一种大气颗粒物标准样品的制备方法
阅读说明：本技术 一种大气颗粒物标准样品的制备方法 (Preparation method of standard sample of atmospheric particulates ) 是由 程依光 于 2020-11-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种大气颗粒物标准样品制备方法,用于大气颗粒物重金属元素分析的X射线荧光光谱标定。其制备步骤包括根据目标浓度称取一定量的标准土壤样品,经盐酸初步消解后,通过硝酸、氢氟酸、高氯酸混合液加热消解,然后沉积在特氟龙滤膜上并烘干。采用本发明方法可以制备浓度为1～100ug/cm～2的样品,具有一定的浓度梯度,并保持良好的均匀性和稳定性。(The invention discloses a preparation method of a standard sample of atmospheric particulates, which is used for X-ray fluorescence spectrum calibration of analysis of heavy metal elements in the atmospheric particulates. The preparation method comprises the steps of weighing a certain amount of standard soil samples according to target concentration, preliminarily digesting by hydrochloric acid, heating and digesting by mixed liquor of nitric acid, hydrofluoric acid and perchloric acid, depositing on a Teflon filter membrane and drying. The method can prepare the product with the concentration of 1-100 ug/cm 2 The sample has a certain concentration gradient, and good uniformity and stability are maintained.)
技术领域
本发明涉及一种大气颗粒物检测技术，特别涉及一种大气颗粒物标准样品的制备方法。
背景技术
城市在生产生活中会产生大量的扬尘，而重金属污染物都富集在大气颗粒物上通过各种途径危害人体健康，X射线荧光分析法用于大气重金属在线分析仪，具有结构简单、使用方便、检测快速准确和监测范围大的特点。但是用于该方法校准的滤膜均采用国外进口，价格昂贵，极大地影响了大气颗粒物重金属在线分析的推广使用。
发明内容
为了解决上述现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种大气颗粒物标准样品的制备方法，该方法能够降低标准样品的成本，而且制备出来的标准样品具有较好的均匀性和稳定性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：一种大气颗粒物标准样品的制备方法，包括以下步骤：
根据大气颗粒物的浓度，称取所需的标准土壤，得到样品；
将称取的样品放入容器内，并加入去离子水，使样品达到润湿状态；
向容器内加入盐酸，摇匀并加热；
在加热完成后，向容器内加入硝酸、氢氟酸以及高氯酸，再加热；
待容器内的样品呈粘稠状时，取下容器，并向容器内加入去离子水，直至样品完全溶解，得到样品溶液；
将溶解的样品溶液转移至烧杯内，并加热，然后再将滤膜平放进烧杯内，使滤膜覆盖样品溶液；
再次加热烧杯，直至烧杯的液体蒸发；
将烧杯放入烘箱中烘烤，烘干后取出烧杯，并从烧杯中取出滤膜，得到附着在滤膜上的标准样品；
对附着标准样品的滤膜进行检验。
可选的，在称取标准土壤时，称取的标准土壤的重量是0.0500g，称取的重量精度为0.0001g。
可选的，所述容器是聚四氟乙烯坩埚。
可选的，在向容器内加入盐酸时，盐酸的加入量是5ml。
可选的，在向容器内加入硝酸、氢氟酸、高氯酸时，硝酸、氢氟酸、高氯酸的加入量分别是5ml、4ml、2ml；
在加入硝酸、氢氟酸、高氯酸后，加热的时长为2～3小时，加热温度是180～210℃。
可选的，在样品达到粘稠状时，样品的含量为0.8～1ml。
可选的，在将样品溶液转移至烧杯后，对烧杯的加热温度是130～160℃，加热时长为1.5～2.5小时；
所述烤箱的烘烤温度是86～92℃，烘烤时长是2.5～3.2小时。
可选的，所述盐酸为浓盐酸，质量分数为36％～38％；所述硝酸为浓硝酸，质量分数为66％～68％；所述氢氟酸质量分数为36％～40％；所述高氯酸质量分数65％～70％。
可选的，所述标准土壤是土壤成分分析标准物质GBW07401～GBW07408、GBW07423～GBW07430、GBW07446～GBW07457中的任意一种。
可选的，所述滤膜是特氟龙滤膜，滤膜的孔径为0.20～0.23μm。
采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1、本发明采用将土壤转移到滤膜上来，从而模拟大气颗粒物样品，使得样品的制备更加经济，成本更低；
2、本发明的制备方法，可以实现不同元素混合到滤膜；
3、本发明的制备方法，可以根据需要的标准样品元素和浓度，调整溶液适配，非常灵活；
4、采用本发明的制备方法，制备出来的标准样品具良好的均匀性和稳定性；
5、本发明方法可以制备浓度为1～100ug/cm2的样品，具有一定的浓度梯度。
附图说明
图1是本发明的制备流程图；
图2是本发明在检验标准样品时的采样分布示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
图1是本发明的标准样品的制备方法流程图，其具体包括以下步骤：
S1、根据大气颗粒物的浓度，称取所需的标准土壤，得到样品。
其中，标准土壤是选自土壤成分分析标准物质GBW07401～GBW07408、GBW07423～GBW07430、GBW07446～GBW07457中的任意一种。本发明通过土壤成分分析标准物质来模拟大气颗粒物中的成分。
本发明制备的标准样品的浓度是已知的，因此，在称取标准土壤是，根据标准样品的浓度值，得到所要称取的标准土壤量，例如0.0500g，需要指出的是，在称取标准土壤时，称取量的精度需要达到0.0001g，以提高制备标准样品的浓度精度。
S2、将称取的样品放入容器内，并加入去离子水，使样品达到润湿状态。
在本发明的一个实施例中，容器采用容量为50ml的聚四氟乙烯坩埚，由于标准土壤具有吸水性，因而在加入去离子水时，只需将样品润湿即可，避免去离子水残留在聚四氟乙烯坩埚内，也就是说，加入的去离子水的量应当全部被样品吸收。
S3、向容器内加入盐酸，摇匀并加热。
在该步骤中，向聚四氟乙烯坩埚中加入的盐酸量为5ml，在盐酸量淹没样品后，再摇匀加热，使样品化开。
在该步骤中，加入的盐酸为浓盐酸，其质量分数为36％～38％，其级别是优级纯。
S4、在加热完成后，向容器内加入硝酸、氢氟酸以及高氯酸，再进行加热。
在本步骤中，硝酸、氢氟酸、高氯酸的加入量分别是5ml、4ml、2ml，其中，硝酸为浓硝酸，质量分数为66％～68％；氢氟酸质量分数为36％～40％；高氯酸质量分数65％～70％，三者的级别都是优级纯。
另外，在本步骤中，加热的时长为2～3小时，加热温度是180～210℃。
在加热的同时，观察聚四氟乙烯坩埚，待聚四氟乙烯坩埚内的样品呈粘稠状时，此时，聚四氟乙烯坩埚中的样品容积为0.8～1ml，将取下聚四氟乙烯坩埚，然后向聚四氟乙烯坩埚内加入20ml的去离子水，直至样品完全溶解，得到样品溶液。
S5、取一烧杯，将溶解的样品溶液转移至烧杯内，并加热1.5～2.5小时，加热温度为130～160℃，待烧杯内的样品容积为3ml时，将滤膜平放进烧杯内，使滤膜覆盖样品溶液。
其中，滤膜是特氟龙滤膜，其为亲水型聚四氟乙烯滤膜，滤膜的孔径为0.20～0.23μm。
S6、再次加热烧杯，直至烧杯内未见明显液体为止。
S7、将烧杯放入烘箱中烘烤，烘干后取出烧杯，并从烧杯中取出滤膜，得到附着在滤膜上的标准样品。
在本步骤中，烤箱的烘烤温度是86～92℃，烘烤时长是2.5～3.2小时。
S8、对附着标准样品的滤膜进行检验。
在对标准样品进行检验时，采用方差分析法对标准样品进行均匀性检验。
依据本发明的标准样品的制备方法，依照上述方法，制备了十组标准样品。在对标准样品进行检验时，在每个标准样品上取三个测试点，分别位于滤膜的中心点，滤膜的1/2半径处和滤膜半径处，采样点的分布如图2所示，采样后，检测Mn的含量，根据方差分析结果计算标准样品间和标准样品内的F值，以进行均匀性检测，结果显示统计量F＜F(0.05，9，20)，则代表所有测试点在标准样品内和标准样品间差异不显著，即标准样品是均匀的。
十组标准样品的制备工艺条件如下表1所示。
表1
对十组标准样品的检测结果，如表2所示，检测单位为ug/cm2。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
除说明书所述的技术特征外，其余技术特征为本领域技术人员的已知技术，为突出本发明的创新特点，其余技术特征在此不再赘述。
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