阅读说明：本技术 一种晶粒高效细化的铝合金制备方法 (Preparation method of aluminum alloy with efficiently refined grains ) 是由 张丽丽 赵九洲 何杰 江鸿翔 于 2020-11-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种晶粒高效细化的铝合金制备方法,属于铝合金制备技术领域。该方法包含如下步骤：(1)将工业纯铝加热、熔化,于650～750℃保温,形成熔体A；(2)用与步骤(1)相同的工业纯铝稀释晶粒细化剂Al-Ti-B中间合金,并加热、熔化,于800～1200℃保温、搅拌至Al-5Ti-1B中间合金中的TiB-2、TiAl-3粒子完全溶解,形成熔体B；(3)将熔体B快冷至熔体A的保温温度后,恒温静置0～30min,期间不断搅拌；(4)将熔体B快速倒入熔体A中、充分搅拌形成熔体C后,浇入模具内冷却,即可获得晶粒高效细化的铝合金铸锭。本发明通过将Al-Ti-B中间合金于高温重熔、保温一定时间,形成均一熔体后,直接降温、细化铝合金。本发明制备方法提高铝合金晶粒细化程度,具有很好的工业应用前景。(The invention relates to a preparation method of an aluminum alloy with efficiently refined grains, belonging to the technical field of aluminum alloy preparation. The method comprises the following steps: (1) heating and melting industrial pure aluminum, and preserving heat at 650-750 ℃ to form a melt A; (2) diluting the grain refiner Al-Ti-B intermediate alloy with the same industrial pure aluminum as the step (1), heating, melting, preserving heat at 800-1200 ℃, and stirring to TiB in the Al-5Ti-1B intermediate alloy 2 、TiAl 3 The particles are completely dissolved to form a melt B; (3) quickly cooling the melt B to the heat preservation temperature of the melt A, standing at the constant temperature for 0-30 min, and continuously stirring during the standing; (4) and quickly pouring the melt B into the melt A, fully stirring to form a melt C, pouring into a mold, and cooling to obtain the aluminum alloy ingot with efficiently refined grains. The Al-Ti-B intermediate alloy is remelted at high temperature and is kept at a certain temperatureAnd (3) after forming uniform melt, directly cooling and refining the aluminum alloy. The preparation method provided by the invention improves the grain refinement degree of the aluminum alloy, and has a good industrial application prospect.)

一种晶粒高效细化的铝合金制备方法

技术领域

本发明涉及一种晶粒高效细化的铝合金制备方法，属于铝合金制备技术领域。

背景技术

工业生产中，常用Al-Ti-B中间合金细化铝合金铸态晶粒组织。有关Al-Ti-B对α-Al晶粒细化机制及对铝合金凝固组织影响的研究已很深入，并取得了显著进展。研究表明，铝合金熔体中同时存在溶质Ti和尺寸适当且分布集中的TiB₂粒子时，晶粒细化效果较好。然而，Al-5Ti-1B中间合金中的TiB₂粒子尺寸分布较宽，通常存在一些尺寸在数微米以上的TiB₂粒子和尺寸更大的TiB₂粒子团簇，用这样的细化剂按传统的细化工艺对铝合金熔体进行细化处理，可能给一些铝合金铸锭的后续加工带来严重危害，如：导致铝箔产生针孔或航空用铝合金薄板结构件产生表面划痕、条纹缺陷等。另外，晶粒细化效果已不能满足高性能铝合金的生产需求。因此，研发新型高效细化处理方法，提高晶粒细化效果，具有重要的科学与实际意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种晶粒高效细化的铝合金制备方法，以满足工业生产中铝合金行业对高品质铝合金产品的需求。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种晶粒高效细化的铝合金制备方法，包含如下步骤：

(1)将工业纯铝加热、熔化，于650～750℃保温，形成熔体A；

(2)用与步骤(1)相同的工业纯铝稀释晶粒细化剂Al-Ti-B中间合金，并加热、熔化，于800～1200℃保温、搅拌至Al-5Ti-1B中间合金中的TiB₂、TiAl₃粒子完全溶解，形成熔体B；

(3)将熔体B快冷至熔体A的保温温度后，恒温静置0～30min，期间不断搅拌；

(4)将熔体B快速倒入熔体A中、充分搅拌形成熔体C后，浇入模具内冷却，即可获得晶粒高效细化的铝合金铸锭。

所述的晶粒高效细化的铝合金制备方法，工业纯铝的粒度为1～15cm，Al-Ti-B中间合金的粒度为0.2～10cm。

所述的晶粒高效细化的铝合金制备方法，步骤(2)所得熔体B中，形成含Al-5Ti-1B占工业纯铝质量百分比为0.2～9.0％的熔体B。

所述的晶粒高效细化的铝合金制备方法，步骤(3)中，优选的，快冷速度为10～1000℃/s，恒温静置10～30min。

所述的晶粒高效细化的铝合金制备方法，步骤(4)所得铝合金铸锭中，Ti、B所占质量百分比分别为：0.003～0.05％和0.0006～0.01％。

所述的晶粒高效细化的铝合金制备方法，步骤(4)所得铝合金铸锭中，含Al-5Ti-1B占工业纯铝质量百分比为0.2～0.6％。

所述的晶粒高效细化的铝合金制备方法，步骤(4)所得铝合金铸锭中，晶粒尺寸为50～150微米。

本发明制备方法的优点及有益效果为：

采用本发明制备方法获得的铝合金铸锭晶粒组织等轴化程度高、平均晶粒尺寸小、尺寸分布范围较为集中。

附图说明

图1为按实施例1所述制备方法获得的含Al-5Ti-1B占工业纯铝质量百分比为0.4％的工业纯铝的晶粒组织。

图2为按实施例1所述制备方法获得的含Al-5Ti-1B占工业纯铝质量百分比为0.4％的工业纯铝的平均晶粒尺寸。

图3传统细化方法即向680℃的工业纯铝熔体中添加占工业纯铝质量百分比为0.4％的Al-5Ti-1B中间合金，搅拌并保温5min后浇获得的工业纯铝晶粒组织。

图4传统细化方法即向680℃的工业纯铝熔体中添加占工业纯铝质量百分比为0.4％的Al-5Ti-1B中间合金，搅拌并保温5min后浇获得的工业纯铝的平均晶粒尺寸。

具体实施方式

本发明中，采用氟盐反应法制备Al-5Ti-1B中间合金，参见中国专利公开号：CN107034374A，该方法具体如下：采用氟盐混合物与铝熔体进行化学反应获取Al-5Ti-1B中间合金；其中：按照氟盐混合物中各组分占所述铝熔体的质量百分比计，所述氟盐混合物组成为：K₂TiF₆为22～30％，KBF₄为10～14％，CaF₂为0.01～0.114％，MgF₂为0.01～0.114％，氟盐反应法产生的氟盐残渣为2～8％。采用中频感应炉将纯铝熔化，获得铝熔体，升温至750～850℃，将氟盐混合物全部覆盖于铝熔体表面，并在750～850℃条件下保温反应30～60min，获得Al-5Ti-1B中间合金熔体及其表面的氟盐残渣，将Al-5Ti-1B中间合金熔体表面的氟盐残渣倒出，获得Al-5Ti-1B中间合金。

以下结合附图及实施例详述本发明。

实施例1

本实施例中，晶粒高效细化的铝合金制备方法如下：

(1)将平均粒度为3cm的工业纯铝加热、熔化，于680℃保温，形成熔体A；

(2)用与步骤(1)相同的工业纯铝稀释平均粒度为0.5cm的晶粒细化剂Al-5Ti-1B中间合金，并加热、熔化，于950℃保温、搅拌至Al-5Ti-1B中间合金中的TiB₂、TiAl₃粒子完全溶解，形成含Al-5Ti-1B占工业纯铝质量百分比为0.8％的熔体B；

(3)将熔体B以速度为50℃/s快冷至680℃后，恒温静置15min，期间不断搅拌；

(4)将熔体B快速倒入熔体A中、充分搅拌形成熔体C后，充分搅拌后浇入不锈钢模具内冷却，即获得含Al-5Ti-1B占工业纯铝质量百分比为0.4％的铝合金铸锭。所得铝合金铸锭中，Ti、B所占质量百分比分别为：0.02％和0.004％。

将获得的铝合金铸锭在距底面20mm处沿径向剖开，经研磨、抛光后，用含高氯酸体积分数为5％的乙醇溶液进行电解抛光及腐蚀。

如图1所示，利用光学显微镜观察铸锭微观组织，从图中可以看出，采用本发明制备方法所得的工业纯铝铸锭的晶粒组织细小、等轴化程度高；尺寸分布范围较为集中。

如图2所示，用定量金相分析软件测量工业纯铝的晶粒尺寸，从图中可以看出，采用本发明制备方法所得的工业纯铝铸锭的平均晶粒尺寸较小。与传统细化方法(图3和图4)相比，晶粒细化效果大幅提高。

实施例结果表明，本发明通过将Al-Ti-B中间合金于高温重熔、保温一定时间，形成均一熔体后，直接降温、细化铝合金。本发明制备方法提高铝合金晶粒细化程度，具有很好的工业应用前景。