一种氯氨吡啶酸钾盐原料药的制备方法
阅读说明：本技术 一种氯氨吡啶酸钾盐原料药的制备方法 (Preparation method of picloram potassium salt bulk drug ) 是由 宋国云 钟国宁 杨娇娇 于 2020-12-25 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种氯氨吡啶酸钾盐原料药的制备方法,主要包括以下步骤：将氯氨吡啶酸原粉与碳酸氢钾按照1:1-1.1的摩尔比投入捏合机中,25℃混合15min后,升温并保持温度40-80℃,然后加入水,继续混合搅拌反应60-120min。反应完成后,烘干,得到氯氨吡啶酸钾盐原料药。优点：整个生产过程物料始终保持固体状态,无需后续结晶过滤工序,没有三废产生,生产工艺安全、经济环保,对环境污染较小。(The invention relates to a preparation method of a raw material drug of picloram potassium salt, which mainly comprises the following steps: adding aminopyralid raw powder and potassium bicarbonate into a kneader according to the molar ratio of 1:1-1.1, mixing for 15min at 25 ℃, heating and keeping the temperature at 40-80 ℃, then adding water, and continuously mixing, stirring and reacting for 60-120 min. And after the reaction is finished, drying to obtain the raw material medicament of the chloropyridyl acid potassium salt. The advantages are that: the materials are always kept in a solid state in the whole production process, a subsequent crystallization and filtration process is not needed, three wastes are not generated, and the production process is safe, economical, environment-friendly and less in environmental pollution.)
技术领域
本发明涉及一种工艺安全简单、产品利用率高、低成本、对环境友好型的氯氨吡啶酸钾盐原料药的制备方法，属除草剂制造领域。
背景技术
氯氨吡啶酸，又名氨草啶，化学名4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸，是由陶农科开发的吡啶羧酸类新型除草剂，广泛用于山地、草原、种植地和非耕地的杂草防除。氨吡啶酸属合成激素型除草剂，能被植物茎叶和根迅速吸收，在敏感植物体内，诱导植物产生偏上性反应，从而导致植物生长停滞并迅速坏死具有良好的内吸性，该产品具有低毒、高效、无致畸、致突变对人类低毒等特点，现正被研究开发应用于油菜和禾谷类作物田防除杂草。其不足之处：由于氯氨吡啶酸在使用时需要配制成制剂使用，目前常见的制剂为水剂，而水剂存在质量浓度偏低，造成储运成本偏高情况。其次，常规制备氯氨吡啶酸钾盐原料药的方法为氯氨吡啶酸原药与氢氧化钾在液相中发生反应，后经浓缩、降温、醇析、抽滤、烘干等工序得到原料药。采用液相法制备工艺，存在工艺较为复杂，使用大量有机溶剂，产生较多的废水等不利因素。
发明内容
设计目的：避免背景技术中的不足之处，设计一种所产品无需浓缩结晶过滤和洗涤，既能确保所需证质量浓度，又具有生产工艺简单、储运成本低，几乎无三废产生的氯氨吡啶酸钾盐原料药的制备方法。
设计方案：为了实现上述设计目的。本发明将氯氨吡啶酸制备成为钾盐原料药，因为氯氨吡啶酸钾盐原料药可溶于水中，因此将氯氨吡啶酸钾盐原料药制备成为可溶粉剂，或可溶粒剂来使用，可大大降低储运成本。其次，本发明涉及的制备方法在生产过程中采用固-固反应，产品无需浓缩结晶过滤和洗涤，几乎无三废产生，生产工艺更简单，对设备要求低，并且安全性大大提高。
技术方案：一种氯氨吡啶酸钾盐原料药的制备方法，（1）将氯氨吡啶酸原粉、碳酸氢钾按照1:1-1.1的摩尔比投入捏合机中，24.5～25.5℃混合15-30min后，升温并保持30-50℃温度下加水，加水量为氯氨吡啶酸原粉质量的1-8%，捏合反应时间60-120min。（2）反应完成后，在65-100℃烘干装置中烘干，得到氯氨吡啶钾盐原料药。
本发明与背景技术相比，一是生产过程中采用固-固反应，产品无需浓缩结晶过滤和洗涤，几乎无三废产生，生产工艺更简单，对设备要求低；二是储运成本低，安全性好，利用率高，制造成本低。
具体实施方式
一种氯氨吡啶酸盐原料药制备方法，步骤如下：
氯氨吡啶酸原粉、碳酸氢钾按1:1-1.1的摩尔比投入捏合机中，25℃混合15-30min后，升温并保持30-50℃条件下加入适量的水，加水量为氯氨吡啶酸原粉质量的1-8%，反应60-120min，反应完成后送入烘箱烘干，得到氯氨吡啶酸盐原料药。
在上述反应步骤中，通过捏合机起到挤压搅拌混合的作用，加入适量的水引发反应，使得反应物接触更均匀，反应更充分，通过适当提高反应温度来提高反应速率，减少反应时间。
上述制备方法中氯氨吡啶酸与碳酸氢钾的摩尔比为1:1-1.1，优选1:1.04。
上述制备方法中固体氯氨吡啶酸与碳酸氢钾先在室温25℃预混合15-30min，优选20-25min，然后再升温至反应温度进行反应。
上述制备方法中，所述氯氨吡啶酸原粉、碳酸氢钾的反应温度为40-80℃，优选温度为60-70℃。
上述制备方法中，所述氯氨吡啶酸原粉、碳酸氢钾的反应时间为60-120min，优选为90-120min。
上述制备方法中，所述的烘干方式烘箱烘干，烘干温度65-100℃，优选温度80℃。
例1：氯氨吡啶酸钾盐的制备方法：将1000g氯氨吡啶酸原粉（纯度95%）、482g碳酸氢钾（纯度99%）一起投入到容量为2L的捏合机中，在常温常压条件下，预混合20min，然后升温至60℃，匀速加入水50g，继续搅拌捏合，90min后取样检测物料反应情况，检测显示物料能够完全溶于水，且在溶解过程无气泡产生，说明氯氨吡啶酸与碳酸氢钾已反应完全。将物料送入烘箱，80℃烘干，得到氯氨吡啶酸钾盐干品1168g，检测氯氨吡啶酸钾盐含量为95.1%，收率为99.1%。
例2：氯氨吡啶酸钾盐的制备方法：将300Kg氯氨吡啶酸原粉（纯度95%）、144.8Kg碳酸氢钾（纯度99%）一起投入到容量为500L的捏合机中，在常温常压条件下，预混合20min，然后升温至60℃，匀速加入水3Kg，继续搅拌捏合，90min后取样检测物料反应情况，检测显示物料能够完全溶于水，且在溶解过程无气泡产生，说明氯氨吡啶酸原粉已经完全转化为氯氨吡啶酸钾盐。将物料送入烘箱，80℃烘干，得到氯氨吡啶酸钾盐干品351Kg，检测氯氨吡啶酸钾盐含量为95.3%，收率为99.2%。
实施例3：氯氨吡啶酸钾盐的制备方法：将1200Kg氯氨吡啶酸原粉（纯度95%）、579.2Kg碳酸氢钾（纯度99%）一起投入到容量为2000L的捏合机中，在常温常压条件下，预混合25min，然后升温至60℃，匀速加入水10Kg，继续搅拌混合，100min后取样检测物料反应情况，检测显示物料能够完全溶于水，且在溶解过程无气泡产生，说明氯氨吡啶酸原粉已经完全转化为氯氨吡啶酸钾盐。将物料送入烘箱，80℃温度下进行烘干，得到氯氨吡啶酸钾盐干品1410Kg，检测氯氨吡啶酸钾盐含量为95.1%，收率为99.4%。
例1-3所得产品性能进行检测，即氯氨吡啶酸钾盐原料药性能测试结果
需要理解到的是：上述实施例虽然对本发明的设计思路作了比较详细的文字描述，但是这些文字描述，只是对本发明设计思路的简单文字描述，而不是对本发明设计思路的限制，任何不超出本发明设计思路的组合、增加或修改，均落入本发明的保护范围内。
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