阅读说明：本技术 一种单分散胶体乳液的制备方法 (Preparation method of monodisperse colloid emulsion ) 是由 陈苏 于晓晴 于 2020-12-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种单分散胶体乳液的制备方法,配制质量浓度为5-15％的单分散胶体粒子水分散液作为反应底液,加入质量浓度为0.5-1.0％的基团活化剂水溶液进行搅拌活化；活化完成后,滴加质量浓度为0.5-1.5％的功能性粒子水溶液进行负载；将体系搅拌反应,离心除去未负载的功能性粒子,即得到具有功能性铠甲的单分散胶体乳液。本发明制备的具有功能性铠甲的单分散胶体乳液的单分散性良好,绿色环保,单分散指数低于5％,操作手段简单高效,经济效益高。制备的具有功能性铠甲的单分散胶体乳液是组装高质量光子晶体材料的一种新型理想构筑单元。(The invention discloses a preparation method of monodisperse colloidal emulsion, which comprises the steps of preparing 5-15% monodisperse colloidal particle water dispersion as reaction base solution, adding 0.5-1.0% group activator aqueous solution, stirring and activating; after activation, dropwise adding a functional particle aqueous solution with the mass concentration of 0.5-1.5% for loading; and (3) stirring the system for reaction, and centrifuging to remove the unloaded functional particles to obtain the monodisperse colloidal emulsion with the functional armor. The monodisperse colloidal emulsion with the functional armor prepared by the invention has the advantages of good monodispersity, environmental protection, monodispersity index lower than 5%, simple and efficient operation means and high economic benefit. The prepared monodisperse colloidal emulsion with functional armor is a novel ideal building unit for assembling high-quality photonic crystal materials.)

一种单分散胶体乳液的制备方法

技术领域

本发明涉及一种单分散胶体乳液的制备方法，尤其涉及一种可作为组装高质量光子晶体材料的一种新型理想构筑单元的具有功能性铠甲的单分散胶体乳液的制备方法。

背景技术

光子晶体具有独特的光子带隙已经得到了人们的广泛关注，通过反射特定波长的可见光光子晶体可显示出明亮的结构色。利用单分散胶体粒子的有序自组装构筑光子晶体的方法，因其通用、可控和经济高效的特点已被人们普遍应用于各种光子晶体材料的开发。胶体粒子组装过程中缺陷的存在和粒子堆叠造成的相干光散射，再加上环境背景光的影响，胶体光子晶体的结构色饱和度大大降低。对于实现高亮度、高饱和结构色胶体光子晶体的开发，人们已经做出了众多尝试。如Zhengdong Cheng等人通过将硫代甘油修饰的石墨烯量子点与聚苯乙烯纳米粒子进行共组装，增强了胶体光子晶体的结构色可见度；Ming Xiao等人提出低折射率二氧化硅作为核，高折射率合成黑色素作为壳的核壳胶体粒子作为光子晶体的构筑单元实现了结构色的高亮度。这些方法虽然成功实现了光子晶体结构色的高饱和度和高亮度。但需要多步操作完成，限制条件较多，且耗时耗力。

发明内容

本发明的目的在于提供一种单分散胶体乳液的制备方法，该方法所制备的胶体粒子单分散性良好、形貌均一、粒径尺寸可调。可作为组装高质量光子晶体材料的一种新型理想构筑单元。且整个制备过程设备简单，操作便捷，是功能化单分散胶体乳液的高效方法。这种胶体乳液环保绿色，可吸收特定波长范围的背景环境光。抑制胶体粒子组装过程中产生的相干光散射，来提高光子晶体结构色的饱和度和亮度。

本发明主要通过以下技术方案来实现：一种单分散胶体乳液的制备方法，其具体步骤如下：

a.配制质量浓度为5-15％的单分散胶体粒子水分散液作为反应底液，加入质量浓度为0.5-1.0％的基团活化剂水溶液进行搅拌活化；

b.活化完成后，滴加质量浓度为0.5-1.5％的功能性粒子水溶液进行负载；

c.将体系搅拌反应，离心除去未负载的功能性粒子，即得到具有功能性铠甲的单分散胶体乳液；

其中反应底液所占整个反应体系的质量百分数为45-55％，活化剂水溶液质量占整个反应体系的质量百分数为25-40％，功能性粒子水溶液占整个反应体系的质量百分数为15-28wt％。

优选步骤a中的单分散胶体粒子为二氧化硅单分散胶体粒子、带有羧基的聚甲基丙烯酸甲酯单分散胶体粒子或带有羧基的聚苯乙烯单分散胶体粒子。

优选步骤a中的基团活化剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶或N-羟基琥珀酰亚胺中的一种或两种。

优选步骤a中所述的搅拌活化时间为40-60min；

优选步骤b中的功能性粒子为苏木精、密蒙花苷或花青素中的一种。

优选步骤c中所述的离心速度为14000-16000rad/min，时间为15-20min。

优选在整个反应过程中，反应温度恒定在20-30℃，反应时间在8-10h；机械搅拌转速恒定为200-250rpm，；

优选所制备的单分散胶体乳液的单分散指数在2.0-3.5％；粒径范围在220-310nm。

合成的单分散胶体乳液粒径可调，单分散性良好，绿色安全，操作手段简单高效，经济效益高。是组装高质量光子晶体材料的一种新型理想构筑单元。

苏木精、密蒙花苷和花青素等生物功能粒子，绿色安全，来源广泛。这些生物功能粒子的内在性质使其能够形成各种非共价相互作用，包括氢键、静电相互作用和芳族堆积。因此，选择他们作为功能粒子，通过简单的一步原位负载方法制备具有功能性铠甲的单分散胶体乳液。可以通过简单的一步原位负载获得的功能化的单分散胶体粒子，为功能化胶体光子晶体材料的开发奠定了基础，而且这种原位负载方法作为一种环保绿色的制备单分散胶体乳液的方法，可降低产品成本并缩减后处理工艺。单分散聚合物胶体乳液在涂料、造纸、显示和防伪等领域都具有广泛的应用前景。因此，利用一步原位负载的方法制备具有功能性铠甲的单分散胶体乳液尤为重要。

有益效果：

1、本发明制备的具有功能性铠甲的单分散胶体乳液单分散性良好，形貌均一，粒径尺寸可调，绿色环保；

2、本发明一种具有功能性铠甲的单分散胶体乳液的制备方法，整个制备过程设备简单、操作便捷，经济高效；

3、本发明制备的具有功能性铠甲的单分散胶体乳液可作为组装高质量光子晶体材料的一种新型理想构筑单元，可抑制胶体粒子组装过程中产生的相干光散射，来提高光子晶体结构色的饱和度和亮度。

附图说明

图1为实施例1制备的具有功能性铠甲的单分散胶体乳液的SEM图；

图2为实施例1制备的具有功能性铠甲的单分散胶体乳液的粒径分布图；

图3为实施例1制备的具有功能性铠甲的单分散胶体乳液的反射光谱图。

具体实施方式

以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅限于以下实例，其目的仅在于更好的理解本发明而非限制本发明保护的范围。

实施例1

配制4g 10wt％二氧化硅单分散胶体粒子水分散液作为反应底液，加入0.5wt％1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的2g水溶液，室温下恒定机械搅拌200rpm，进行活化40min；然后加入0.5wt％苏木精的水溶液2g，30℃持续搅拌负载8h，14000rad/min离心15min除去未负载的苏木精粒子，即得到具有功能性铠甲的单分散胶体乳液。从图(1)的SEM图中可以看出胶体粒子形貌均一、呈现规则有序的正六边形紧密排列。图(2)的粒径分布图表明，制备的单分散胶体乳液平均粒径为227nm，乳液的PDI值为2.0％。图(3)的反射光谱图表明功能性铠甲的单分散胶体乳液组装的光子晶体反射峰强度高，背景值低且半峰宽窄。

实施例2

配制7g 15wt％带有羧基的聚苯乙烯单分散胶体粒子水分散液作为反应底液，加入0.8wt％1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的2g水溶液和0.8wt％4-二甲氨基吡啶的2g水溶液，室温下恒定机械搅拌230rpm，进行活化50min；然后加入1.0wt％密蒙花苷的水溶液2g，25℃持续搅拌负载9h，15000rad/min离心18min除去未负载的密蒙花苷粒子，即得到具有功能性铠甲的单分散胶体乳液。制备的单分散胶体乳液平均粒径为287nm，乳液的PDI值为3.1％。胶体粒子形貌均一、呈现规则有序的正六边形紧密排列。组装的光子晶体反射峰强度高，背景值低且半峰宽窄。

实施例3

配制5g 5wt％带有羧基的聚甲基丙烯酸甲酯单分散胶体粒子水分散液作为反应底液，加入1.0wt％4-二甲氨基吡啶的2g水溶液和0.8wt％N-羟基琥珀酰亚胺的2g水溶液，室温下恒定机械搅拌240rpm，进行活化60min；然后加入1.5wt％花青素的水溶液2g，20℃持续搅拌负载10h，16000rad/min离心20min除去未负载的花青素粒子，即得到具有功能性铠甲的单分散胶体乳液。制备的单分散胶体乳液平均粒径为307nm，乳液的PDI值为2.7％。胶体粒子形貌均一、呈现规则有序的正六边形紧密排列。组装的光子晶体反射峰强度高，背景值低且半峰宽窄。