,会给你点赞!