一种食品防腐剂含量安全检测方法
阅读说明：本技术 一种食品防腐剂含量安全检测方法 (Food preservative content safety detection method ) 是由 唐菲 石平 宋晓婉 茌梦雨 陈文新 雷蕾 于 2020-12-14 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种食品防腐剂含量安全检测方法,涉及防腐剂检测技术领域。本发明包括从待检测食品的多个不同部位随机取样,注入盐酸溶液,震荡,离心,过滤操作,得到过滤液；向获取的过滤液中加入吸附剂,震荡,用乙醇涡旋解析获得解析液,用氮气吹干后,再用乙醇溶解得到样品溶液；将得到的样品溶液与净化剂混合固液分离,收集上层清液；进行液相色谱—质谱仪分析,检测出防腐剂种类和含量。本发明通过向过滤液中加入吸附剂,向样品溶液中加入净化剂进行混合,去除了影响检测结果的杂质,保证了检测结果的准确性,采用液相色谱—质谱仪分析,具有检测范围广,操作简便,检测效率高的优点。(The invention discloses a food preservative content safety detection method, and relates to the technical field of preservative detection. Randomly sampling different parts of a food to be detected, injecting a hydrochloric acid solution, oscillating, centrifuging and filtering to obtain a filtrate; adding an adsorbent into the obtained filtrate, oscillating, performing vortex analysis by using ethanol to obtain an analysis solution, drying by using nitrogen, and dissolving by using ethanol to obtain a sample solution; mixing the obtained sample solution with a purifying agent for solid-liquid separation, and collecting supernatant; and (5) performing liquid chromatography-mass spectrometer analysis to detect the type and content of the preservative. The invention removes the impurities influencing the detection result and ensures the accuracy of the detection result by adding the adsorbent into the filtrate and adding the purifying agent into the sample solution for mixing, and the invention adopts the liquid chromatogram-mass spectrometer for analysis and has the advantages of wide detection range, simple and convenient operation and high detection efficiency.)
技术领域
本发明属于防腐剂检测技术领域，特别是涉及一种食品防腐剂含量安全检测方法。
背景技术
食品是人类赖以生存的基本物质，新鲜的食品则是保障人类健康的基本条件。为了保证食品的新鲜性可以用物理方法或化学方法防止有害微生物的破坏，物理方法通常采用低温冷藏、隔绝空气、干燥或高酸度等来杀菌；化学方法就是利用防腐剂来杀菌抑菌。与物理方法保鲜食品相比，添加防腐剂更加简单便利，并且效果较好。
然而添加防腐剂的剂量超标，对人类健康带来威胁，例如过量摄入苯甲酸和苯甲酸钠将会影响肝脏酶对脂肪酸的作用，其次苯甲酸中过量的钠对人体血压、心脏、肾功能也会形成影响。因此，合理使用防腐剂是食品生产的重中之重。对出厂前的食品进行防腐剂的检测，是保障人类健康食品的有效监测控制方法。在食品中使用防腐剂受到限制，过量的防腐剂会影响到人体的健康，因此在食品质量监督过程中，防腐剂含量检测便是重要的数据，目前测定防腐剂的方法主要有波层色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱法等。
当前的食品防腐剂量检测时样本数量较少，样本没有覆盖到食品的各个位置，因而导致检测结果可能有误差；且随着食品工业中混合使用防腐剂，单一的检测某一种防腐剂已经满足不了各行各业的要求，因此能够同时检测多种防腐剂的方法显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种食品防腐剂含量安全检测方法，通过从待检测食品的不同部位随机取样，进行多个步骤的预处理，使得样品检测结果更加准确，解决了现有的检测结果可能存在误差；单一的检测某一种防腐剂已经不能满足各行各业的需求的问题。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明为一种食品防腐剂含量安全检测方法，所述防腐剂包括富马酸二甲酯、脱氢乙酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸二甲酯、对羟基苯甲酸二乙酯和对羟基苯甲酸二异丙酯；其特征在于：检测方法包括如下步骤：Step1:从待检测食品的5个不同部位随机取样，放入试管中，向试管中注入盐酸溶液10-20mL，震荡1-2min，将试管放入离心机中进行离心3-5min，沉淀之后进行过滤操作，得到过滤液；Step2:向Step1中获取的过滤液中加入吸附剂，震荡2-5min，用乙醇涡旋解析2-3次，每次解析1-2min，合并解析液，用氮气吹干后，再用乙醇溶解得到样品溶液；Step3：将Step2得到的样品溶液与净化剂混合固液分离，收集上层清液；Step4：制备防腐剂标准混合溶液：先将防腐剂标品混合，再溶于甲醇得到防腐剂标品混合储备液，然后使用甲醇将所述防腐剂标品混合储备液逐级稀释，获得防腐剂标准混合溶液；Step5：使用移液枪取Step3中得到的上层清液20μL，注入液相色谱—质谱仪的进样阀中，进行液相色谱—质谱仪分析，检测出防腐剂种类和含量。
进一步地，所述离心的速度为2000-3000r/min。
进一步地，所述吸附剂为纳米碳纤维或氧化石墨烯。
进一步地，所述净化剂为石墨化碳和中性氧化铝的混合物；所述石墨化碳和中性氧化铝的质量比为18～23：25～35。
进一步地，所述Step4中的液相色谱—质谱仪分析分析中包括气相色谱检测参数和质谱检测条件；气相色谱检测参数包括进样口温度为220℃，柱温，初温为80℃，保持2min，再以10℃/min的速度升至180℃，再以15℃/min升至240℃，保持14min；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.5mL/min。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明针对检测时样本数量较少，检测结果可能有误差的问题，在Step1中从待检测食品的5个不同位置随机取样，保证了检测样本的随机性，提高了检测结果的准确性。
2、本发明设置了震荡、离心操作，并向过滤液中加入吸附剂，向样品溶液中加入净化剂进行混合，去除了影响检测结果的杂质，保证了检测结果的准确性，采用液相色谱—质谱仪分析，能够联合检测多种防腐剂，具有检测范围广，操作简便，检测效率高的优点。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的一种食品防腐剂含量安全检测方法的流程框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“开孔”、“上”、“下”、“厚度”、“顶”、“中”、“长度”、“内”、“四周”等指示方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的组件或元件必须具有特定的方位，以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
请参阅图1所示，本发明为一种食品防腐剂含量安全检测方法，防腐剂包括富马酸二甲酯、脱氢乙酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸二甲酯、对羟基苯甲酸二乙酯和对羟基苯甲酸二异丙酯；其特征在于：检测方法包括如下步骤：Step1:从待检测食品的5个不同部位随机取样，放入试管中，向试管中注入盐酸溶液10-20mL，震荡1-2min，将试管放入离心机中进行离心3-5min；离心的速度为2000-3000r/min；沉淀之后进行过滤操作，得到过滤液；Step2:向Step1中获取的过滤液中加入吸附剂，吸附剂为纳米碳纤维或氧化石墨烯；震荡2-5min，用乙醇涡旋解析2-3次，每次解析1-2min，合并解析液，用氮气吹干后，再用乙醇溶解得到样品溶液；Step3：将Step2得到的样品溶液与净化剂混合固液分离，收集上层清液；Step4：制备防腐剂标准混合溶液：先将防腐剂标品混合，再溶于甲醇得到防腐剂标品混合储备液，然后使用甲醇将所述防腐剂标品混合储备液逐级稀释，获得防腐剂标准混合溶液；Step5：使用移液枪取Step3中得到的上层清液20μL，注入液相色谱—质谱仪的进样阀中，进行液相色谱—质谱仪分析，检测出防腐剂种类和含量；Step4中的液相色谱—质谱仪分析分析中包括气相色谱检测参数和质谱检测条件；气相色谱检测参数包括进样口温度为220℃，柱温，初温为80℃，保持2min，再以10℃/min的速度升至180℃，再以15℃/min升至240℃，保持14min；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.5mL/min。
实施例1：
面包样品：从待检测面包的5个不同部位随机取样，放入试管中，向试管中注入盐酸溶液10-20mL，震荡1-2min，将试管放入离心机中进行离心3-5min，沉淀之后进行过滤操作，得到过滤液；向获取的过滤液中加入吸附剂，震荡2-5min，用乙醇涡旋解析2-3次，每次解析1-2min，合并解析液，用氮气吹干后，再用乙醇溶解得到样品溶液；将得到的样品溶液与净化剂混合固液分离，收集上层清液；使用移液枪取上层清液20μL，注入液相色谱—质谱仪的进样阀中，进行液相色谱—质谱仪分析，检测出防腐剂种类和含量。
实施例2：
瓜子样品：从一批瓜子中随机选取5个，剥壳取瓜子仁，放入试管中，向试管中注入盐酸溶液10-20mL，震荡1-2min，将试管放入离心机中进行离心3-5min，沉淀之后进行过滤操作，得到过滤液；向获取的过滤液中加入吸附剂，震荡2-5min，用乙醇涡旋解析2-3次，每次解析1-2min，合并解析液，用氮气吹干后，再用乙醇溶解得到样品溶液；将得到的样品溶液与净化剂混合固液分离，收集上层清液；使用移液枪取上层清液20μL，注入液相色谱—质谱仪的进样阀中，进行液相色谱—质谱仪分析，检测出防腐剂种类和含量。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种甲胺水溶液中组分含量的测定方法