阅读说明：本技术 一种用于气相色谱分析法分析氢同位素的低温控制装置 (Low-temperature control device for analyzing hydrogen isotopes by gas chromatography ) 是由 任英 武超 胡石林 吕卫星 李乐斌 刘丽飞 刘艳 于 2020-12-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种用于气相色谱法分析氢同位素的低温控制装置,包括制冷机构、冷头套件、色谱柱和色谱仪；所述色谱仪与所述色谱柱连接；所述制冷机构的冷头与所述色谱柱连接以提供冷源；所述色谱柱进行气体组分分离；所述色谱柱安装在所述冷头套件中。本发明的有益效果如下：本发明的气相色谱法分析氢同位素的低温控制装置采用脉管式制冷机的冷头、色谱柱、连接管的结构,通过脉管式制冷机提供冷源、在真空下维持较低漏热的方式,通过控制器可将色谱柱温度设置为40K-室温范围内,无需补充液氮,为排灰气分析过程的自动化控制提供了可能性。同时在40K-室温范围内进行温度调节,为氢同位素分析的色谱条件优化提供可能性。(The invention relates to a low-temperature control device for analyzing hydrogen isotopes by gas chromatography, which comprises a refrigeration mechanism, a cold head kit, a chromatographic column and a chromatograph; the chromatograph is connected with the chromatographic column; the cold head of the refrigerating mechanism is connected with the chromatographic column to provide a cold source; the chromatographic column is used for separating gas components; the chromatography column is mounted in the cold head kit. The invention has the following beneficial effects: the low-temperature control device for analyzing the hydrogen isotope by the gas chromatography adopts the structure of the cold head, the chromatographic column and the connecting pipe of the pulse tube type refrigerator, the pulse tube type refrigerator provides a cold source, and a low heat leakage mode is maintained under vacuum, the temperature of the chromatographic column can be set to be within a range of 40K-room temperature through the controller, liquid nitrogen does not need to be supplemented, and the possibility is provided for automatic control of the ash gas analysis process. Meanwhile, the temperature is adjusted within the range of 40K-room temperature, and the possibility is provided for the optimization of chromatographic conditions of hydrogen isotope analysis.)

一种用于气相色谱分析法分析氢同位素的低温控制装置

技术领域

本发明属于氢同位素分析领域，具体涉及一种用于气相色谱分析法分析氢同位素的低温控制装置。

背景技术

采用气相色谱法分析氢同位素广泛用于ITER的排灰气测量过程中。色谱定量的一个关键因素是柱温。

而氢同位素组分需要在低温下实现分离。目前现有技术中均是采用柱温箱提高柱温以保持柱温稳定的技术方案，这不能满足氢同位素组分分离的低温需求。为此，本领域通常采用将色谱分析柱放置在自制的液氮容器内，通过液氮浸泡色谱柱的方式提供低温环境和分离。

但在分析过程中，由于液氮挥发、气流载热等因素会使液氮液位发生变化，而液位变化会造成色谱柱的柱温变化，使定量结果重现性变差，通常通过人工液位监测并及时补充的方法维持，操作繁琐且不易实现程序控制；而且分离温度仅限于液氮温度，不能调节，限制了柱温条件优化。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种用于气相色谱法分析氢同位素的低温控制装置，本技术方案能够满足氢同位素组分分离的低温环境，同时又能够对该环境温度进行调节，进行柱温条件优化。

本发明的技术方案如下：

一种用于气相色谱法分析氢同位素的低温控制装置，包括制冷机构、冷头套件、色谱柱和色谱仪；所述色谱仪与所述色谱柱连接；所述制冷机构的冷头与所述色谱柱连接以提供冷源；所述色谱柱进行气体组分分离；所述色谱柱安装在所述冷头套件中。

进一步地，上述的用于气相色谱分析氢同位素的低温控制装置，还包括真空结构；所述真空结构包括真空腔室和真空泵；所述色谱柱和冷头套件设置在所述真空腔室中以提供降低漏热。

进一步地，上述的用于气相色谱分析氢同位素的低温控制装置，所述真空泵通过波纹管与真空腔室相连。

进一步地，上述的用于气相色谱分析氢同位素的低温控制装置，所述真空腔室与真空泵之间的管道上设置有隔离阀。

进一步地，上述的用于气相色谱分析氢同位素的低温控制装置，所述真空腔室上设置有放气阀。

进一步地，上述的用于气相色谱分析氢同位素的低温控制装置，所述色谱柱通过连接管与色谱仪连接；所述连接管为两根，分别连接所述色谱仪的进样系统和检测器。

进一步地，上述的用于气相色谱分析氢同位素的低温控制装置，所述连接管为不锈钢管材，柱径和色谱柱相同。

进一步地，上述的用于气相色谱分析氢同位素的低温控制装置，所述色谱柱和连接管通过金属接头连接。

进一步地，上述的用于气相色谱分析氢同位素的低温控制装置，所述冷头套件为无氧铜材料制成的套管。

进一步地，上述的用于气相色谱分析氢同位素的低温控制装置，所述制冷机构包括冷水机和制冷机；所述冷水机通过管道和制冷机相连。

本发明的有益效果如下：

本发明的气相色谱法分析氢同位素的低温控制装置采用脉管式制冷机的冷头、色谱柱、连接管的结构，通过脉管式制冷机提供冷源、在真空下维持较低漏热的方式，通过控制器可将色谱柱温度设置为40K-室温范围内，无需补充液氮，为排灰气分析过程的自动化控制提供了可能性。同时在40K-室温范围内进行温度调节，为氢同位素分析的色谱条件优化提供可能性。

附图说明

图1为本发明的气相色谱法分析氢同位素的低温控制装置的结构示意图。

上述附图中，1、真空泵；2、隔离阀；3、真空腔室；4、制冷机；5、冷头套件；6、色谱柱；7、色谱仪；8、连接管；9、冷水机。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。

如图1所示，本发明提供了一种用于气相色谱法分析氢同位素的低温控制装置，包括制冷机构、冷头套件5、色谱柱6和色谱仪7；所述色谱仪7与所述色谱柱6连接；所述制冷机构的冷头与所述色谱柱6连接以提供冷源；所述色谱柱6进行气体组分分离；所述色谱柱6安装在所述冷头套件5中。

本发明还包括真空结构；所述真空结构包括真空腔室3和真空泵1；所述色谱柱6和冷头套件5设置在所述真空腔室3中以提供降低漏热。所述真空泵1通过波纹管与真空腔室3相连。所述真空腔室3与真空泵1之间的管道上设置有隔离阀2。所述真空腔室3上还设置有放气阀，便于解除真空腔室3的真空状态。

所述色谱柱6通过连接管8与色谱仪7连接；所述连接管8为两根，分别连接所述色谱仪7的进样系统和检测器。所述连接管8为不锈钢管材，柱径和色谱柱6相同。所述色谱柱6和连接管8通过金属接头连接。所述冷头套件5为无氧铜材料制成的套管，尺寸根据色谱柱6的圈径尺寸而定。所述制冷机构包括冷水机9和制冷机4(本实施例中为脉管式制冷机)；所述冷水机9通过管道和制冷机4相连。

本发明通过脉管式制冷机提供冷源、通过真空泵1提供真空，使真空腔室3和色谱柱6能够维持较低漏热；无氧铜材质的冷头套件5导热快，尺寸根据色谱柱6的圈径要求设计，套管结构保证色谱柱6整体处于低温恒温状态。真空腔室3可根据色谱柱6和冷头套件5尺寸进行设计加工，采用不锈钢材料易于焊接加工，并保证真空度。

本发明的气相色谱法分析氢同位素的低温控制装置采用脉管式制冷机的冷头、色谱柱6、连接管8的结构，通过脉管式制冷机提供冷源、在真空下维持较低漏热的方式，通过控制器可将色谱柱6温度设置为40K-室温范围内，无需补充液氮，为排灰气分析过程的自动化控制提供了可能性。同时在40K-室温范围内进行温度调节，为氢同位素分析的色谱条件优化提供可能性。

采用本发明示例的温度控制装置对某氢同位素样品进行测量，其主要测量过程如下：

(一)色谱柱6安装。将色谱柱6缠绕到冷头上，将两端接头与连接管8连接，安装冷头套件5，然后安装真空腔室3。将连接管8另一端与气相色谱仪的进样系统和检测器连接。

(二)抽真空：启动真空泵1并开启真空系统气阀，将真空腔室3内真空度抽至设定值并保持恒定。

(三)开水冷机：打开水冷机，使制冷机4的水循环系统工作正常。

(四)开制冷机：开制冷机4的控制器，设定控温值，启动制冷机4。

(五)色谱测量：启动气相色谱仪进行氢同位素样品测量。

应用结果表明：本发明的温度控制装置具有控温精度高、温度稳定、可控温度范围宽、结构简单、使用方便、无需补充液氮等优点，在氢同位素色谱分析及其他需要精确控温的场合有广阔的应用前景。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。