一种Mg-Zn-Ca合金及其加工方法
阅读说明：本技术 一种Mg-Zn-Ca合金及其加工方法 (Mg-Zn-Ca alloy and processing method thereof ) 是由 沈明杰 蔡粮臣 贾均红 杨睿 朱小倩 杨鑫然 孙航 苟海龙 于 2021-01-18 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种Mg-Zn-Ca合金及其加工方法,所述方法先将镁锭、锌铸锭和MgCa-(15)合金锭进行熔炼,将熔融液在对应的模具中冷却得到铸态Mg-Zn-Ca合金铸锭,之后将铸态Mg-Zn-Ca合金铸锭在300～350℃下进行4～28h的固溶处理,得到固溶后的Mg-Zn-Ca合金,然后将固溶后的Mg-Zn-Ca合金进行打磨抛光,在300～350℃进行保温,将得到的Mg-Zn-Ca合金进行轧制,轧制的初始温度为300～350℃,得到轧制后的Mg-Zn-Ca合金,最后将轧制后的Mg-Zn-Ca合金在150～200℃下时效处理7～35h,冷却得到Mg-Zn-Ca合金。(The invention provides a Mg-Zn-Ca alloy and a processing method thereof 15 Smelting an alloy ingot, cooling the molten liquid in a corresponding mold to obtain an as-cast Mg-Zn-Ca alloy ingot, then carrying out solid solution treatment on the as-cast Mg-Zn-Ca alloy ingot at the temperature of 300-350 ℃ for 4-28 h to obtain a solid-dissolved Mg-Zn-Ca alloy, then polishing and polishing the solid-dissolved Mg-Zn-Ca alloy, carrying out heat preservation at the temperature of 300-350 ℃, rolling the obtained Mg-Zn-Ca alloy at the initial temperature of 300-350 ℃ to obtain the rolled Mg-Zn-Ca alloy, and finally obtaining the rolled Mg-Zn-Ca alloyAnd then aging the rolled Mg-Zn-Ca alloy at 150-200 ℃ for 7-35 h, and cooling to obtain the Mg-Zn-Ca alloy.)
技术领域
本发明属于镁基复合材料加工技术领域，具体为一种Mg-Zn-Ca合金及其加工方法。
背景技术
随着科技的发展，镁合金已逐渐走入人们的生活。航天航空工业、汽车工业对其轻量化的要求，3C产品领域对其轻、薄的要求使得镁合金有更好的发展潜力。镁合金密度小，只有1.7kg/m3，是铝的2/3，钢的1/4，质量轻，可以减轻结构件重量，显著改善其启动惯性，降低能源消耗，减少污染排放，增大运输机械的载重量和行驶速度。有着较高的比强度、比刚度，比刚度远高于工程塑料和钢铁相近，强度高于铝合金和钢，能够承受一定的负荷，有着很好的加工性能，切削性能高于其它金属材料，切削后不需要抛光，在节省材料成本方面具有很大优势。此外，优良的电磁屏蔽效果、良好的铸造性、尺寸稳定性、切削加工性，使其适合用于电子产品的外壳并且可以全回收还无污染，符合当今社会绿色可持续发展的前提，有着客观的经济效益。
镁合金具有高的震动阻尼容量，吸震性好，有利于减震和降低噪音。镁合金在受外力时容易产生大的变形，这一特性能使受力构件的应力分布更为均匀。镁合金具有较好的铸造性能。镁合金的比热和结晶潜热小，所以流动性好、凝固快。镁合金的充型流动速度约为铝合金的1.25倍，用于压铸生产时生产率比铝合金高40～50％。且镁制品厚度可小于0.6mm，这也是塑胶制品无法达到的。镁合金尺寸稳定性良好，不需要退火和消除应力就具有尺寸稳定性是镁合金一个很突出的特性，其体积收缩率仅为4％，是铸造金属中收缩量最低的一种。
但目前的铸造镁合金因其晶体中密排六方结构的镁的滑移系少，导致低温塑性差，铸造缺陷多，因此难以满足工业生产的需要。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种Mg-Zn-Ca合金及其加工方法，加工周期短，获得低温塑性好，铸造缺陷较少且具有良好力学性能的Mg-Zn-Ca合金。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种Mg-Zn-Ca合金的加工方法，包括以下步骤：
步骤1，按(704～736):48:(16～48)的质量比，将镁锭、锌铸锭和MgCa15合金锭进行熔炼，之后将熔炼得到的熔融液在对应的模具中冷却，得到铸态Mg-Zn-Ca合金铸锭；
步骤2，将铸态Mg-Zn-Ca合金铸锭在300～350℃下进行4～28h的固溶处理，得到固溶后的Mg-Zn-Ca合金；
步骤3，将固溶后的Mg-Zn-Ca合金进行打磨抛光，之后在300～350℃进行保温，最后将得到的Mg-Zn-Ca合金进行轧制，轧制的初始温度为300～350℃，得到轧制后的Mg-Zn-Ca合金；
步骤4，将轧制后的Mg-Zn-Ca合金在150～200℃下时效处理7～35h，之后冷却得到Mg-Zn-Ca合金。
优选的，步骤1将镁锭、锌铸锭和MgCa15合金锭在700～750℃下熔炼10～25min，得到熔融液。
进一步，步骤1先在500～550℃对镁锭进行熔炼，待镁锭融化后再加入锌铸锭和MgCa15合金锭在所述温度下进行熔炼。
优选的，步骤3对固溶后的Mg-Zn-Ca合金打磨抛光后，在所述温度下保温20～30min。
优选的，步骤3先将固溶后的Mg-Zn-Ca合金切割为圆柱形，之后打磨抛光，然后在所述温度下进行保温。
优选的，步骤3将得到的Mg-Zn-Ca合金在所述的初始温度轧制后升温至该初始温度，再次进行轧制，重复操作若干次，得到轧制后的Mg-Zn-Ca合金。
进一步，步骤3将得到的Mg-Zn-Ca合金重复轧制不超过6次。
优选的，步骤3在速率为300～500r/min的条件下对得到的Mg-Zn-Ca合金进行轧制。
优选的，步骤4将时效处理后的Mg-Zn-Ca合金在20～30℃的水中进行冷却。
一种由上述任意一项所述的Mg-Zn-Ca合金的加工方法得到的Mg-Zn-Ca合金。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种Mg-Zn-Ca合金的加工方法，先利用镁锭、锌铸锭和MgCa15合金锭熔炼，进而调控Mg、Zn和Ca的质量比，得到铸态Mg-Zn-Ca合金铸锭，经过固溶处理后合金中的第二相会呈断续状分布在晶界处，之后在轧制前打磨抛光后保温可以去掉合金表面氧化层和不平整部分，以防止在轧制的时候产生开裂，轧制时晶粒会沿着轧制方向发生变形，第二相呈细小颗粒状，并均匀分布于晶粒内部，最后经时效处理第二相呈点状均匀的分布在晶粒内部，椭圆状晶粒大小趋于一致，同时获得一种力学性能良好的Mg-Zn-Ca合金，屈服强度、抗拉强度和伸长率均明显提高。本发明经过添加合金元素熔炼后进行热处理工艺轧制强化和时效处理，可以有效的细化晶粒，提高塑性与强度，完善镁合金在工程中的实际应用。
附图说明
图1为本发明实施例1所述的铸态Mg-6Zn-0.6Ca合金固溶处理12h前在125μm下的金相显微组织图。
图2为本发明实施例1所述的铸态Mg-6Zn-0.6Ca合金固溶处理12h后在125μm下的金相显微组织图。
图3为本发明实施例1所述的铸态Mg-6Zn-0.6Ca合金固溶12h并轧制后在250μm下的金相显微组织图。
图4为本发明实施例1所述的铸态Mg-6Zn-0.6Ca合金固溶12h并轧制、时效处理21h后在250μm下的金相显微组织图。
图5为本发明实施例1、实施例2和实施例3所述的Mg-6Zn-XCa(X＝0.3、0.6、0.9)合金不同固溶温度下不同固溶时间处理后的显微硬度测量统计图。
图6为本发明实施例1所述的Mg-6Zn-0.6Ca合金不同加工工艺下拉伸力学性能图。
图7为本发明实施例2所述的铸态Mg-6Zn-0.3Ca合金固溶4h后在125μm下的金相显微组织图。
图8为本发明实施例1所述的铸态Mg-6Zn-0.6Ca合金固溶4h后在125μm下的金相显微组织图。
图9为本发明实施例3所述的铸态Mg-6Zn-0.9Ca合金固溶4h后在125μm下的金相显微组织图。
图10为本发明实施例1所述的铸态Mg-6Zn-0.6Ca合金固溶12h后在125μm下的金相显微组织图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明一种Mg-Zn-Ca合金的加工方法，具体包括以下步骤：
步骤一、纯镁锭作为母材，并选用MgCa15合金锭和锌锭调控合金的成分，镁锭、锌铸锭和MgCa15合金锭的质量比(704～736):48:(16～48)，即Mg、Zn和Ca的质量比为(93.1～93.7):6:(0.3～0.9)按以上比例，把配制好的合金于700～750℃下在熔炼炉进行熔炼，具体按以下方式进行：
当温度到达500～550℃时放入Mg铸锭于熔炼炉中放置的铁坩埚内进行熔炼并通入少量氩气，撒入少量覆盖剂到Mg铸锭表面，可除去非金属杂质和部分金属杂质并使金属成份均匀并在熔融镁表面上形成一层保护膜，防止与空气接触燃烧氧化。等到融化后适当加大保护气通入量，再放入Zn铸锭和MgCa15铸锭，待全部熔融后静置10～25min适当轻轻搅拌混匀，夹起坩埚，将熔融液导入预先涂抹石墨的模具中，直至浇满，在室温中冷却10分钟，开模，取出后得到铸态Mg-Zn-Ca合金铸锭。
步骤二、对步骤一获得的合金铸锭在电阻式热处理炉中，于350～450℃下进行4～28h的固溶处理，固溶过程中要注意把炉温先行设置为200～250℃，待10～20min后温度稳定，再设置为350℃，同样等10～20min后炉温稳定放入切好的试样。
步骤三、对固溶处理后的合金进行切割，试样切割为圆柱形。轧制前对试样进行打磨抛光，去掉表面氧化层和不平整部分，以防止在轧制的时候产生开裂。
加热到300～350℃保温20～30min，消除内应力，提高材料的工艺塑性，初轧温度设为300～350℃，终轧温度为250～300℃。
之后将试样放回热处理炉中，加热到300～350℃。取出加热后的试样进行第2道次轧制，初轧温度为300～350℃，终轧温度为250～300℃，这样重复6次。
在轧机上进行多道次轧制。轧辊为冷态，转速恒定，为300～500r/min。每次轧制结束后将试样在炉内保温10～20min，圆形表面压成椭圆。
步骤四、对步骤三得到的Mg-Zn-Ca合金在鼓风干燥箱中150～200℃下分别进行7～35h时效处理，按时间分批次取出材料在20～30℃的水里快速冷却。
实施例1
本发明一种Mg-Zn-Ca合金的加工方法，具体包括以下步骤：
步骤一、镁锭、MgCa15合金锭和锌锭的总质量为800g，对应的Mg、Zn和Ca的占比为93.4％、6％和0.6％，对应的MgCa15合金锭为32g，对应的镁锭为720g，锌铸锭为48g。按以上比例，把配制好的合金于720℃下在熔炼炉进行熔炼，具体按以下方式进行：
当温度到达500℃时放入Mg铸锭于熔炼炉中放置的铁坩埚内进行熔炼并通入少量氩气，撒入少量覆盖剂到Mg铸锭表面。等到融化后适当加大氩气通入量，再放入Zn铸锭和MgCa15铸锭，待全部熔融后静置10min适当轻轻搅拌混匀，夹起坩埚，将熔融液导入预先涂抹石墨的模具中，直至浇满，在室温中冷却10分钟，开模，取出后得到铸态Mg-6Zn-0.6Ca合金铸锭。
步骤二、对步骤一中所得的合金铸锭切割，切割后试样大小为20mm×20mm×8mm。试样需进行打磨抛光，用苦味酸溶液腐蚀去除划痕，再用苦味酸溶液快速擦拭试样，进而显现出晶界，之后对试样进行显微组织观察、显微硬度测试、拉伸性能测试。
步骤三、对步骤二获得的合金铸锭在电阻式热处理炉中，于350℃下分别进行4h、8h、12h、16h、20h、24h、28h的固溶处理，固溶过程中要注意把炉温先行设置为200℃，待20min后温度稳定，再设置为350℃，同样等20min后炉温稳定放入切好的试样。
另外本实施例还在450℃下分别进行12h、24h的固溶处理，以及在400℃下进行12h的固溶处理。
之后对试样进行打磨抛光，用草酸溶液腐蚀去掉划痕，再用苦味酸溶液快速擦拭试样腐蚀出晶界，腐蚀过程中用水不断冲洗，得到的试样分别进行显微组织观察，显微硬度测试、拉伸性能测试。
步骤四、对步骤三中经12h固溶处理的合金进行切割，试样切割为10mm×Φ60mm的圆柱形。轧制前对试样进行打磨抛光，去掉表面氧化层和不平整部分，以防止在轧制的时候产生开裂。加热到350℃保温30min，消除内应力，提高材料的工艺塑性，初轧温度设为350℃，终轧温度为300℃。经过第1道次轧制，试样厚度从8.4mm变为6.7mm，单次变形量为20.2％，之后将试样放回热处理炉中，加热到350℃。取出加热后的试样进行第2道次轧制，初轧温度为350℃，终轧温度为300℃。经过第2道次轧制，试样从6.7mm变为5.8mm，单次变形量为13.4％，之后将试样放回热处理炉中，加热到350℃。取出加热后的试样进行第3道次轧制，初轧温度为350℃，终轧温度为300℃。经过第3道次轧制，试样从5.8mm变为4.5mm，单次变形量为22.4％，之后将试样放回热处理炉中，加热到350℃。取出加热后的试样进行第4道次轧制，初轧温度为350℃，终轧温度为300℃。经过第4道次轧制，试样从4.5mm变为3.4mm，单次变形量为24.4％，试样边缘出现微小裂纹。之后将试样放回热处理炉中，加热到350℃。取出加热后的试样进行第5道次轧制，初轧温度为350℃，终轧温度为300℃。经过第5道次轧制，试样从3.4mm变为2.9mm，单次变形量为14.7％，之后将试样放回热处理炉中，加热到350℃。取出加热后的试样进行第6道次轧制，初轧温度为350℃，终轧温度为300℃。经过第6道次轧制，试样从2.9mm变为2.0mm，单次变形量为31.0％，试样边缘出现较大裂纹。
轧制时，加热炉放在轧机进口端旁边，从加热炉取出的试样快速送入轧机，减缓试样温度下降量，保证轧制温度。在轧机上进行6道次轧制。轧辊为冷态，转速为350r/min。每次轧制结束后将试样在炉内保温10min。
对轧制后的Mg-6Zn-0.6Ca合金观察显微组织，显微硬度变化以及拉伸性能。
步骤五、对轧制后的试样进行切割获得2mm×2mm×2mm的试样与标距为15mm、厚度为2mm、宽为10mm、长度为50mm的拉伸试样。同时对步骤四中的Mg-6Zn-0.6Ca合金在鼓风干燥箱中175℃下分别进行7h、14h、21h、28h、35h时效处理，按时间分批次取出材料在25℃水里快速冷却。
对时效处理后的Mg-6Zn-0.6Ca合金进行显微组织观察，显微硬度测量、拉伸性能测试。
以上将不同工艺处理过的试样打磨抛光的具体过程是在抛光机上分别使用800#，1000#，1200#，2000#，3000#的砂纸打磨，抛光过程中用力均匀，保持方向一致，按次序分等级打磨试样，并用清水不断冲洗。苦味酸溶液为5ml醋酸、5ml水、2.1g苦味酸粉末和35ml乙醇的混合液。
本发明用金相显微镜进行显微组织观察与分析；万能拉伸试验机进行拉伸力学性能测试；显微硬度测试仪对试样进行显微硬度测试，结果表示为维氏硬度。
测硬度时实验加载为100g，加载时间为10s，在每个试样均匀排布七个点进行测试，得出7个显微硬度值。测试时，为了减少设备的偶然误差和人为误差求其平均值作为测试区域的硬度值。
在电子万能试验机进行拉伸，速率为1mm/min，变形温度为室温。听到断裂声后停止加载，取下试样，获得不同状态下试样拉伸力学性能曲线，伸长率、抗拉强度、屈服强度数据。
本实施例对350℃固溶处理12h前后的Mg-6Zn-0.6Ca试样、350℃下固溶处理12h并轧制处理的Mg-6Zn-0.6Ca试样、步骤五中在175℃轧制后时效处理21h的Mg-6Zn-0.6Ca试样进行显微组织观察、拉伸性能测试，试验前做好标记，并将试样表面用砂纸打磨减小试验误差，上下表面机械抛光，其结果分别如图1和图2、图3、图4所示。铸态镁锌钙合金微观组织是由少量Zn、Ca元素固溶在Mg中形成的α固溶体和分布在晶界处的黑色网状共晶组织(α-Mg基体+MgZnCa相)组成。图1中可以看出铸态下合金组织均匀，三种元素没有不溶现象，没有气孔生成，没有氧化皮，显微组织中呈现黑色的第二相(黑色部分)居多。图2中固溶12h后黑色第二相明显消失，且呈断续状分布在晶界处。对固溶处理后的Mg-6Zn-0.6Ca合金进行轧制，如图3所示，晶粒沿着轧制方向发生了变形，呈椭圆形，第二相呈细小颗粒状，并均匀分布于晶粒内部。图4中对轧制后的合金进行时效处理，经过时效处理后可以清楚的看到第二相呈点状均匀的分布在晶粒内部。椭圆状晶粒大小趋于一致。经时效处理后组织颜色变暗，由此可以判断合金经时效处理后晶内存有大量的强化相析出。
轧制后的Mg-6Zn-0.6Ca合金进行175℃/21h的时效处理后显微硬度达到最大值72.9HV，随着时效时间的延长合金的显微硬度有先增长后降低的趋势，分别为：7h-67.3HV、14h-69.4HV、21h-72.9HV、28h-64.8HV、35h-60HV。
如图6和表1所示，轧制后的Mg-6Zn-0.6Ca合金力学性能得到了显著的改善，屈服强度达到115.2MPa，抗拉强度达到320.6MPa，伸长率达到11.34％。经过固溶、轧制、以及时效处理，镁锌钙合金的屈服强度达到146.2MPa，抗拉强度达到339.9MPa，伸长率达到15.35％，相比于固溶、轧制处理，力学性能有了很大的提升，拉伸率的提升解决了Mg-Zn-Ca合金强度与韧性倒置的难题，由此可见，本发明加工的Mg-6Zn-0.6Ca合金相较于铸态合金的屈服强度提高了25.6MPa，抗拉强度提高了219.3MPa，伸长率提高了7.85％。同时经过固溶、轧制、以及时效处理，镁锌钙合金的弹性模量达到91.18GPa，显微硬度达到72.9HV。
表1 Mg-6Zn-0.6Ca合金不同加工工艺下拉伸力学性能
实施例2
本发明一种Mg-Zn-Ca合金的加工方法，具体包括以下步骤：
步骤一、镁锭、MgCa15合金锭和锌锭的总质量为800g，对应的Mg、Zn和Ca的占比为93.7％、6％和0.3％，对应的MgCa15合金锭为16g，对应的镁锭为736g，锌铸锭为48g。按以上比例，把配制好的合金于700℃下在熔炼炉进行熔炼，具体按以下方式进行：
当温度到达530℃时放入Mg铸锭于熔炼炉中放置的铁坩埚内进行熔炼并通入少量氩气，撒入少量覆盖剂到Mg铸锭表面。等到融化后适当加大保护气通入量，再放入Zn铸锭和MgCa15铸锭，待全部熔融后静置10min适当轻轻搅拌混匀，夹起坩埚，将熔融液导入预先涂抹石墨的模具中，直至浇满，在室温中冷却20分钟，开模，取出后得到铸态Mg-6Zn-0.3Ca合金铸锭。
步骤二、对步骤一中所得的合金铸锭切割，切割后试样大小为20mm×20mm×8mm。试样需进行打磨抛光，用苦味酸溶液腐蚀去除划痕，再用苦味酸溶液快速擦拭试样，进而显现出晶界，之后对试样进行显微组织观察、显微硬度测试、拉伸性能测试。
步骤三、对步骤二获得的合金铸锭在电阻式热处理炉中，于350℃下分别进行4h、8h、12h、16h、20h、24h、28h的固溶处理，固溶过程中要注意把炉温先行设置为200℃，待20min后温度稳定，再设置为350℃，同样等20min后炉温稳定放入切好的试样。
另外本实施例还在450℃下分别进行12h、24h的固溶处理，以及在400℃下进行12h的固溶处理。
之后对试样进行打磨抛光，用草酸溶液腐蚀去掉划痕，再用苦味酸溶液快速擦拭试样腐蚀出晶界，腐蚀过程中用水不断冲洗，得到的试样分别进行显微组织观察，显微硬度测试、拉伸性能测试。
步骤四、对步骤三中经12h固溶处理的合金进行切割，试样切割为10mm×Φ60mm的圆柱形。轧制前对试样进行打磨抛光，去掉表面氧化层和不平整部分，以防止在轧制的时候产生开裂。加热到300℃保温20min，消除内应力，提高材料的工艺塑性，初轧温度设为300℃，终轧温度为250℃。经过第1道次轧制之后将试样放回热处理炉中，加热到300℃。取出加热后的试样进行第2道次轧制，初轧温度为300℃，终轧温度为250℃。经过第2道次轧制之后将试样放回热处理炉中，加热到300℃。取出加热后的试样进行第3道次轧制，初轧温度为300℃，终轧温度为250℃。经过第3道次轧制之后将试样放回热处理炉中，加热到300℃。取出加热后的试样进行第4道次轧制，初轧温度为300℃，终轧温度为250℃。经过第4道次轧制之后将试样放回热处理炉中，加热到300℃。取出加热后的试样进行第5道次轧制，初轧温度为300℃，终轧温度为250℃。经过第5道次轧制之后将试样放回热处理炉中，加热到300℃。取出加热后的试样进行第6道次轧制，初轧温度为300℃，终轧温度为250℃。
轧制时，加热炉放在轧机进口端旁边，从加热炉取出的试样快速送入轧机，减缓试样温度下降量，保证轧制温度。在轧机上进行6道次轧制。轧辊为冷态，转速为300r/min。每次轧制结束后将试样在炉内保温20min。
同时对轧制后的Mg-6Zn-0.3Ca合金观察显微组织，显微硬度变化以及拉伸性能。
步骤五、对轧制后的试样进行切割获得2mm×2mm×2mm的试样与标距为15mm、厚度为2mm、宽为10mm、长度为50mm的拉伸试样。同时对步骤四中的Mg-6Zn-0.6Ca合金在鼓风干燥箱中150℃下分别进行7h、14h、21h、28h、35h时效处理，按时间分批次取出材料在20℃水里快速冷却。
实施例3
本发明一种Mg-Zn-Ca合金的加工方法，具体包括以下步骤：
步骤一、镁锭、MgCa15合金锭和锌锭的总质量为800g，对应的Mg、Zn和Ca的占比为93.1％、6％和0.9％，对应的MgCa15合金锭为48g，对应的镁锭为704g，锌铸锭为48g。按以上比例，把配制好的合金于750℃下在熔炼炉进行熔炼，具体按以下方式进行：
当温度到达550℃时放入Mg铸锭于熔炼炉中放置的铁坩埚内进行熔炼并通入少量氩气，撒入少量覆盖剂到Mg铸锭表面。等到融化后适当加大保护气通入量，再放入Zn铸锭和MgCa15铸锭，待全部熔融后静置25min适当轻轻搅拌混匀，夹起坩埚，将熔融液导入预先涂抹石墨的模具中，直至浇满，在室温中冷却10分钟，开模，取出后得到铸态Mg-6Zn-0.9Ca合金铸锭。
步骤二、对步骤一中所得的合金铸锭切割，切割后试样大小为20mm×20mm×8mm。试样需进行打磨抛光，用苦味酸溶液腐蚀去除划痕，再用苦味酸溶液快速擦拭试样，进而显现出晶界，之后对试样进行显微组织观察、显微硬度测试、拉伸性能测试。
步骤三、对步骤二获得的合金铸锭在电阻式热处理炉中，于350℃下分别进行4h、8h、12h、16h、20h、24h、28h的固溶处理，固溶过程中要注意把炉温先行设置为200℃，待20min后温度稳定，再设置为350℃，同样等20min后炉温稳定放入切好的试样。
另外本实施例还在450℃下分别进行12h、24h的固溶处理，以及在400℃下进行12h的固溶处理。
之后对试样进行打磨抛光，用草酸溶液腐蚀去掉划痕，再用苦味酸溶液快速擦拭试样腐蚀出晶界，腐蚀过程中用水不断冲洗，得到的试样分别进行显微组织观察，显微硬度测试、拉伸性能测试。
步骤四、对步骤三中经12h固溶处理的合金进行切割，试样切割为10mm×Φ60mm的圆柱形。轧制前对试样进行打磨抛光，去掉表面氧化层和不平整部分，以防止在轧制的时候产生开裂。
加热到320℃保温25min，消除内应力，提高材料的工艺塑性，初轧温度设为330℃，终轧温度为280℃。经过第1道次轧制之后将试样放回热处理炉中，加热到330℃。取出加热后的试样进行第2道次轧制，初轧温度为330℃，终轧温度为280℃。经过第2道次轧制之后将试样放回热处理炉中，加热到330℃。取出加热后的试样进行第3道次轧制，初轧温度为330℃，终轧温度为280℃。经过第3道次轧制之后将试样放回热处理炉中，加热到330℃。取出加热后的试样进行第4道次轧制，初轧温度为330℃，终轧温度为280℃。经过第4道次轧制之后将试样放回热处理炉中，加热到330℃。取出加热后的试样进行第5道次轧制，初轧温度为330℃，终轧温度为280℃。经过第5道次轧制之后将试样放回热处理炉中，加热到330℃。取出加热后的试样进行第6道次轧制，初轧温度为330℃，终轧温度为280℃。
轧制时，加热炉放在轧机进口端旁边，从加热炉取出的试样快速送入轧机，减缓试样温度下降量，保证轧制温度。在轧机上进行6道次轧制。轧辊为冷态，转速为500r/min单位。每次轧制结束后将试样在炉内保温15min。
同时对轧制后的Mg-6Zn-0.9Ca合金观察显微组织，显微硬度变化以及拉伸性能。
步骤五、对轧制后的试样进行切割获得2mm×2mm×2mm的试样与标距为15mm、厚度为2mm、宽为10mm、长度为50mm的拉伸试样。同时对步骤四中的Mg-6Zn-0.6Ca合金在鼓风干燥箱中200℃下分别进行7h、14h、21h、28h、35h时效处理，按时间分批次取出材料在25℃水里快速冷却。
如图7、图8和图9所示，铸态镁锌钙合金当Ca含量从0.3％增加到0.9％时合金晶粒逐渐细化，晶界清晰可见，说明Ca元素的加入可以有效细化晶粒尺寸；第二相分布：第二相主要集中在晶界处，固溶处理后第二相部分溶解，Mg-6Zn-0.6Ca合金对第二相的固溶效果最为理想；当固溶温度由350℃升高到450℃时，具体可对比于图10，晶粒明显长大，大部分第二相溶解。
本发明对Mg-6Zn-XCa(X＝0.3、0.6、0.9)合金不同固溶温度下不同固溶时间处理后的显微硬度进行了测量统计，如图5所示，随着固溶时间的延长合金的硬度呈现出先降低后升高的趋势。当固溶温度升高到450℃时在12h、24h、下保温硬度并没有明显的变化。经过固溶处理后合金的硬度值最大分别为Mg-6Zn-0.3Ca 83.7HV、Mg-6Zn-0.6Ca 68.8HV、Mg-6Zn-0.9Ca78.3HV。