一种用于电镜观察的微米级球形颗粒截面的制备方法
阅读说明：本技术 一种用于电镜观察的微米级球形颗粒截面的制备方法 (Preparation method of micron-sized spherical particle section for electron microscope observation ) 是由 邓超 文婷婷 洪睿 杨帅 周仕远 刘施峰 于 2021-01-08 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于电镜观察的微米级球形颗粒截面的制备方法,包括如下步骤：(1)将导电胶带粘贴于导电金属基体上；(2)取微米级球形颗粒粉末平铺粘在导电胶带上,并吹走多余粉末；(3)将粘有粉末的导电金属基体置于离子束抛光机内进行抛光,采用平面抛光模式,抛光角度为0～2°,抛光电压和时间为5～8kV 5～40min+3～5kV 5～20min+0.5～2kV 5～20min,即可获得满足扫描电镜观察的颗粒截面。本发明不需要包埋处理,不用消耗额外的制样耗材；时间短,成本低,操作性强；耗时仅为截面抛光模式的十分之一,抛光效率高；获得的样品有效面积大,用于扫描电镜观察的可选择区域多。(The invention discloses a preparation method of a micron-sized spherical particle section for electron microscope observation, which comprises the following steps: (1) adhering the conductive adhesive tape to the conductive metal substrate; (2) taking micron-sized spherical particle powder, flatly paving and adhering the micron-sized spherical particle powder on a conductive adhesive tape, and blowing away redundant powder; (3) and (3) placing the conductive metal matrix adhered with the powder in an ion beam polishing machine for polishing, wherein a plane polishing mode is adopted, the polishing angle is 0-2 degrees, the polishing voltage and time are 5-8 kV 5-40 min + 3-5 kV 5-20 min + 0.5-2 kV 5-20 min, and the particle section meeting the observation of a scanning electron microscope can be obtained. The invention does not need embedding treatment and consumes no extra sample preparation consumables; the time is short, the cost is low, and the operability is strong; the time consumption is only one tenth of that of a cross section polishing mode, and the polishing efficiency is high; the obtained sample has large effective area and more selectable regions for observation of a scanning electron microscope.)
技术领域
本发明属于扫描电镜制样技术领域，具体涉及一种用于电镜观察的微米级球形颗粒截面的制备方法。
背景技术
微米级球形颗粒的截面样品一直缺乏高质量的制备手段。常规的手段包括包埋镶嵌研磨抛光法，此法程序繁琐、耗时长，且抛光液可能会对样品表面产生污染、腐蚀或破坏。改进的手段包括聚焦离子束切割法、超薄切片法、以及离子束抛光法，其中聚焦离子束切割法定位精确，对单个颗粒切割效率高，可以获得较好的观察表面，然而高能量的离子切割会不可避免的引入离子注入污染。另外，聚焦离子束切割设备成本高，造成此法推广困难。超薄切片法可以获得光洁平整的球形颗粒截面，适合高质量的扫描电镜观察，然而球形颗粒切割前，需要采用树脂包埋固化前处理，耗时长，效率低，每次制样仅仅可以获得数个颗粒截面。任博颖等人采用离子束抛光技术来制备颗粒截面样品，该方法获得的截面平整度好，区域大，可满足扫描电镜的观察需要(任博颖等，NCM颗粒截面样品的制备[J]，分析仪器，2019，3：90-93)；该法将球形颗粒与碳导电胶液混合后用铝箔包埋压片后切割，形成截面抛光样品，然后转移至离子抛光机进行截面抛光，抛光电压为6.5kV，时间为6h。
现有的离子束抛光技术制备截面样品存在以下不足，一是样品前处理步骤繁琐，且采用碳导电胶液作为分散剂、固定剂、填充剂，原料消耗大、成本高；二是离子抛光采用截面抛光模式，抛光时间长，效率低。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种用于电镜观察的微米级球形颗粒截面的制备方法。
本发明为了实现其目的，采用的技术方案是：
一种用于电镜观察的微米级球形颗粒截面的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将导电胶带粘贴于导电金属基体上；
(2)取微米级球形颗粒粉末平铺粘在导电胶带上，并吹走多余粉末；
(3)将粘有粉末的导电金属基体置于离子束抛光机内进行抛光，采用平面抛光模式，抛光角度为0～2°，抛光电压和时间为5～8kV 5～40min+3～5kV 5～20min+0.5～2kV 5～20min，即可获得满足扫描电镜观察的颗粒截面。
优选地，所述导电胶带为双面导电碳胶带或者铜胶带。
优选地，所述导电金属基体为铜或铝。
优选地，所述抛光电压和时间为5～8kV 5～15min+3～5kV 5～20min+0.5～2kV 5～20min。
进一步优选地，所述抛光电压和时间为7kV 5min+4kV 10min+1kV 10min。
优选地，所述导电金属基体大小为8mm×8mm。
优选地，所述微米级球形颗粒粉末直径为5-20μm。
优选地，所述微米级球形颗粒为金属、无机非金属或陶瓷球形颗粒。
进一步优选地，所述微米级球形颗粒为LiNiCoMnO2电池正极材料或纯钛微球材料。
优选地，所述离子束抛光机为氩离子抛光机。
本发明的有益效果是：本发明采用直接将球形颗粒粉末平铺于金属基体上进行抛光前处理，不需要包埋处理，不用消耗额外的制样耗材。一是前处理步骤少，时间短，成本低，操作性强；二是离子抛光采用平面抛光模式，抛光时间短，耗时仅为截面抛光模式的十分之一，抛光效率高；三是平面抛光模式下获得的样品有效面积大，用于扫描电镜观察的可选择区域多。
附图说明
图1是LiNiCoMnO2电池正极材料粉末离子抛光前球形颗粒表面的扫描电镜图。
图2是实施例1离子抛光后球形颗粒截面的扫描电镜图。
图3是实施例2离子抛光后球形颗粒截面的扫描电镜图。
图4是实施例3离子抛光后球形颗粒截面的扫描电镜图。
图5是工业纯钛微球粉末离子抛光前球形颗粒表面的扫描电镜图。
图6是实施例4离子抛光后球形颗粒截面的扫描电镜图。
图7是实施例5离子抛光后球形颗粒截面的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明。
下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。
本发明实施例所用主要试剂和设备：
LiNiCoMnO2电池正极材料：国内某锂离子电池正极材料生产商，粉末直径为5-20μm，其离子抛光前球形颗粒表面的扫描电镜图如图1所示。
工业纯钛微球材料：国内某金属粉末生产商，粉末直径为2-15μm，其离子抛光前球形颗粒表面的扫描电镜图如图5所示。
氩离子抛光机：品牌：Gatan，型号：Ilions 697。
实施例1
制备用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面，按照以下步骤操作：
(1)将双面导电碳胶带粘贴于大小为8mm×8mm的铝金属基体上；
(2)用牙签粘取少量LiNiCoMnO2电池正极材料粉末平铺粘在导电胶带上，并用吹风机吹走多余粉末，只有粘在导电胶带上的粉末保留下来；
(3)将带有粉末的铝金属基体置于氩离子抛光机内进行抛光，采用平面抛光模式，离子枪角度2°，抛光电压和时间为7kV 5min+4kV 10min+1kV 10min，即可获得满足扫描电镜观察的截面，离子抛光后球形颗粒截面的扫描电镜图如图2所示。
实施例2
制备用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面，按照以下步骤操作：
(1)将双面导电铜胶带粘贴于大小为8mm×8mm的铜金属基体上；
(2)用牙签粘取少量LiNiCoMnO2电池正极材料粉末平铺粘在导电胶带上，并用吹风机吹走多余粉末；
(3)将带有粉末的铜金属基体置于氩离子抛光机内进行抛光，采用平面抛光模式，离子枪角度0.5°，抛光电压和时间为7kV 5min+4kV 10min+1kV 10min，即可获得满足扫描电镜观察的截面，离子抛光后球形颗粒截面的扫描电镜图如图3所示。
实施例3
制备用于扫描电镜观察的微米级球形颗粒截面，按照以下步骤操作：
(1)将双面导电铜胶带粘贴于大小为8mm×8mm的铝金属基体上；
(2)用牙签粘取少量LiNiCoMnO2电池正极材料粉末平铺粘在导电胶带上，并用吹风机吹走多余粉末；
(3)将带有粉末的铜金属基体置于氩离子抛光机内进行抛光，采用平面抛光模式，离子枪角度0°，抛光电压和时间为7kV 5min+4kV 10min+1kV 10min，即可获得满足扫描电镜观察的截面，离子抛光后球形颗粒截面的扫描电镜图如图4所示。
实施例4
制备用于扫描电镜观察的工业纯钛微米级球形颗粒截面，按照以下步骤操作：
(1)将双面导电碳胶带粘贴于大小为8mm×8mm的铝金属基体上；
(2)用牙签粘取少量工业纯钛微球材料粉末平铺粘在导电胶带上，并用吹风机吹走多余粉末，只有粘在导电胶带上的粉末保留下来；
(3)将带有粉末的铝金属基体置于氩离子抛光机内进行抛光，采用平面抛光模式，离子枪角度0°，抛光电压和时间为8kV 15min+4kV 10min+1kV 10min，即可获得满足扫描电镜观察的截面，离子抛光后球形颗粒截面的扫描电镜图如图6所示。
实施例5
制备用于扫描电镜观察的工业纯钛微米级球形颗粒截面，按照以下步骤操作：
(1)将双面导电铜胶带粘贴于大小为8mm×8mm的铜金属基体上；
(2)用牙签粘取少量工业纯钛微球材料粉末平铺粘在导电胶带上，并用吹风机吹走多余粉末，只有粘在导电胶带上的粉末保留下来；
(3)将带有粉末的铜金属基体置于氩离子抛光机内进行抛光，采用平面抛光模式，离子枪角度0°，抛光电压和时间为8kV 40min+4kV 20min+1kV 20min，即可获得满足扫描电镜观察的截面，离子抛光后球形颗粒截面的扫描电镜图如图7所示。
从图1-7的扫描电镜图可见，采用本技发明方法制得的实施例1-5的球形颗粒截面，获得的颗粒完整，没有破碎与污染，球形边缘清晰，内部组织可完整的显示出来。获得的截面样品有效面积大，理论上离子束抛光后可获得数十个平方厘米面积的截面，用于扫描电镜观察的可选择区域多。采用本发明方法经离子束抛光后，低观察倍数下，球形颗粒截面均可呈现。优化抛光参数，可获得平整度好的观察截面。高观察倍数下，可获得球形颗粒内部孔的尺寸和分布信息。