阅读说明：本技术 一种盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法 (Method for measuring content uniformity of benidipine hydrochloride tablets ) 是由 王熙红 林丽丽 杨淑萍 陈莉 于 2019-10-14 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法,解决了现有盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法区分力差、操作复杂、检测时间长、对人员健康影响大的技术问题。本发明提供一种盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法,包括以下步骤：取盐酸贝尼地平片1片,置100ml量瓶中,加甲醇-稀磷酸混合溶液适量,超声使盐酸贝尼地平溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。本发明广泛应用于盐酸贝尼地平片含量均匀度的检测。(The invention relates to a method for measuring content uniformity of a benidipine hydrochloride tablet, and solves the technical problems of poor discrimination, complex operation, long detection time and great influence on human health of the conventional method for measuring the content uniformity of the benidipine hydrochloride tablet. The invention provides a method for measuring content uniformity of benidipine hydrochloride tablets, which comprises the following steps: taking 1 tablet of benidipine hydrochloride, placing in a 100ml measuring flask, adding a proper amount of methanol-diluted phosphoric acid mixed solution, ultrasonically dissolving and diluting benidipine hydrochloride to scale, shaking up, filtering, and taking the subsequent filtrate as a test solution. The method is widely applied to the detection of the content uniformity of the benidipine hydrochloride tablets.)

一种盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法

技术领域

本发明涉及制药技术领域，具体涉及一种盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法。

背景技术

盐酸贝尼地平属于二氢吡啶类钙离子拮抗剂，它通过与阻断细胞膜电位依赖型钙离子通道的二氢吡啶受体结合，阻止钙离子流入细胞内而使血管扩张。盐酸贝尼地平作为高血压、肾实质性高血压、心绞痛等的治疗药物，因为安全、有效而被广泛使用。

含量均匀度是评价药品质量的一个关键参数，也是《中国药典》规定考验药剂质量的一个关键性因素。含量是保证整批产品的，含量均匀度是看每片含量之间的差别大小。但其检测方法存在以下问题：

1.现中国国内盐酸贝尼地平片的含量均匀度测定方法为紫外法，辅料等该波长有吸收的物质均会影响检测结果，干扰因素多，结果准确性差。

2.以往含量均匀度检测，是取样品1片，加溶剂研细，然后定量转移至容量瓶中制备供试品溶液。传统方法操作过程复杂，且甲醇等有机溶剂的挥发对操作人员健康危害很大，另外转移不彻底也易造成检测误差，结果失准。

3.日本药典的盐酸贝尼地平片含量均匀度检测方法，为取样品1片振摇至盐酸贝尼地平溶解。因盐酸贝尼地平片为包衣片，需要很长时间的振摇才能使包衣层破碎活性成分溶解出来，检测时间长，不适用于日常操作。

4.盐酸贝尼地平有α、β两种晶型，有药理作用的α型。β异构体的色谱峰与活性成分相邻，色谱条件选择不当会使异构体与主成分合并，造成结果虚高。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术的不足，依据盐酸贝尼地平片的特性，提供一种操作简单，方法可靠，并通过方法学验证的、其重复性高、准确度高的盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：

一种盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法，包括以下步骤：取盐酸贝尼地平片1片，置100ml量瓶中，加甲醇-稀磷酸混合溶液适量，超声使盐酸贝尼地平溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

优选的，稀磷酸的浓度为0.2%，甲醇-稀磷酸体积比为1:1。

优选的，步骤还包括：以高效液相色谱法测定所述供试品溶液，色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3.0）-甲醇-四氢呋喃为流动相；检测波长为237nm，柱温为25℃，调整流速使盐酸贝尼地平峰保留时间约为20min，精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；

另取盐酸贝尼地平对照品适量，精密称定，用上述混合溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.08mg的溶液，作为对照品溶液，同法测定；

按外标法以峰面积计算，即得。

优选的，色谱柱为Agilent Pursuit，4.6×100mm，3μm或效能相当的色谱柱。

优选的，流动相中0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3.0）-甲醇-四氢呋喃的体积比为65:27:8。

本发明的有益效果：

本发明的盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法，与现有技术相比，操作简单，方法可靠、对人员健康影响小，并通过方法学验证，其重复性高、准确度高。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以助于理解本发明的内容。本发明中所使用的方法如无特殊规定，均为常规的生产方法；所使用的原料，如无特殊规定，均为常规的市售产品。

实施例

一种盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法，包括以下步骤：

取盐酸贝尼地平片1片，置100ml量瓶中，加甲醇-稀磷酸混合溶液适量，超声使盐酸贝尼地平溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

稀磷酸的浓度为0.2%，所述甲醇-稀磷酸体积比为1:1。

以高效液相色谱法测定所述供试品溶液，色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱为Agilent Pursuit，4.6×100mm，3μm或效能相当的色谱柱）的色谱柱；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3.0）-甲醇-四氢呋喃（65:27:8）为流动相；检测波长为237nm，柱温为25℃，调整流速使盐酸贝尼地平峰保留时间约为20min，精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；

另取盐酸贝尼地平对照品适量，精密称定，用上述混合溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.08mg的溶液，作为对照品溶液，同法测定；

按外标法以峰面积计算，即得每片的含量，盐酸贝尼地平片含量均匀度的含量平均值为标示量的98.9%，RSD值为0.89%，均符合规定，并通过方法学验证此方法成立，其重复度高、准确度高。

综上，本发明的盐酸贝尼地平片含量均匀度的测定方法，与现有技术相比，与现有技术相比，操作简单，方法可靠，并通过方法学验证，其重复性高、准确度高。

惟以上所述者，仅为本发明的具体实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。