一种高导热钨铜的快速制备方法
阅读说明：本技术 一种高导热钨铜的快速制备方法 (Rapid preparation method of high-thermal-conductivity tungsten copper ) 是由 吴宣成 王健 于 2021-06-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高导热钨铜的快速制备方法,在短时间内制备出致密度高、导电导热性能强的钨铜。包括步骤：取纯钨粉和铜粉填料,在填料后粉末的表面填入混料球；在真空或惰性气体下调节气压在0.3-0.6Kg之间,混料；混料完成后将粉末去氧化处理；粉料填入模具,进行烧结：预压段：在预压20MPa下,保压10-60s；升温段：在速率120℃/min下升温,开始出现塑化时,升温速率变为55℃/min,按每次5Mpa压力提升,至压力为120MPa,升温至600℃；至塑化状态完成后,按升温速率为20-22℃/min,升温至860-1020℃,在压力120MPa下保压,保压时间为每50-15Kg粉末保压10min；保压段：在1063-1080℃的温度、无压状态下高温烧结；冷却2小时,钨铜完成制备。(The invention discloses a rapid preparation method of high-thermal conductivity tungsten copper, which prepares tungsten copper with high density and strong electric and thermal conductivity in a short time. The method comprises the following steps: filling pure tungsten powder and copper powder filler into the surface of the powder after filling; regulating the gas pressure to be between 0.3 and 0.6Kg under vacuum or inert gas, and mixing materials; after the mixing is finished, carrying out deoxidation treatment on the powder; filling powder into a mould, and sintering: a pre-pressing section: maintaining the pressure for 10-60s under the condition of pre-pressing of 20 MPa; a temperature rising section: heating at a speed of 120 ℃/min, changing the heating speed to 55 ℃/min when plasticization begins, increasing the pressure according to 5MPa each time until the pressure is 120MPa, and heating to 600 ℃; after the plasticizing state is finished, heating to 860 ℃ and 1020 ℃ at the heating rate of 20-22 ℃/min, and maintaining the pressure at 120MPa for 10min per 50-15Kg of powder; a pressure maintaining section: sintering at 1063-1080 ℃ and under a pressureless state; and cooling for 2 hours to finish the preparation of the tungsten copper.)
技术领域
本发明涉及工件成型技术领域，更具体地说，特别涉及一种高导热钨铜的快速制备方法。
背景技术
钨铜合金是钨和铜的合金，钨与铜这两种金属互不相溶，是一种极难成型致密的假合金，属于金属基复合材料，可应用在航天航空电子等重要领域。
钨元素和铜元素互不相溶，故钨元素的性能可以有效体现，包括低膨胀性、耐磨性、抗腐蚀性、高导电导热性、高强度、一定的塑性。
在市场上广泛采用溶渗法，溶渗法产出的钨铜致密度较为高、烧结性能好，缺点在于熔渗后需要机器加工去除多余的渗金属铜，加工费用增大，成品率不高，而且粉末分散分布不均匀，致密性疏松，导热性差；也有采用高温烧结钨骨架渗铜法，这种方法综合性能高，工艺繁琐复杂，生产成本高，无法推广；还有等静压工艺，生产的钨铜质量好，但成本极高，同样无法推广。
发明内容
本发明提供了一种高导热钨铜的快速制备方法，在短时间内制备出致密度高、导电导热性能强的钨铜。
本发明提供的一种高导热钨铜的快速制备方法，包括以下步骤：
(1)取纯钨粉和铜粉填料，在填料后粉末的表面填入混料球；
(2)在真空或惰性气体下调节气压在0.3-0.6Kg之间，混料；
(3)混料完成后将粉末去氧化处理；
(4)粉料填入模具，进行烧结：
预压段：在预压20MPa下，保压10-60s；
升温段：在速率120℃/min下升温，开始出现塑化时，升温速率变为55℃/min，按每次5Mpa压力提升，至压力为120MPa，升温至600℃；
至塑化状态完成后，按升温速率为20-22℃/min，升温至 860-1020℃，在压力120MPa下保压，保压时间为每50-15Kg粉末保压 10min；
保压段：在1063-1080℃的温度、无压状态下高温烧结；
(5)冷却2小时，钨铜完成制备；
上述步骤(1)-(4)的制备时间为1.5-2.5小时。
优选地，所述步骤(1)具体为：取纯钨粉和铜粉，将铜粉置于底部、纯钨粉(完全)盖住铜粉，完成填料，在粉末的表面填入混料球；
混料球为合金球或陶瓷球。
优选地，当所述混料球为合金球时，合金球和粉末的重量比为3:1，合金球的球径为φ10或φ18；
优选地，当所述混料球为陶瓷球时，陶瓷球和粉末的重量比为5:1，陶瓷球的球径为φ3、φ5或φ10；所述陶瓷球为锆球。
优选地，所述钨铜的配方比例为Wcu10、Wcu20、Wcu30、Wcu40、 Wcu50中任意一种。
优选地，所述步骤(2)具体是：当采用真空方法，真空环境为10-2，调节气压在0.3-0.6Kg之间，混料，混料时间为12小时。
优选地，所述步骤(2)具体是：当采用惰性气体方法，先抽真空 3min，关闭真空阀，开启充气阀，充入惰性气体，当压力处于1K±0.1 时，关闭充气阀，停止充气，调节气压在0.3-0.6Kg之间，混料，混料时间为12-18小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备方法简单、时间短，通过在于现有工艺不同的混料方式、烧结方式，使得时间(单炉生产时间)可以缩短到1.5-2.5小时内完成，时间短效率高，材质分布均匀，性能稳定，制备的钨铜致密度高、烧结性能高、导电性强、导热性强的钨铜。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
本申请所称的钨铜即钨铜合金，综合了钨元素和铜元素的特点，钨元素熔点高达3410℃，铜元素熔点达1083℃；钨元素密度高达 19.35g/cm3，铜元素密度达8.9g/cm3。
钨铜合金广泛应用于军用耐高温材料、高压开关用电工合金、电加工电极、微电子材料，作为零部件和元器件广泛应用于航天、航空、电子、电力、冶金、机械、体育器材等行业。
本发明公开的一种高导热钨铜的快速制备方法，包括以下步骤：
(1)取纯钨粉和铜粉填料，在填料后粉末的表面填入混料球；
(2)在真空或惰性气体下调节气压在0.3-0.6Kg之间，混料；
(3)混料完成后将粉末去氧化处理；
(4)粉料填入模具，进行烧结：
预压段：在预压20MPa下，保压10-60s；
升温段：在速率120℃/min下升温，开始出现塑化时，升温速率变为55℃/min，按每次5Mpa压力提升，至压力为120MPa，升温至600℃；
至塑化状态完成后，按升温速率为20-22℃/min，升温至 860-1020℃，在压力120MPa下保压，保压时间为每50-15Kg粉末保压 10min；
保压段：在1063-1080℃的温度、无压状态下高温烧结；
(5)冷却2小时，钨铜完成制备；
上述步骤(1)-(4)的制备时间为1.5-2.5小时。
上述步骤可以置于罐体内进行。
优选地，所述步骤(1)具体为：取纯钨粉和铜粉，将铜粉置于底部、纯钨粉(完全)盖住铜粉，完成填料，在粉末的表面填入混料球；
混料球为合金球或陶瓷球。
优选地，当所述混料球为合金球时，合金球和粉末的重量比为3:1，合金球的球径为φ10或φ18；
优选地，当所述混料球为陶瓷球时，陶瓷球和粉末的重量比为5:1，陶瓷球的球径为φ3、φ5或φ10；所述陶瓷球为锆球。
优选地，所述钨铜的配方比例为Wcu10、Wcu20、Wcu30、Wcu40、Wcu50中任意一种(单位为：％)。
优选地，所述步骤(2)具体是：当采用真空方法，真空环境为10-2，调节气压在0.3-0.6Kg之间，混料，混料时间为12小时。
优选地，所述步骤(2)具体是：当采用惰性气体方法，先抽真空 3min，关闭真空阀，开启充气阀，充入惰性气体，当压力处于1K±0.1 时，关闭充气阀，停止充气，调节气压在0.3-0.6Kg之间，混料，混料时间为12-18小时。
本发明的制备方法可以在交流大功率真空热压烧结炉上使用。
本发明的制备方法与背景技术的制备方法不同，先是将粉末按比例混合。在采用真空状态下纯钨粉和铜粉在处理器(罐体)内处于失重状态，在混料球配合下，能优良地混合均匀，有效保证粉料的均质性达到最佳混合时间，时间短。在采用惰性气体状态下混合，保持正压，相对于真空状态的混合，惰性气体状态所需时间相对长。
经过在真空或惰性气体状态下，纯钨粉和铜粉在混料球的作用下，有效增强混合效率。
接着将粉末填料到模具里，着重保证填粉的均匀性。
装炉烧结，装炉时保持上下压头的平衡性和一致性。
在升温段的过程中，首先使粉末迅速达到塑化状态，接着缓慢降低速率，这样可以有效提高成型效果，实现完全致密的效果。
出炉后(步骤(6))经过高温处理，此时更贴近液相和发汗状态，提高延展性能的稳定性。
纯钨粉和铜粉在本制备方法的真空状态下，温度低，使得发热方式不同，烧结成溶合成合金的时间短，整个生产的高效连贯性促使本制备方法与现有技术不同，本制备方法的特殊工艺对粉体的烧结使得产品的性能更贴合理论值，材质更均匀，质量更优。
整个制备方法时间短，方法简单，适合推广应用。
可应用的领域包括：钨铜电极、出点材料、焊接材料、导卫材料、电子封装等。具体有：钨铜电子封装片、钨铜导热嘴、钨铜电触头、钨铜带柄电极、钨铜螺母电机盖、钨铜电焊电极、NDB钨铜电极、钨铜等离子体电极、钨铜电极轮、钨铜封帽电极。
高导热钨铜的快速制备方法，包括步骤：
(1)取纯钨粉和铜粉填料，钨铜的配方比例为Wcu10、Wcu20、 Wcu30、Wcu40、Wcu50中任意一种，在填料后粉末的表面填入混料球；
填料的方式是，先填密度小的铜粉在底部，再填密度大的纯钨粉覆盖铜粉，要覆盖完全，为完成填料。
接着，再在粉末上方放入混料球；混料球为合金球或陶瓷球。
当混料球为合金球时，合金球和粉末的重量比为3:1，合金球的球径为φ10或φ18；
当混料球为陶瓷球时，陶瓷球和粉末的重量比为5:1，陶瓷球的球径为φ3、φ5或φ10；所述陶瓷球为锆球；
(2)在真空或惰性气体下调节气压在0.3-0.6Kg之间，混料；
当采用真空方法，真空环境为10-2，调节气压在0.3-0.6Kg之间，混料，混料时间为12小时，混料完成后将粉末去氧化处理；
当采用惰性气体方法，先抽真空3min，关闭真空阀，开启充气阀，充入惰性气体，当压力处于1K±0.1时，关闭充气阀，停止充气，调节气压在0.3-0.6Kg之间，混料，混料时间为12-18小时(3)混料完成后将粉末去氧化处理；
(4)粉料填入模具，进行烧结：
预压段：在预压20MPa下，保压10-60s；
升温段：在速率120℃/min下升温，开始出现塑化时，升温速率变为55℃/min，按每次5Mpa压力提升，至压力为120MPa，升温至600℃；
至塑化状态完成后，按升温速率为22℃/min，升温至860-1020℃，在压力120MPa下保压，保压时间为每50-15Kg粉末保压10min；
保压段：在1063-1080℃的温度、无压状态下高温烧结；
(5)冷却2小时，钨铜完成制备；
上述步骤(1)-(4)的制备时间为1.5-2.5小时。
下面通过具体实施例对本发明进行说明：
实施例1
制备钨铜的步骤：
(1)取纯钨粉和铜粉填料，钨铜的配方为Wcu50，在填料后粉末的表面填入混料球；
填料的方式是：先填铜粉在底部，再填纯钨粉覆盖铜粉，要覆盖完全，完成填料；
接着，再在粉末上方放入混料球；混料球为合金球。
合金球和粉末的重量比为3:1，合金球的球径为φ10；
(2)真空方法，真空环境为10-2，调节气压在0.5Kg之间，混料，混料时间为12小时，混料完成后将粉末去氧化处理；
(4)粉料填入模具，进行烧结：
预压段：在预压20MPa下，保压50s；
升温段：在速率120℃/min下升温，开始出现塑化时，升温速率变为55℃/min，按每次5Mpa压力提升，至压力为120MPa，升温至600℃；
至塑化状态完成后，按升温速率为22℃/min，升温至1020℃，在压力120MPa下保压，保压时间为每50-15Kg粉末保压10min；
保压段：在1063℃的温度、无压状态下高温烧结；
(5)冷却2小时，钨铜完成制备；
上述步骤(1)-(4)的制备时间为2小时。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处：
(4)粉料填入模具，进行烧结：
预压段：在预压20MPa下，保压30s；
升温段：在速率120℃/min下升温，开始出现塑化时，升温速率变为55℃/min，按每次5Mpa压力提升，至压力为120MPa，升温至600℃；
至塑化状态完成后，按升温速率为22℃/min，升温至1020℃，在压力120MPa下保压，保压时间为每50-15Kg粉末保压10min；
保压段：在1063℃的温度、无压状态下高温烧结。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处：
(4)粉料填入模具，进行烧结：
预压段：在预压20MPa下，保压50s；
升温段：在速率120℃/min下升温，开始出现塑化时，升温速率变为55℃/min，按每次5Mpa压力提升，至压力为120MPa，升温至600℃；
至塑化状态完成后，按升温速率为22℃/min，升温至860℃，在压力120MPa下保压，保压时间为每50-15Kg粉末保压10min；
保压段：在1063℃的温度、无压状态下高温烧结。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处：
(4)粉料填入模具，进行烧结：
预压段：在预压20MPa下，保压10s；
升温段：在速率120℃/min下升温，开始出现塑化时，升温速率变为55℃/min，按每次5Mpa压力提升，至压力为120MPa，升温至600℃；
至塑化状态完成后，按升温速率为22℃/min，升温至1020℃，在压力120MPa下保压，保压时间为每50-15Kg粉末保压10min；
保压段：在1080℃的温度、无压状态下高温烧结。
将上述实施例1-4得到的钨铜(合金)(Wcu50％)进行检测，测试设备包括激光导热仪、PPMS，测试项目为热导率。
检测结果：
本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
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