一种钕铁硼表面电阻丝熔融沉积重稀土元素的方法及设备
阅读说明：本技术 一种钕铁硼表面电阻丝熔融沉积重稀土元素的方法及设备 (Method and equipment for fusion deposition of heavy rare earth elements by using resistance wires on neodymium iron boron surface ) 是由 罗天勇 蒋元鑫 廖颖晴 黄浩 于 2020-12-14 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种钕铁硼表面电阻丝熔融沉积重稀土元素的方法及设备,涉及永磁材料制作技术领域,主要用于解决现有的钕铁硼永磁材料表面沉积重稀土元素的方法工艺复杂、重稀土元素分布不均的问题。包括以下步骤：S1、钕铁硼永磁材料预处理；S2、导入真空腔室、过渡腔室；S3、电阻丝熔融喷头融化含重稀土元素的丝材并将其沉积于钕铁硼永磁材料表面；S4、冷却。其结构包括：传送带,沿其传送带依次设置的酸化池、等静压腔室、真空腔室、过渡腔室、熔融沉积腔室以及冷却腔室。本发明提供的一种钕铁硼表面电阻丝熔融沉积重稀土元素的方法及设备,使用电阻丝熔融沉积的方法,能将重稀土元素均匀沉积于钕铁硼永磁材料表面,同时也简化了制备工艺。(The invention discloses a method and equipment for depositing heavy rare earth elements on a neodymium iron boron surface resistance wire in a melting mode, relates to the technical field of manufacturing of permanent magnet materials, and is mainly used for solving the problems that the existing method for depositing the heavy rare earth elements on the neodymium iron boron surface permanent magnet materials is complex in process and uneven in distribution of the heavy rare earth elements. The method comprises the following steps: s1, preprocessing the neodymium iron boron permanent magnet material; s2, introducing a vacuum chamber and a transition chamber; s3, melting the wire containing the heavy rare earth element by a resistance wire melting nozzle and depositing the wire on the surface of the neodymium iron boron permanent magnet material; and S4, cooling. The structure includes: the conveying belt, along its conveyer belt set gradually acidizing pond, isostatic pressing cavity, vacuum chamber, transition chamber, fused deposition chamber and cooling chamber. According to the method and the equipment for carrying out the fused deposition on the heavy rare earth elements by using the resistance wire on the neodymium iron boron surface, provided by the invention, the heavy rare earth elements can be uniformly deposited on the surface of the neodymium iron boron permanent magnet material by using the resistance wire fused deposition method, and meanwhile, the preparation process is simplified.)
技术领域
本发明涉及永磁材料制作技术领域，尤其涉及一种钕铁硼表面电阻丝熔融沉积重稀土元素的方法及设备。
背景技术
钕铁硼永磁材料作为一种综合磁体性能很好的材料，被广泛应用于诸如手机、耳机、电池等各大电子产品。目前钕铁硼主要可以分为烧结钕铁硼和粘结钕铁硼两种。为了满足对磁能积、矫顽力等磁体性能的不同要求，常在钕铁硼永磁材料中掺杂或替代一些重稀土金属。但考虑到重稀土元素开发困难、提取工序复杂、使用成本高、较于其他金属储存量少等特点，即使在钕铁硼中仅掺杂了少量的重稀土元素，但也使得相关产品的成本居高不下。事实上，在目前主流的在钕铁硼中掺杂或添加重稀土元素的过程中，重稀土元素材料的并没有达到较高的利用率，造成了非必要的浪费。
为了减少重稀土元素的使用量问题，国内外展开了众多的相关研究。目前主流的技术方法是采用晶界渗透技术使得重稀土元素扩散至钕铁硼材料中。常用的晶界渗透添加重稀土元素的方法包括气相沉积、双合金粉末、热喷涂、浸泡沉积等。这些方法都是将重稀土元素碾碎成粉末后配置浆料，再将浆料沉积于钕铁硼永磁材料表面，之后再热处理使重稀土元素渗透进钕铁硼基体。但是，这些方法无法保证粉末具有同样的颗粒度，也无法保证在单位空间内的粉末数量，因此存在重稀土元素分布不均，结合性能差，进而导致重稀土沉积层易从钕铁硼永磁材料基体脱落的问题。同时，现有的方法还存在工艺复杂的缺陷。另外，现有的钕铁硼永磁材料涂层方法均不能对不规则、表面缺陷多的钕铁硼永磁材料进行沉积。
发明内容
本发明的目的是提供一种钕铁硼表面电阻丝熔融沉积重稀土元素的方法，使用电阻丝熔融沉积的方法，能将重稀土元素均匀沉积于钕铁硼永磁材料表面，同时也简化了制备工艺。
本发明要解决的另一技术问题是提供一种能实现上述方法的设备。
本发明解决前一技术问题的技术方案是：一种钕铁硼表面电阻丝熔融沉积重稀土元素的方法，包括以下步骤：
S1、对钕铁硼永磁材料进行纯化、平整化处理；
S2、将钕铁硼永磁材料依次导入真空腔室、过渡腔室；
S3、将钕铁硼永磁材料导入熔融沉积腔室，利用电阻丝熔融喷头加热融化含重稀土元素的丝材，并将其熔融体沉积于钕铁硼永磁材料表面；
S4、将经过沉积处理后的钕铁硼永磁材料导入冷却腔室进行冷却。
作为本发明的更进一步改进，步骤S4后还包括以下步骤：
S5、对冷却后的表面已熔融沉积重稀土元素的钕铁硼永磁材料进行打磨、抛光、电镀处理。
作为本发明的更进一步改进，所述丝材中至少包含有Tb、Dy、Ho中的任一一种重稀土元素。
作为本发明的更进一步改进，步骤S1中的纯化指使用硝酸溶液进行酸化处理，平整化指等静压处理。
本发明解决第二个技术问题的技术方案是：一种钕铁硼表面电阻丝熔融沉积重稀土元素的设备，包括水平设置的传送带，所述传送带上沿其送料方向依次设有酸化池、等静压腔室、真空腔室、过渡腔室、熔融沉积腔室以及冷却腔室，其中，所述真空腔室、过渡腔室、熔融沉积腔室为一体式结构；所述熔融沉积腔室内水平设有能够上下移动的升降平台，所述升降平台上方设有能够水平向匀速移动的电阻丝熔融喷头。
作为本发明的更进一步改进，所述升降平台上方水平设有沿传送带送料方向布置的第一导向轨道，所述第一导向轨道下部水平设有能沿其延伸方向往复匀速移动的第二导向轨道，所述第一导向轨道与第二导向轨道之间的夹角为90°；所述第二导向轨道下部设有能沿其延伸方向往复匀速移动的喷头安装装置，所述喷头安装装置上设有定位传感器、控温装置和正对升降平台设置的电阻丝熔融喷头。
作为本发明的更进一步改进，所述升降平台的两侧竖直设有与其螺纹配合且能轴向转动的丝杆。
作为本发明的更进一步改进，所述电阻丝熔融喷头包括熔融喷嘴，所述熔融喷嘴上设有沿其轴线贯穿设置的供丝材插入的熔融通道，所述熔融通道中段由传热元件包围组成，所述传热元件内设有与控温装置连接的高温电阻丝，所述电阻丝熔融喷头还包括包裹设置在熔融喷嘴外部的的喷头外壳；
所述喷头外壳内壁与熔融喷嘴之间设有气体通过腔，所述喷头外壳下端设有与熔融通道的出口端同轴设置的喷口，所述喷头外壳上端还设有用于向熔融通道供送丝材和用于向气流通过腔供送导流气体的输入管。
作为本发明的更进一步改进，所述传热元件内还设有与控温装置连接的测温元件，所述熔融通道与丝材之间设有安装于熔融通道内壁上的导热管道。
作为本发明的更进一步改进，所述熔融喷嘴的下部外壁为与水平面呈50°夹角设置的漏斗状结构，所述喷头外壳在喷口周围设有内壁与熔融喷嘴的下部外壁平行设置的导流部。
技术效果
与现有技术相比，本发明的一种钕铁硼表面电阻丝熔融沉积重稀土元素的方法及设备的优点为：
1、该方法中，先将重稀土元素材料制成丝材，然后使用电阻丝熔融喷头将重稀土元素丝材融化成熔融体，并均匀沉积于钕铁硼永磁材料基体表面，形成一层重稀土元素富集区域。其中，相比于现有的将重稀土元素碾碎成粉末后配置浆料，再将浆料沉积于钕铁硼永磁材料表面并热处理的方法，电阻丝熔融喷头能将丝材融化成重稀土元素均匀分布的熔融体，熔融体沉积于钕铁硼永磁材料基体表面，能保证重稀土元素均匀分布。这就提高了重稀土涂层与钕铁硼永磁材料基体表面的结合性能，避免了重稀土涂层易从钕铁硼永磁材料基体脱落的问题。同时，由于电阻丝熔融喷头能先将丝材融化成重稀土元素均匀分布的熔融体，也免去了后续的热处理的工序，进而能在提高重稀土元素利用率、降低重稀土元素用量的前提下简化制备工艺。
2、步骤S1中的纯化指使用硝酸溶液进行酸化处理，平整化指等静压处理。其中，酸化处理的目的在于去除钕铁硼永磁材料的表面杂质，等静压处理的目的在于将钕铁硼永磁材料的表面平整化。通过如此设置的钕铁硼永磁材料表面能做到光滑平整，进而也就解决了不规则、表面缺陷多的钕铁硼永磁材料无法沉积重稀土元素的缺陷。
3、该装置中，利用酸化池和等静压腔室对钕铁硼永磁材料进行酸化处理和等静压处理，使钕铁硼永磁材料表面能做到光滑平整，进而也就解决了不规则、表面缺陷多的钕铁硼永磁材料无法沉积重稀土元素的缺陷。同时，由于真空腔室、过渡腔室、熔融沉积腔室为一体式结构，能保证电阻丝熔融喷头处于真空状态中，进而避免了沉积过程中将其它杂质带入到沉积层中，保证了涂层质量。另外，由于升降平台能带动钕铁硼永磁材料上下移动，配合能够水平向匀速移动的电阻丝熔融喷头，可以自由选择沉积的位置和厚度，更有利于提高重稀土元素的利用率和降低重稀土元素的使用成本。而且，还可以通过改变沉积次数满足对沉积的重稀土元素丝材的特定厚度的要求。
4、通过第一导向轨道、第二导向轨道以及丝杆，配合定位传感器，可以准确定位重稀土元素丝材被沉积在钕铁硼永磁材料表面的具体位置，进而使电阻丝熔融喷头实现X、Y、Z三轴联动，可控性与精度都大大提高。
5、电阻丝熔融喷头包括熔融喷嘴，熔融喷嘴上设有沿其轴线贯穿设置的供丝材插入的熔融通道，熔融通道中段由传热元件包围组成，传热元件内设有与控温装置连接的高温电阻丝，电阻丝熔融喷头还包括包裹设置在熔融喷嘴外部的的喷头外壳。利用控温装置控制高温电阻丝启动，高温电阻丝产生的高温能通过传热元件传递给丝材，进而达到将丝材融化成熔融体的目的。
6、喷头外壳内壁与熔融喷嘴之间设有气体通过腔，喷头外壳下端设有与熔融通道的出口端同轴设置的喷口，喷头外壳上端还设有用于向熔融通道供送丝材和用于向气流通过腔供送导流气体的输入管。设计气流通过腔，利用从喷口处喷出的惰性的导流气体，在喷口出形成气流，进而在喷口和熔融喷嘴出口间形成压力差，将熔融体吸出并沉积到钕铁硼永磁材料。并且，工作人员还可以通过控制气体流速，调整压力差大小，控制单位时间内熔融体的喷出量，进而达到控制沉积层厚度的目的。
7、传热元件内还设有与控温装置连接的测温元件。控温装置、高温电阻丝以及测温元件配合，可以对重稀土元素丝材的熔融体的温度实现实时监控和调整，高温电阻丝加热并传热给重稀土元素丝材的方法可以有效避免使用其他快速熔融方式时出现的气泡问题。同时，高温电阻丝相较于激光等具有更低的制作成本，高温电阻丝可以通过控制加热速率控制熔融体的滴落速度，进而达到控制沉积层厚度的目的。
8、熔融通道与丝材之间设有安装于熔融通道内壁上的导热管道，能够将高温电阻丝产生的温度传递给丝材。
9、熔融喷嘴的下部外壁为与水平面呈50°夹角设置的漏斗状结构，喷头外壳在喷口周围设有内壁与熔融喷嘴的下部外壁平行设置的导流部。导流部与漏斗状的熔融喷嘴下部外壁配合，能引导气体流向，保持熔融体的喷出方向垂直于钕铁硼永磁材料基体表面，进而保证了沉积效果。
通过以下的描述并结合附图，本发明将变得更加清晰，这些附图用于解释本发明的实施例。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的工艺流程框图；
图2为本发明的设备结构示意图；
图3为本发明中的电阻丝熔融喷头的结构示意图之一；
图4为本发明中的电阻丝熔融喷头的结构示意图之二。
其中：1-传送带；2-酸化池；3-等静压腔室；31-等静压机；4-真空腔室；41-真空发生器；5-过渡腔室；6-熔融沉积腔室；61-升降平台；611-丝杆；62-第一导向轨道；63-第二导向轨道；64-喷头安装装置；7-电阻丝熔融喷头；71-熔融喷嘴；711-导热管道；72-传热元件；721-高温电阻丝；722-测温元件；73-喷头外壳；731-输入管；732-气体通过腔；733-喷口；734-导流部；8-冷却腔室；81-冷却水槽；82-风机。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，对本发明进一步详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
现在参考附图描述本发明的实施例。
实施例
如图1所示，本发明公开了一种钕铁硼表面电阻丝熔融沉积重稀土元素的方法，包括以下步骤：
S1、对钕铁硼永磁材料进行纯化、平整化处理；
S2、将钕铁硼永磁材料依次导入真空腔室4、过渡腔室5，完成从空气环境平稳过渡到真空环境的过程；
S3、将钕铁硼永磁材料导入熔融沉积腔室6，利用电阻丝熔融喷头7加热融化含重稀土元素的丝材，并将其熔融体沉积于钕铁硼永磁材料表面，电阻丝熔融喷头7与钕铁硼永磁材料之间的距离约为1～2mm，熔融体与钕铁硼永磁材料基材的润湿角保持在在30°～75°区间；
S4、将经过沉积处理后的钕铁硼永磁材料导入冷却腔室8，使加热融化后的重稀土元素丝材冷却，保证重稀土元素丝材在涂覆过程前后分别有从空气过渡到真空、真空过渡到空气的过程；
S5、对冷却后的表面已熔融沉积重稀土元素的钕铁硼永磁材料进行打磨、抛光、电镀处理。具体的，打磨处理需要先后使用280、500、800、1200、1500、2000、3000、5000目数的打磨砂纸进行打磨，打磨面为重稀土元素熔融沉积层，打磨时保证被打磨材料与砂纸平行且均匀受力，打磨力的大小应适中，在每个目数的砂纸上打磨时需至少打磨两次，每次打磨完成后将被打磨材料进行90°旋转后进行第二次打磨。经打磨之后，使用碱性溶液对钕铁硼-重稀土元素制品进行脱脂处理，之后放入酸性溶液中进行化学抛光，抛光后需进行活化处理，同时活化前后还需进行超声波水洗。之后采用电镀方法在经所述抛光处理后的钕铁硼-重稀土元素制品表面镀上镍、铜、锌等以保证制品的外观和表面耐腐蚀性能。
该方法中，先将重稀土元素材料制成丝材，然后使用电阻丝熔融喷头7将重稀土元素丝材融化成熔融体，并均匀沉积于钕铁硼永磁材料基体表面，形成一层重稀土元素富集区域。其中，相比于现有的将重稀土元素碾碎成粉末后配置浆料，再将浆料沉积于钕铁硼永磁材料表面并热处理的方法，电阻丝熔融喷头7能将丝材融化成重稀土元素均匀分布的熔融体，熔融体沉积于钕铁硼永磁材料基体表面，能保证重稀土元素均匀分布。这就提高了重稀土涂层与钕铁硼永磁材料基体表面的结合性能，避免了重稀土涂层易从钕铁硼永磁材料基体脱落的问题。同时，由于电阻丝熔融喷头7能先将丝材融化成重稀土元素均匀分布的熔融体，也免去了后续的热处理的工序，进而能在提高重稀土元素利用率、降低重稀土元素用量的前提下简化制备工艺。
本实施例中，丝材中至少包含有Tb、Dy、Ho中的任一一种重稀土元素。且丝材应厚度均匀，具有一定延展性和柔性，易于制成丝状。
其中，步骤S1中的纯化指使用硝酸溶液进行酸化处理，平整化指等静压处理。将钕铁硼材料浸泡于硝酸溶液中可以使所述钕铁硼材料处于酸性环境并去除杂质离子，硝酸根在后续处理中易于去除，并使钕铁硼材料处于不易于氧化的状态。使用等静压机31压制可以使得钕铁硼材料的最外表层颗粒处于同一平面，便于后续熔融沉积过程中定位传感器可以准确定位熔融沉积喷头7和钕铁硼材料的相对空间位置。同时，等静压压制可以使得所述钕铁硼材料内部颗粒结合更加紧密。通过如此设置的钕铁硼永磁材料表面能做到光滑平整，进而也就解决了不规则、表面缺陷多的钕铁硼永磁材料无法涂敷重稀土元素的缺陷。
关于该设备的具体结构，如图2-4所示，本发明公开了一种钕铁硼表面电阻丝熔融沉积重稀土元素的设备，包括水平设置的传送带1，传送带1上沿其送料方向依次设有酸化池2、等静压腔室3、真空腔室4、过渡腔室5、熔融沉积腔室6以及冷却腔室8。其中，真空腔室4、过渡腔室5、熔融沉积腔室6为一体式结构。等静压腔室3内设有等静压机31；真空腔室4内设有真空发生器41；冷却腔室8包括冷却水槽81和风机82。熔融沉积腔室6内水平设有能够上下移动的升降平台61，升降平台61上方设有能够水平向匀速移动的电阻丝熔融喷头7。
利用酸化池2和等静压腔室3对钕铁硼永磁材料进行酸化处理和等静压处理，使钕铁硼永磁材料表面能做到光滑平整，进而也就解决了不规则、表面缺陷多的钕铁硼永磁材料无法沉积重稀土元素的缺陷。同时，由于真空腔室4、过渡腔室5、熔融沉积腔室6为一体式结构，能保证电阻丝熔融喷头7处于真空状态中，进而避免了沉积过程中将其它杂质带入到沉积层中，保证了涂层质量。另外，由于升降平台61能带动钕铁硼永磁材料上下移动，配合能够水平向匀速移动的电阻丝熔融喷头7，可以自由选择沉积的位置和厚度，更有利于提高重稀土元素的利用率和降低重稀土元素的使用成本。而且，还可以通过改变沉积次数满足对沉积的重稀土元素丝材的特定厚度的要求。
其中，升降平台61上方水平设有沿传送带1送料方向布置的第一导向轨道62。第一导向轨道62下部水平设有能沿其延伸方向往复匀速移动的第二导向轨道63。第一导向轨道62与第二导向轨道63之间的夹角为90°。第二导向轨道63下部设有能沿其延伸方向往复匀速移动的喷头安装装置64。喷头安装装置64上设有定位传感器、控温装置和正对升降平台61设置的电阻丝熔融喷头7。升降平台61的两侧竖直设有与其螺纹配合且能轴向转动的丝杆611。通过第一导向轨道62、第二导向轨道63以及丝杆611，配合定位传感器，可以准确定位重稀土元素丝材被沉积在钕铁硼永磁材料表面的具体位置，进而使电阻丝熔融喷头7实现X、Y、Z三轴联动，可控性与精度都大大提高。
并且，电阻丝熔融喷头7包括熔融喷嘴71。熔融喷嘴71上设有沿其轴线贯穿设置的供丝材插入的熔融通道。熔融通道中段由传热元件72包围组成。传热元件72内设有与控温装置连接的高温电阻丝721。电阻丝熔融喷头7还包括包裹设置在熔融喷嘴71外部的的喷头外壳73。利用控温装置控制高温电阻丝721启动和温度，高温电阻丝721产生的高温能通过传热元件72传递给丝材，进而达到将丝材融化成熔融体的目的
喷头外壳73内壁与熔融喷嘴71之间设有气体通过腔732。喷头外壳73下端设有与熔融通道的出口端同轴设置的喷口733。喷头外壳73上端还设有用于向熔融通道供送丝材和用于向气流通过腔732供送导流气体的输入管731。设计气流通过腔732，利用从喷口733处喷出的惰性的导流气体，在喷口733出形成气流，进而在喷口733和熔融喷嘴71出口间形成压力差，将熔融体吸出并沉积到钕铁硼永磁材料。并且，工作人员还可以通过控制气体流速，调整压力差大小，控制单位时间内熔融体的喷出量，进而达到控制沉积层厚度的目的。具体的，气体流量为15～45L/min。
本实施例中，如图3-4所示，输入管731同时用于输送丝材和导流气体，因此，丝材外壁与输入管731内壁之间为间隙配合，间隙供导流气体通过。其中，输入管731的主管道与丝材供应装置的输出端连接，同时，输入管731上还连接有用于输入导流气体的支管。
同时，传热元件72内还设有与控温装置连接的测温元件722。控温装置、高温电阻丝721以及测温元件722配合，可以对重稀土元素丝材的熔融体的温度实现实时监控和调整，高温电阻丝721加热并传热给重稀土元素丝材的方法可以有效避免使用其他快速熔融方式时出现的气泡问题。同时，高温电阻丝721相较于激光等具有更低的制作成本。另外，高温电阻丝721可以通过控制加热速率来控制熔融体的滴落速度，进而达到控制沉积层厚度的目的。本实施例中，熔融通道与丝材之间设有安装于熔融通道内壁上的导热管道711，能够将高温电阻丝721产生的温度传递给丝材，加快导热速度。
另外，熔融喷嘴71的下部外壁为与水平面呈50°夹角设置的漏斗状结构。喷头外壳73在喷口733周围设有内壁与熔融喷嘴71的下部外壁平行设置的导流部734。导流部734与漏斗状的熔融喷嘴71下部外壁配合，能引导气体流向，保持熔融体的喷出方向垂直于钕铁硼永磁材料基体表面，进而保证了沉积效果。
本实施例中，需要注意的是：
高温电阻丝721可采用包含但不限于1800型、1900型的硅钼棒。硅钼棒可采用包含但不限于U型、W型的形状。并且，1800型、1900型硅钼棒的升温速率应设置为1℃/h至40℃/min。高温电阻丝721尾端应靠近重稀土元素丝材设置。另外，高温电阻丝721和重稀土元素丝材之间不可直接接触，应由传热元件72和导热管道711传导温度。
测温元件722可采用包含但不限于铂铑热电偶、B型铂铑铂热电偶的热电偶。
以上结合最佳实施例对本发明进行了描述，但本发明并不局限于以上揭示的实施例，而应当涵盖各种根据本发明的本质进行的修改、等效组合。
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