一种测定水中己二腈含量的气相色谱检测方法
阅读说明：本技术 一种测定水中己二腈含量的气相色谱检测方法 (Gas chromatography detection method for determining adiponitrile content in water ) 是由 韩建勋 付萌 刘浩 张雅莉 李婷 李捷 富玉 于 2021-01-14 设计创作，主要内容包括：本发明属于分析检测领域,涉及一种测定水中己二腈含量的气相色谱检测方法,包括以下步骤：取适量样品于分液漏斗中,加入二氯甲烷,剧烈震荡,液液萃取,收集下层清液,旋蒸近干,二氯甲烷复溶,供气相色谱分析,保留时间定性,外标法定量。本方法简单快捷,定性定量准确,满足日常检测需要。(The invention belongs to the field of analysis and detection, and relates to a gas chromatography detection method for determining adiponitrile content in water, which comprises the following steps: taking a proper amount of sample in a separating funnel, adding dichloromethane, violently shaking, performing liquid-liquid extraction, collecting lower layer clear liquid, performing rotary evaporation to nearly dry, redissolving dichloromethane, performing gas chromatography analysis, determining retention time qualitatively, and quantifying by an external standard method. The method is simple and rapid, has accurate qualitative and quantitative determination, and meets the daily detection requirement.)
技术领域
本发明属于分析检测领域，涉及一种测定水中己二腈含量的气相色谱检测方法。
背景技术
己二腈，CAS 111-69-3，分子式C6H8N2，分子量108.14，结构如式1所示。己二腈是一种无色至淡黄色透明液体，略有气味，沸点295℃，闪点163℃，溶于甲醇、乙醇、氯仿，难溶于水、环己烷、乙醚、二硫化碳和四氯化碳。己二腈主要用于生产聚酰胺纤维的中间体己二胺、己二酸，橡胶促进剂和防锈剂，也用作洗涤剂的添加剂等。己二腈属于中等毒性物质，有报道指出己二腈可经皮肤吸收，口服数毫克即可发生急性中毒，表现为乏力、呕吐、呼吸急促、心动过速、意识模糊和抽搐等。
自2017年起，各级海洋环境监管部门对我国管辖海域重点开展了海水质量、沉积物质量、生物多样性状况、入海河流污染物等项目的监测工作，除重点开展常规监测项目外，也会考量当地工业企业生产情况，因地制宜地开展特定污染物的监测工作。
己二腈是一种重要的有机化工中间体，主要用于聚己二酰己二胺(尼龙66)、1，6-己二异氰酸酯及尼龙610等材料生产。随着国内外市场对尼龙产品需求量的增加，己二腈的生产量也逐年增加，其对环境的危害也引起人们的关注。目前我国未制定己二腈相关限量及检测标准，也没有相关海水等水质中己二腈检测方法的研究。因此，亟需建立一种能准确定性定量水中己二腈的含量的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定水中己二腈含量的气相色谱检测方法。
为了实现本发明的目的，本发明的技术方案如下：
(1)提取
精确量取50.0mL水样于分液漏斗中，加入10.0mL二氯甲烷，剧烈震荡，静置20min，收集下层溶液；然后于分液漏斗中再加入10.0mL二氯甲烷，剧烈震荡，静置20min，收集下层溶液，重复上述步骤2次，合并三次收集的下层溶液，混匀，40℃旋蒸近干。准确加入2.0mL二氯甲烷复溶，过膜后，供气相色谱检测；
(2)仪器条件
采用色谱柱DB-FFAP(30mm×0.25mm×0.25μm)，恒流，柱流量1.0mL/min；进样体积1.0μL；分流进样，分流比2∶1；进样口温度300℃；升温程序为初始温度180℃，以5℃/min升温至200℃，保持5min，然后以10℃/min升至245℃，保持5min；氢火焰离子化检测器，检测器温度为300℃；
(3)计算：外标法计算，按以下公式计算试样中目标物的含量：
上述公式中：
X——试样中待测物的含量，单位为毫克每升(mg/L)；
c——样液浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
V1——定容体积，单位为毫升(mL)；
V2——样品体积，单位为毫升(mL)；
f——稀释倍数；
注：计算结果保留两位有效数字。
最优的，该方法的检出限为0.05mg/L。
有益效果：本发明建立了一种测定水中己二腈含量的气相色谱检测方法。针对主要涉及样品和目标物的特性，使用液液萃取方法，提取溶剂为二氯甲烷，保证样品中的目标物充分提取，过膜后上机检测。本方法简单快捷，定量、定性准确，具有较高的回收率和精密度，能够满足水基样品的检测需求。
附图说明
以海水为样品，结合附图和
具体实施方式
对本发明作进一步详细的说明：
图1己二腈标准物质气相色谱图
图2海水阴性样品气相色谱图
图3海水阴性样品加标气相色谱图
具体实施方式
结合实施例对本发明做进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明所做出的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。
实施例一
称取纯度为99％的己二腈标准物质于10mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解稀释为1000.0μg/mL的标准储备液；从标准储备液中吸取一定体积液体，配制成浓度为10.0μg/mL的标准溶液，使用气相色谱仪进行定性定量分析；色谱条件：采用色谱柱DB-FFAP(30mm×0.25mm×0.25μm)，恒流，柱流量1.0mL/min；进样体积1.0μL；分流进样，分流比2∶1；进样口温度300℃；升温程序为初始温度180℃，以5℃/min升温至200℃，保持5min，然后以10℃/min升至245℃，保持5min；氢火焰离子化检测器，检测器温度为300℃，结果如图1所示。
实施例二
海水样品中己二腈含量的测定
(1)标准曲线
称取纯度为99％的己二腈标准物质于10mL容量瓶中，用甲醇溶解稀释为1000μg/mL的标准储备液；从标准储备液中吸取一定体积液体，配制成浓度为1.0、5.0、10.0、20.0、50.0μg/mL的系列标准工作液，使用气相色谱仪进行定性定量分析；
(2)色谱条件
采用色谱柱DB-FFAP(30mm×0.25mm×0.25μm)，恒流，柱流量1.0mL/min；选样体积1.0μL；分流进样，分流比2∶1；进样口温度300℃；升温程序为初始温度180℃，以5℃/min升温至200℃，保持5min，然后以10℃/min升至245℃，保持5min；氢火焰离子化检测器，检测器温度为300℃；
(3)样品测定
精确量取50.0mL水样于分液漏斗中，加入10.0mL二氯甲烷，剧烈震荡，静置20min，收集下层溶液；然后于分液漏斗中再加入10.0mL二氯甲烷，剧烈震荡，静置20min，收集下层溶液，重复上述步骤2次，合并三次收集的下层溶液，混匀，40℃旋蒸近干。准确加入2.0mL二氯甲烷复溶，过膜后，供气相色谱检测；
(4)定性定量结果
样品中未出现与目标化合物保留时间一致的色谱峰，说明样品未检出己二腈，结果如图2所示。
实施例三
取实施例二中己二腈检测结果为阴性的海水样品。
精确量取50.0mL水样于分液漏斗中，加入1000μg/mL的己二腈标准储备液10μL，震荡混匀，静置30min。加入10.0mL二氯甲烷，剧烈震荡，静置20min，收集下层溶液；然后于分液漏斗中再加入10.0mL二氯甲烷，剧烈震荡，静置20min，收集下层溶液，重复上述步骤2次，合并三次收集的下层溶液，混匀，40℃旋蒸近干。准确加入2.0mL二氯甲烷复溶，过膜后，供气相色谱检测；采用色谱柱DB-FFAP(30mm×0.25mm×0.25μm)，恒流，柱流量1.0mL/min；进样体积1.0μL；分流进样，分流比2∶1；进样口温度300℃；升温程序为初始温度180℃，以5℃/min升温至200℃，保持5min，然后以10℃/min升至245℃，保持5min；氢火焰离子化检测器，检测器温度为300℃。经外标法计算，海水样品中的己二腈含量为4.1μg/mL，回收率为82％，结果如图3所示。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明专利的限制；应当指出的是，对于本领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的情况下，还可以做出各种变化和变型，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡是跟本发明权利要求范围所做的均等变化与修饰，均应属于本发明权利要求的覆盖范围。
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