一种C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料
阅读说明：本技术 一种C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料 (C/ZnO/BiOI ternary composite photocatalytic material ) 是由 谭冲 李俊生 刘蕊 夏至 左金龙 于 2021-01-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料。该材料制备采用如下步骤：1)称取一定量的乙酸锌于30mL蒸馏水中,加入一定量的葡萄糖,搅拌10min,加入一定量的聚乙二醇,用特定浓度的NaOH调节pH,搅拌30min后进行水热反应。冷却后,用去离子水和乙醇洗涤,经离心、烘干后,在一定温度的马弗炉里煅烧一定时间,得到ZnO/C光催化材料。2)取一定量Bi(NO-3)-3·5H-2O和KI于20ml乙醇中,剧烈搅拌下缓慢加入20ml蒸馏水,持续搅拌一定时间后减压过滤,使用蒸馏水洗涤沉淀并在特定温度下烘干,得到BiOI光催化材料。3)取一定量的C/ZnO、BiOI分别溶于20ml去离子水中,剧烈搅拌一定时间,将C/ZnO溶液滴加到BiOI中,超声一定时间,离心后在一定温度烘干,得到C/ZnO/BiOI光催化材料。本发明采用的合成方法流程简单,操作简便,无二次污染。合成的光催化材料具有形貌均一、性能优异等特点。本发明工作属于光催化材料领域。(The invention discloses a C/ZnO/BiOI ternary composite photocatalytic material. The preparation method of the material comprises the following steps: 1) weighing a certain amount of zinc acetate in 30mL of distilled water, adding a certain amount of glucose, stirring for 10min, adding a certain amount of polyethylene glycol, adjusting the pH value by using NaOH with a specific concentration, stirring for 30min, and then carrying out hydrothermal reaction. And after cooling, washing with deionized water and ethanol, centrifuging, drying, and calcining in a muffle furnace at a certain temperature for a certain time to obtain the ZnO/C photocatalytic material. 2) Taking a certain amount of Bi (NO) 3 ) 3 ·5H 2 O and KI in 20ml ethanol, slowly added with vigorous stirringAnd (3) continuously stirring 20ml of distilled water for a certain time, then carrying out reduced pressure filtration, washing the precipitate with distilled water, and drying at a specific temperature to obtain the BiOI photocatalytic material. 3) Respectively dissolving a certain amount of C/ZnO and a certain amount of BiOI in 20ml of deionized water, violently stirring for a certain time, dropwise adding the C/ZnO solution into the BiOI, ultrasonically treating for a certain time, centrifuging, and drying at a certain temperature to obtain the C/ZnO/BiOI photocatalytic material. The synthetic method adopted by the invention has the advantages of simple process, simple and convenient operation and no secondary pollution. The synthesized photocatalytic material has the characteristics of uniform appearance, excellent performance and the like. The invention belongs to the field of photocatalytic materials.)
技术领域
本发明涉及一种C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料。
背景技术
ZnO是一种Ⅱ-Ⅵ簇半导体氧化物，室温下禁带宽度为3.37eV，属于直接带隙半导体材料，具有良好的电气、机械和光学性能。ZnO广泛应用于光催化氧化技术，因其低成本、生物相容性和化学稳定性而备受关注。然而ZnO禁带较宽，仅能由紫外光激发光催化氧化反应，对太阳光的利用率仅有4％，且ZnO作为光催化材料，还存在着电子-空穴对复合速率快的问题，不能吸收太阳光谱的可见光部分，在半导体液体界面发生的降解较慢等缺点限制了其应用，为了解决ZnO的这些缺陷，人们进行了一系列的尝试。
研究发现，在ZnO中复合C，可以扩展ZnO光催化剂的吸收光谱范围。然而C/ZnO催化剂由于制备过程中C源可能会与ZnO发生作用，又或者过量的C源覆盖在氧化锌表面，阻止ZnO与降解目标物发生反应，导致光催化性能不够良好。而单一的BiOI光生电子空穴极易复合，影响光催化效率。鉴于以上催化剂有着各自的优点和不足，我们将C/ZnO和BiOI进行复合，形成复合型催化剂C/ZnO/BiOI，复合后异质结的形成大幅度提高了催化剂对光的利用率，并能够在组分之间产生电子转移，延缓电子-空穴对的复合，提高光催化降解有机物的速度和效率。在环境形势十分严峻的今天，研发高效的复合型光催化剂是迫在眉睫的，既有理论意义，又有实际价值。
2017年周伟等人在专利《一种柿饼状核壳结构C/ZnO锂离子电池负极材料及其制备方法》中以无水乙醇、乙酸锌二水、乙醇胺、葡萄糖等为原料，通过控制其水热反应的时间和温度，从而能制得柿饼状核壳结构C/ZnO材料，其制备过程需要消耗大量的时间。需要在150～180℃下进行水热反应2～6h；在600～800℃煅烧2～6h以及400～600℃煅烧2～6h,最终获得C/ZnO锂离子电池负极材料。该方法存在操作复杂、流程繁琐、制备周期长等问题。
2020年梁秋群等人在文章《基于油茶果壳的C/ZnO复合材料制备及其在铅碳电池中的应用》中采用溶胶凝胶法制备油茶果壳C/ZnO复合材料，在材料的制备过程中，需要在鼓风干燥箱中干燥6h，并且需要在N2氛围下600℃保温2h，制备的周期长，且溶胶凝胶法极易引入杂质，使制备得到的粉体不纯。
2016年刘俊莉等人在专利《一种雪花状ZnO/BiOI复合材料的制备方法》中，采用微波辅助水热法制备了花状ZnO纳米棒，在制备过程中用到了十二烷基硫酸钠。众所周知，十二烷基硫酸钠有毒性，对粘膜、呼吸道眼皮及皮肤有刺激性作用，能够引起呼吸系统过敏性反应。这一制备方法的安全生产性有待考察。
2018年袁鑫等人在专利《一种ZnO/BiOI异质结光催化剂的制备方法及其应用》中采用沉淀-沉积法将ZnO与BiOI复合,制备得到ZnO/BiOI异质结光催化剂，这一方法不易控制沉淀的位置，且有重复性差、生成的颗粒较大、均匀性低的缺点。
2019年王林山等人在专利《一种适合工业化生产的ZnO-BiOI复合微球的制备方法》中制备的ZnO-BiOI复合微球平均直径为2～8μm，粒径不均匀，且在制备过程中需要磁力搅拌5～8h，并在70～80℃的温度下干燥8～12h，虽说该方法适合于工业生产，但仍存在制备过程繁琐、耗时过高的问题。
2019年王林山等人在专利《一种微球状ZnO-BiOI复合材料的制备方法》制备ZnO的过程中，引入了杂质磷，并采用沉淀法将其去除，造成了一定的能源浪费。此外，在样品制备的过程中，需要搅拌并沸腾回流5-8h，且需要在反应釜中搅拌并反应2-5h，此方法耗时过长，制备过程需要消耗大量的时间。
2017年蔡凡朋等人在专利《一种中空ZnO的制备方法》中采用气相法中的喷雾热分解法制备出ZnO光催化材料。值得一提的是，该方法制备出的中空ZnO材料碎裂严重、粒径不均匀、形貌不统一。这一结果将会直接导致材料光催化活性的不可控。
2018年邢彦军等人在专利《一种常压低温条件下形貌可控微纳米ZnO的制备方法》中在常压低温条件下制备出多种形貌的微纳米ZnO。值得指出的是，这一制备方法使用到了油胺这一溶剂，众所周知，油胺具有刺激性气味，会对皮肤有灼伤和腐蚀。这一制备方法的安全生产性有待考察。
2018年刘鸿等人在专利《一种纳米棒状BiOI光催化剂及其制备方法》中，采用如下方法制备BiOI光催化剂：首先将Bi(NO3)3完全溶解于油酸中，然后加入KI，搅拌7～13天，然后加入水，水解生成BiOI，最后经过离心、取沉淀、洗涤、烘干后，即得纳米棒状BiOI光催化剂。此制备方法周期过长，在实际应用过程中存在一定问题。
2020年王丽丽在专利《一种碘氧化铋可见光催化剂及其制备方法和应用》中，以铋源、碘源和乙二醇为原料，采用溶剂热法制得了碘氧化铋可见光催化剂，溶剂热反应体系处于密闭容器内，不便于直观地检测反应情况，只能看到结果，难以研究其反应机理。
尽管上述方法在制备光催化材料方面做出了突出的贡献，然而这些制备方法存着很多共性的问题，如：制备过程繁琐、原料要求苛刻和得到的特殊形貌催化剂的催化性能不强。相比较而言，本发明使用的工艺简单、操作方便、各参数容易控制、原料价廉易得、催化剂催化活性较高。
综上所述，本发明中通过简单的水热法，合成了光催化性能优异的C/ZnO/BiOI材料，符合实际应用中对材料的相关要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有C/ZnO/BiOI光催化材料的制备方法存在的原料价格贵、工艺流程复杂繁琐、制备时间长、生产效率不适合批量化生产，以及光催化剂光催化活性较差等问题，提供了一种C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料的制备方法。
一种C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、按Zn元素、葡萄糖、碱源和表面活性剂的物质的量之比为1:(0.93～1.17)：(2～2.67)：(0.042-0.083)，配制特定浓度Zn源、碱源溶液，在Zn源溶液中加入特定量的葡萄糖和表面活性剂，得到C/ZnO前驱体溶液。
二、将碱源溶液以1～3秒/滴的滴加速率逐滴加入到C/ZnO前驱体溶液中，将混合溶液转移至高压反应釜进行水热反应，混合溶液约占反应釜容积的70％，以140～180℃的水热温度维持2～5h的水热时间。水热反应生成物经水洗、醇洗和烘干后，移入马弗炉，在空气氛围下以200～400℃温度煅烧1～3h时间，冷却至室温后得到纳米尺寸的C/ZnO光催化材料。此步采用水热法，获得的粒子纯度高，颗粒小，晶型好且可控。制备过程耗时短，过程简单，效益高。
三、按Bi元素、I元素物质的量之比为1:1，称取特定质量的Bi源、I源于特定量的乙二醇中；在转速2000～5000r/min剧烈搅拌下，缓慢滴入特定量的蒸馏水，并继续搅拌1～2h后减压过滤，烘干后，得到BiOI光催化材料。此步制备工艺参数容易控制，制备过程耗时短。
四、按C/ZnO、BiOI复合比为1:(0.15～0.35)，称取特定质量的C/ZnO、BiOI分别分散于蒸馏水中，剧烈搅拌40min后，将BiOI溶液以1～3秒/滴的滴加速率逐滴加入到C/ZnO溶液中，超声2～4h。经离心、烘干后，得到C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料。此过程方法操作简单，快捷，效率高。高频率的超声波可以加快ZnO及BiOI异质结的形成，同时使样品分散性更好。
1、步骤一中所述的Zn元素、葡萄糖、碱源和表面活性剂的浓度分别为0.0545mol/L、(0.0509～0.0609)mol/L、(0.1091～0.1455)mol/L和(0.0023～0.0045)mol/L。
2、步骤一中所述的Zn源是硫酸锌(ZnSO4)、二水合醋酸锌(C4H6O4Zn·2H2O)、六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)或七水合硫酸锌(ZnSO4·7H2O)化合物。
3、步骤一中所述的表面活性剂是指十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
本发明的有益效果如下：
本发明通过简单的水热法制备C/ZnO/BiOI光催化剂，使催化剂达到纳米水平，合成的一种C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料化学组分均匀；本发明采用聚乙二醇作为表面活性剂，能有效控制催化剂的形貌和粒径，使合成得到的一种C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料具有统一的形貌和均匀的粒径；本方法制备出的一种C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料具有极强的光催化活性，符合实际应用中对材料的相关要求。
本发明所示的一种C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料可用于光催化分解有机污染物，以太阳光或紫外光为光源。光催化反应时，在搅拌情况下进行，加入一定量催化剂(0.5～1g/L)，在一定时间内(0.5～3h)，降解一定浓度(5～20mg/L)的罗丹明B、罗丹明B和头孢呋辛钠等有机污染物的水溶液。例如：催化降解5mg/L罗丹明B溶液，取100ml罗丹明B溶液，加入催化剂(0.5～1g/L)，在太阳光或紫外光下进行催化反应，每隔一段时间(7.5～30min)，取样3～5ml溶液样品，过滤后，用紫外-可见分光光度计测定溶液的吸光度来检测溶液浓度的变化，从而计算出有机污染物的降解率。
本实施方式的有益效果如下：本实施方式合成的C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料使用聚乙二醇控制催化剂晶体的生长方向和团簇方式，SEM结果(图1)显示其具有纳米级的尺寸，较大的比表面积能够提供更多的活性位点，具有更强的催化活性。分辨透射电镜(TEM)结果(图2)显示，可以观察到样品中C的存在，这种C与ZnO的耦合将有助于电荷载流子的转移过程，从而提高ZnO的催化活性。从图中可以看出，ZnO、BiOI的晶格条纹平滑且连续，这表明了ZnO、BiOI材料的高结晶性质，图中ZnO和BiOI交界面出现交叉晶格条纹，这些结果进一步验证了ZnO和BiOI异质结构纳米复合材料的形成。XRD的结果(图3)显示出本发明制备的复合材料的高结晶性质，这一特性有利于光催化剂光催化过程中的自由电子转移。自由电子的高效传输能够在一定程度上减少电子空穴的复合几率，使C/ZnO/BiOI复合光催化材料体现出极其优异的光催化活性。XPS的结果(图4)显示C/ZnO/BiOI三元复合光催化材被成功制备，且不含有其他杂质元素。结合能的位移表明它们的化学环境发生了变化，进一步证实了ZnO和BiOI之间存在异质结。FTIR的结果(图5)显示，图中存在C＝O、Zn-O、Bi-O键的伸缩振动，证实三元复合光催化材料被成功制备。UV-Vis DRS的结果(图6)显示C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料吸收带边移到465nm附近，同时与纯ZnO相比，带隙减小了0.15nm，对可见光的响应大大提高，提升了样品的光催化活性。PL的结果(图7)显示三元复合光催化材料PL强度明显低于纯ZnO和C/ZnO光催化剂，这证明了三元纳米复合材料中载体电荷的寿命相对较长，更有可能参与光催化过程，从而获得更好的光催化效率。BET的结果(图8)C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料属于介孔结构，具有更大的比表面积，能提供更多的活性位点，使更多的电子空穴参与反应，极大的提高了光催化效率。
此外，本实施方式合成的C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料具有良好的光催化性能，张丽红等人在论文《ZnO对BiOI基光催化剂的改性及降解罗丹明B的研究》中，通过降解罗丹明B考察ZnO/BiOI复合光催化剂，在最优条件下120min对罗丹明B的降解率为96.71％；张晶晶等人在论文《ZnO-BiOI复合催化剂的制备及其光催化降解联苯胺性能研究》中，可见光照反应40min时，联苯胺的降解率达到90％以上；HAO FANG等人在论文《[email protected] Self-assembly Composite Nanostructure with a Strong Absorption Capacity in UV–Visible Light and Its Optical Properties》中，采用电化学沉积法制备了[email protected]材料，通过降解亚甲基蓝考察其光催化活性，光催化反应在240min后到达平衡，对亚甲基蓝的去除率为92.33％；本研究的C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料37.5min对罗丹明B的降解效率为99.92％，30min对亚甲基蓝的降解率达到99.61％。与以上例子相比，光照时间缩短的同时光催化性能却得到了提升，由此可见，本研究制备的C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料具有更优异的光催化性能。
附图说明
图1、C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料的扫描电镜(SEM)照片
图2、C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料的分辨透射电镜(TEM)照片
图3、C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料的X射线衍射(XRD)谱图
图4、C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料的X射线光电子能谱(XPS)谱图
图5、C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料的傅里叶红外光谱(FTIR)谱图
图6、C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料的紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)谱图
图7、C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料的光致发光(PL)谱图
图8、C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料的吸附-解吸等温线(BET)谱图
图9、C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料对罗丹明B的降解效率与光催化时间的关系曲线(
具体实施方式
一)
图10、C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料对亚甲基蓝的降解效率与光催化时间的关系曲线(具体实施方式二)
图11、C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料对头孢呋辛钠的降解效率与光催化时间的关系曲线(具体实施方式三)
图12、C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料稳定性实验
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中一种C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取1.317g乙酸锌溶于30ml去离子水中，加入1g葡萄糖，搅拌10min。加入1g聚乙二醇，搅拌均匀，加入0.2M的NaOH(60ml)调节pH到12，搅拌30min。转移到150ml反应釜中180℃反应3h，冷却至室温后，用100ml去离子水，100ml乙醇洗涤，离心。70℃烘干。300℃煅烧3h。得到ZnO/C光催化材料。
二、在100m L的烧杯中先后加入20mL乙二醇、0.97gBi(NO3)3·5H2O和0.332g KI，搅拌溶解形成均一溶液；在剧烈搅拌下，缓慢滴入20mL蒸馏水，并继续搅拌1h后减压过滤；使用蒸馏水洗涤沉淀2至3次，60℃烘干，得到BiOI光催化材料。
三、称取0.8g C/ZnO溶于20ml去离子水中，0.27gBiOI溶于20ml去离子水中，剧烈搅拌40min，将C/ZnO溶液滴加到BiOI中，超声2h。离心后70℃烘干。得到C/ZnO/BiOI光催化材料。
用制备的ZnO、C/ZnO、C/ZnO/BiOI光催化材料降解5mg·L-1的罗丹明B溶液(图9)，降解率从小到大依次为ZnO、C/ZnO、C/ZnO/BiOI。降解45min后，C/ZnO/BiOI的降解效率达到99.8％，比C/ZnO高出11.4％，比纯ZnO高出2.29％。这表明，模拟太阳光下，C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料对罗丹明B溶液具有高效的光催化降解能力。相比于纯ZnO材料，C/ZnO/BiOI降解效果的提升可归因于C的加入提升了电子的传导速率，而ZnO与BiOI之间形成的异质结也大幅度降低了ZnO材料的电子-空穴对的复合几率，从而提升了光催化效率。孔德国等人在《罗丹明B的ZnO膜光催化降解》中，采用纳米ZnO膜为催化剂对罗丹明B进行光催化降解试验。结果表明，采用三层膜ZnO为催化剂，初始浓度为5mg/L的罗丹明B溶液，在紫外光照射60min后，罗丹明B的降解率达到99.6％。与之相比，本发明中的C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料降解同浓度的罗丹明B溶液，在模拟太阳光下搅拌45min，降解率就能达到99.8％(图9)。降解时间大大缩短，光催化性能有显著的提升。
具体实施方式二：
一、称取1.317g乙酸锌溶于30ml去离子水中，加入1.025g葡萄糖，搅拌10min。加入2g聚乙二醇，搅拌均匀，加入0.2M的NaOH(80ml)调节pH到12，搅拌30min。转移到150ml反应釜中160℃反应2.5h，冷却至室温后，用100ml去离子水，100ml乙醇洗涤，离心。70℃烘干。350℃煅烧3.5h。得到C/ZnO光催化材料。
二、在100mL的烧杯中先后加入20mL乙二醇、0.97gBi(NO3)3·5H2O和0.332g KI，搅拌溶解形成均一溶液；在剧烈搅拌下，缓慢滴入20mL蒸馏水，并继续搅拌1h后减压过滤；使用蒸馏水洗涤沉淀2至3次，60℃烘干，得到BiOI光催化材料。
三、称取0.8g C/ZnO溶于20ml去离子水中，0.27gBiOI溶于20ml去离子水中，剧烈搅拌40min，将C/ZnO溶液滴加到BiOI中，超声1.5h。离心后70℃烘干。得到C/ZnO/BiOI光催化材料。
用制备的ZnO、C/ZnO、C/ZnO/BiOI光催化材料降解10mg·L-1的亚甲基蓝溶液(图10)，降解率从小到大依次为ZnO、C/ZnO、C/ZnO/BiOI。降解60min后，C/ZnO/BiOI的降解效率达到99.03％，比C/ZnO高出8.85％，比纯ZnO高出57.8％。这表明，模拟太阳光下，C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料对亚甲基蓝溶液具有高效的光催化降解能力。相比于纯ZnO材料，C/ZnO/BiOI降解效果的提升可归因于C的加入提升了电子的传导速率，而ZnO与BiOI之间形成的异质结也大幅度降低了ZnO材料的电子-空穴对的复合几率，从而提升了光催化效率。
具体实施方式三：
一、称取1.317g乙酸锌溶于30ml去离子水中，加入1.025g葡萄糖，搅拌10min。加入1g聚乙二醇，搅拌均匀，加入0.2M的NaOH(80ml)调节pH到12，搅拌30min。转移到150ml反应釜中170℃反应2.5h，冷却至室温后，用100ml去离子水，100ml乙醇洗涤，离心。70℃烘干。250℃煅烧3.5h。得到C/ZnO光催化材料。
二、在100mL的烧杯中先后加入20mL乙二醇、0.97gBi(NO3)3·5H2O和0.332g KI，搅拌溶解形成均一溶液；在剧烈搅拌下，缓慢滴入20mL蒸馏水，并继续搅拌1h后减压过滤；使用蒸馏水洗涤沉淀2至3次，60℃烘干，得到BiOI光催化材料。
三、称取0.8g C/ZnO溶于20ml去离子水中，0.12gBiOI溶于20ml去离子水中，剧烈搅拌40min，将C/ZnO溶液滴加到BiOI中，超声2.5h。离心后70℃烘干。得到C/ZnO/BiOI光催化材料。
用制备的ZnO、C/ZnO、C/ZnO/BiOI光催化材料0.1g·L-1降解20mg·L-1头孢呋辛钠溶液(图11)，三种样品在前30min的暗反应中，对头孢呋辛钠溶液具有相似的吸附效果，并且C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料对头孢呋辛钠溶液的吸附效果高于纯ZnO及C/ZnO。这表明，C/ZnO/BiOI复合催化剂的高比表面积对有机污染物具有优异的吸附效果。光照后，C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料对头孢呋辛钠溶液的降解效率最高，表现出优异的光催化性能。光照60min后，三元复合光催化材料对头孢呋辛钠溶液的降解效率达到82.03％，较纯ZnO材料对头孢呋辛钠溶液的降解高出40.82％。这表明，在紫外光的照射下，C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料对头孢呋辛钠溶液具有高效的光催化降解能力。相比于纯ZnO材料，其降解效果的提升可归因于ZnO与BiOI之间异质结构的形成，提高了电子迁移速率，大幅度降低了ZnO材料的电子-空穴对的复合几率。
具体实施方式四：本实施方式中一种C/ZnO/BiOI三元复合光催化材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、称取1.317g乙酸锌溶于30ml去离子水中，加入1g葡萄糖，搅拌10min。加入1.5g聚乙二醇，搅拌均匀，加入0.2M的NaOH(60ml)调节pH到12，搅拌30min。转移到150ml反应釜中170℃反应3h，冷却至室温后，用100ml去离子水，100ml乙醇洗涤，离心。70℃烘干。300℃煅烧3h。得到ZnO/C光催化材料。
二、在100mL的烧杯中先后加入20mL乙二醇、0.97gBi(NO3)3·5H2O和0.332g KI，搅拌溶解形成均一溶液；在剧烈搅拌下，缓慢滴入20mL蒸馏水，并继续搅拌1h后减压过滤；使用蒸馏水洗涤沉淀2至3次，60℃烘干，得到BiOI光催化材料。
三、称取0.8g C/ZnO溶于20ml去离子水中，0.27gBiOI溶于20ml去离子水中，剧烈搅拌40min，将C/ZnO溶液滴加到BiOI中，超声2h。离心后70℃烘干。得到C/ZnO/BiOI光催化材料。
用制备的C/ZnO/BiOI光催化材料在模拟太阳光下循环降解5mg·L-1的罗丹明B溶液(图12)，每次循环光催化反应后，所有催化剂都被收集、离心并用蒸馏水和无水乙醇洗涤，以进行下一次循环试验。从图中可以看出，经过5次降解罗丹明B的循环后，降解效率略有下降，由原来的99.5％下降到99.2％，这可归因于在降解过程中冲刷造成的光催化剂的损失。循环试验表明，C/ZnO/BiOI光催化剂具有较好的长期稳定性。
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