在线分析VOCs和SVOCs的装置及方法
阅读说明：本技术 在线分析VOCs和SVOCs的装置及方法 (Device and method for analyzing VOCs and SVOCs on line ) 是由 朱锋 段炼 周伟峰 马乔 王海东 刘立鹏 韩双来 于 2020-12-30 设计创作，主要内容包括：本发明提供了在线分析VOCs和SVOCs的装置及方法,所述在线分析VOCs和SVOCs的装置包括检测器；第一吸附单元用于吸附待测样品中的VOCs和SVOCs；第二吸附单元用于吸附SVOCs；第一色谱柱用于VOCs的分离,第二色谱柱用于SVOCs的分离多通阀的端口分别连通所述第一吸附单元的出口、载气、第二吸附单元的两端、第一色谱柱和第二色谱柱；所述多通阀用于使所述第二吸附单元的一端选择性地连通载气和第一色谱柱,使所述第二吸附单元的另一端选择性地连通所述第一吸附单元的出口和所述第二色谱柱；温控单元用于加热和制冷所述第一吸附单元和第二吸附单元。本发明具有结构简单、检测准确度高等优点。(The invention provides a device and a method for analyzing VOCs and SVOCs on line, wherein the device for analyzing VOCs and SVOCs on line comprises a detector; the first adsorption unit is used for adsorbing VOCs and SVOCs in a sample to be detected; the second adsorption unit is used for adsorbing SVOCs; the first chromatographic column is used for separating VOCs, and the port of the separation multi-way valve of the second chromatographic column used for SVOCs is respectively communicated with the outlet of the first adsorption unit, the carrier gas, the two ends of the second adsorption unit, the first chromatographic column and the second chromatographic column; the multi-way valve is used for enabling one end of the second adsorption unit to be selectively communicated with the carrier gas and the first chromatographic column and enabling the other end of the second adsorption unit to be selectively communicated with the outlet of the first adsorption unit and the second chromatographic column; the temperature control unit is used for heating and refrigerating the first adsorption unit and the second adsorption unit. The invention has the advantages of simple structure, high detection accuracy and the like.)
技术领域
本发明涉及物质的分离和检测，特别涉及在线分析VOCs和SVOCs的装置。
背景技术
我国HJ/T-2005的定义为：在101.3kpa标准压力下，任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物，VOCs化合物广泛存在于空气、水、土壤以及其它介质中，其主要成份为脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醛类和酮类等化合物。在大气、水和土壤中同时还存在半挥发性有机物，半挥发性有机物(简称SVOCs)主要包括二噁英类、多环芳烃类、有机农药类、氯代苯类、多氯联苯类、吡啶类、喹啉类、硝基苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、苯酚类、多氯萘类和多溴联苯醚类等化合物。
大气、水、土壤中的VOCs和SVOCs类物质，前处理方法主要有固体吸附热脱附法、静态顶空法、吹扫捕集法、固相微萃取法，土壤中的半挥发性有机物则采用液液萃取的方法来提取，在前处理方法中，固相微萃取直接萃取方法中，涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到样品基质中，目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相中。对于气体样品而言，气体的自然对流已经足以加速分析组分在两相之间的平衡。但是对于水样品来说，组分在水中的扩散速度要比气体中低3-4个数量级，因此须要有效的混匀技术来实现样品中组分的快速扩散。
分析方法则主要采用气相色谱发或气相色谱-质谱联用法。在VOCs和SVOCs的分析过程中，无论是气相色谱还是气相色谱-质谱联用仪；FID和质谱检测器都是通用型检测器，能够同时分析VOCs和SVOCs物质。
发明内容
为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种多组分物质的检测装置。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
在线分析VOCs和SVOCs的装置，所述在线分析VOCs和SVOCs的装置包括检测器；所述在线分析VOCs和SVOCs的装置还包括：
第一吸附单元，所述第一吸附单元用于吸附待测样品中的VOCs和SVOCs；
第二吸附单元，所述第二吸附单元用于吸附SVOCs；
第一色谱柱和第二色谱柱，所述第一色谱柱用于VOCs的分离，所述第二色谱柱用于SVOCs的分离
多通阀，所述多通阀的端口分别连通所述第一吸附单元的出口、载气、第二吸附单元的两端、第一色谱柱和第二色谱柱；所述多通阀用于使所述第二吸附单元的一端选择性地连通载气和第一色谱柱，使所述第二吸附单元的另一端选择性地连通所述第一吸附单元的出口和所述第二色谱柱；
温控单元，所述温控单元用于加热和制冷所述第一吸附单元和第二吸附单元。
本发明的另一目的在于提供了在线分析VOCs和SVOCs的方法，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
在线分析VOCs和SVOCs的方法，所述在线分析VOCs和SVOCs的方法包括以下步骤：
(A1)待测样品进入第一吸附单元内，样品中的VOCs和SVOCs被吸附；
(A2)所述第一吸附单元内的VOCs和SVOCs解吸；
(A3)载气携带所述第一吸附单元内解吸出VOCs和SVOCs进入第二吸附单元内，解吸出的SVOCs在第二吸附单元内被吸附；
(A4)解吸出的VOCs的至少部分穿过第二吸附单元，之后送第一色谱柱，分离出的成分送检测器；
(A5)第二吸附单元内的SVOCs解吸；切换流路，载气携带第二吸附单元内解吸出的SVOCs进入第二色谱柱，分离后的成分进所述检测器。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.结构简单；
使用第二吸附单元的切割，可以实现VOCs和SVOCs物质的一步法分离分析，选用合适的色谱柱，达到最佳的分离分析效果，完成定性定量分析；可见，仅需一套装置，无需进行色谱柱的更换，也无需进行多次样品测试；
通过PDMS材料(碳分子筛)的吸附，完成有机物的吸附，实现水(气体)中有机物的在线富集和分离分析；
2.分离效果好；
第二吸附单元实现SVOCs物质的聚焦，实现不分流进样，达到更好的分离度和响应值；
相较于利用薄膜厚的色谱柱直接分析，通过第二吸附单元聚焦SVOCs，VOCs穿透而进入色谱柱分离分析，达到了VOCs物质的分离分析，C3-C6物质的分离度得到大幅度改善，且能够更好的定性定量；
通过第二吸附单元种类的选择和温度的选择，可以实现不同碳数VOCs物质的切割，也可以达到切割溶剂的效果。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是根据本发明实施例的在线分析VOCs和SVOCs的装置的结构示意图；
图2是根据本发明实施例的在线分析VOCs和SVOCs的装置的另一结构示意图。
具体实施方式
图1-2和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
图1给出了本发明实施例的在线分析VOCs和SVOCs的装置的结构示意图，如图1所示，所述在线分析VOCs和SVOCs的装置包括：
检测器，如FID检测器；
第一吸附单元11，所述第一吸附单元11用于吸附待测样品中的VOCs和SVOCs，如利用PDMS吸附水中的有机物，利用碳分子筛类的吸附材料吸附气体中的有机物；
第二吸附单元12，所述第二吸附单元12用于吸附SVOCs；
第一色谱柱31和第二色谱柱32，所述第一色谱柱31用于VOCs的分离，所述第二色谱柱32用于SVOCs的分离；
利用第二吸附单元以及色谱柱的选择，实现了不同类VOCs和SVOCs的切割效果：
1.选择毛细管空管作为吸附SVOCs的材料，沸点在250℃以下的VOCs物质都能够穿过第二吸附单元，进入厚膜厚的色谱柱，进行分离分析，接着第二吸附单元模块解吸，实现SVOCs类物质的分离分析。
2.选择低极性、薄膜厚的毛细管色谱柱作为吸附SVOCs的材料，一些C8-C10类的VOCs物质也能够聚焦在毛细管柱中，C8之前的物质能够进入厚膜厚的色谱柱，进行分离分析，接着第二吸附单元解吸，实现C8-C10的VOCs物质、SVOCs类物质的分离分析。
3.选择高极性、厚膜厚的毛细管色谱柱作为吸附SVOCs的材料，一些C3-C10类的VOCs物质都能够聚焦在毛细管柱中，C2-C3之前的物质能够进入厚膜厚的色谱柱(PLOT柱)，进行分离分析，接着第二吸附单元解吸，实现C3-C10的VOCs物质、SVOCs类物质的分离分析。
4.通过毛细管柱种类和第二吸附单元模块温度的选择，可以有效的控制不同碳数有机物的切割，完成低沸点VOCs的穿透第二吸附单元，完成分离分析，同时第二吸附单元解吸，完成不分流分离分析。
多通阀21，所述多通阀21的端口分别连通所述第一吸附单元11的出口、载气、第二吸附单元12的两端、第一色谱柱31和第二色谱柱32；所述多通阀21用于使所述第二吸附单元12的一端选择性地连通载气和第一色谱柱31，使所述第二吸附单元12的另一端选择性地连通所述第一吸附单元11的出口和所述第二色谱柱32；
温控单元，所述温控单元用于加热和制冷所述第一吸附单元和第二吸附单元，使得低温时吸附收集，高温时解吸。
为了所述装置还包括：
切换模块，所述切换模块用于使所述第一吸附单元的进口选择性地连通待测样品和载气。
本发明在线分析VOCs和SVOCs的方法，所述在线分析VOCs和SVOCs的方法包括以下步骤：
(A1)待测样品进入第一吸附单元内，利用固相微萃取法吸附样品中的VOCs和SVOCs；
(A2)所述第一吸附单元内的VOCs和SVOCs解吸；
(A3)载气携带所述第一吸附单元内解吸出VOCs和SVOCs进入第二吸附单元内，解吸出的SVOCs在第二吸附单元内被吸附；
(A4)解吸出的VOCs的至少部分穿过第二吸附单元，之后送第一色谱柱，分离出的成分送检测器；
(A5)第二吸附单元内的SVOCs解吸；切换流路，载气携带第二吸附单元内解吸出的SVOCs进入第二色谱柱，分离后的成分进所述检测器。
匹配不同检测对象，所述在线分析VOCs和SVOCs的方法还包括以下步骤：
(A0)选择与VOCs和SVOCs匹配的第一吸附单元、第二吸附单元以及第一色谱柱和第二色谱柱。
实施例2：
根据本发明实施例1的在线分析VOCs和SVOCs的装置和方法及方法在水中有机物检测的应用例。
在该应用例中，如图1所示，多通阀21使用十通阀，第一吸附单元11内填充PDMS材料；第一色谱柱31采用PLOT柱，第二色谱柱32采用DB-1柱。
本发明在线分析VOCs和SVOCs的方法，所述在线分析VOCs和SVOCs的方法包括以下步骤：
(A1)水进入第一吸附单元内，利用固相微萃取法吸附样品中的VOCs和SVOCs；
(A2)所述第一吸附单元内的VOCs和SVOCs解吸；
(A3)多通阀切换，使得第二吸附单元的一端连通第一吸附单元的出口，第一色谱柱连通第二吸附单元的另一端；
载气携带所述第一吸附单元内解吸出VOCs和SVOCs进入第二吸附单元内，解吸出的SVOCs在第二吸附单元内被吸附；
(A4)解吸出的VOCs的至少部分穿过第二吸附单元，之后送第一色谱柱，分离出的成分送检测器；
(A5)第二吸附单元内的SVOCs解吸；切换流路，使得第二吸附单元的一端连通第二色谱柱，使得载气连通第二吸附单元的另一端；
载气携带第二吸附单元内解吸出的SVOCs进入第二色谱柱，分离后的成分进所述检测器。
实施例3：
根据本发明实施例1的在线分析VOCs和SVOCs的装置和方法及方法在大气中有机物检测的应用例。
在该应用例中，如图2所示，多通阀22使用十通阀，端口连通采样管道51、采样泵61。第一吸附单元11内填充碳分子筛类的吸附材料，吸附空气中的有机物，其中包含C2-C20的一系列有机物，其中C2-C3类的低碳有机物不易在DB-1的色谱柱上分离分析，需要用PLOT柱作为第一色谱柱31，第二色谱柱32采用DB-1柱。
本发明在线分析VOCs和SVOCs的方法，所述在线分析VOCs和SVOCs的方法包括以下步骤：
(A0)根据检测对应-空气，选择吸附单元及各个色谱柱；第二吸附单元选择极性较大、膜厚在3-5微米的毛细管柱，第一吸附单元内填充碳分子筛类的吸附材料，吸附空气中的有机物，其中包含C2-C20的一系列有机物，其中C2-C3类的低碳有机物不易在DB-1的色谱柱上分离分析，第一色谱柱采用PLOT柱，第二色谱柱采用DB-1柱；
(A1)切换多通阀，使得第一吸附单元的一端连通所述采样管道，另一端连通所述采样泵；
采样泵工作，使得待测空气进入第一吸附单元内，空气中的VOCs和SVOCs被第一吸附单元捕集；
(A2)切换多通阀，使得第一吸附单元的一端连通载气，另一端连通第二吸附单元的一端，第二吸附单元的另一端连通第一色谱柱；
所述第一吸附单元内的VOCs和SVOCs解吸；
(A3)载气携带所述第一吸附单元内解吸出VOCs和SVOCs进入第二吸附单元内，解吸出的SVOCs-C6-C30类物质在第二吸附单元内被吸附；
(A4)解吸出的C2-C5的VOCs的至少部分穿过第二吸附单元，之后送第一色谱柱，分离出的成分送检测器；
(A5)第二吸附单元内的SVOCs解吸；切换流路，载气携带第二吸附单元内解吸出的SVOCs-C6-C30类物质进入第二色谱柱，分离后的成分进所述检测器。
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