低温度系数高使用温度烧结钐钴磁体的制备方法
阅读说明：本技术 低温度系数高使用温度烧结钐钴磁体的制备方法 (Preparation method of sintered samarium-cobalt magnet with low temperature coefficient and high use temperature ) 是由 宋奎奎 于 2019-09-27 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种低温度系数高使用温度烧结钐钴磁体的制备方法,包括：1)铸锭a和b的制备；2)粉末的制备；3)粉末的混合；4)磁场成型、等静压；5)烧结固溶、时效处理。本发明将合金铸锭a(高温磁体)和铸锭b(低温度系数磁体)按照合适的比例进行制粉,然后混粉、压制、热处理,制备的烧结钐钴磁体同时具有低温度系数和高使用温度的双重特性。(The invention discloses a preparation method of a sintered samarium cobalt magnet with low temperature coefficient and high use temperature, which comprises the following steps: 1) preparing ingots a and b; 2) preparing powder; 3) mixing the powder; 4) magnetic field forming and isostatic pressing; 5) sintering, solid solution and aging treatment. According to the invention, an alloy ingot a (high-temperature magnet) and an alloy ingot b (low-temperature coefficient magnet) are pulverized according to a proper proportion, then the powders are mixed, pressed and subjected to heat treatment, and the prepared sintered samarium-cobalt magnet has the dual characteristics of low-temperature coefficient and high service temperature.)
技术领域
本发明涉及磁性材料。更具体地说，本发明涉及一种低温度系数高使用温度烧结钐钴 磁体的制备方法。
背景技术
作为第二代稀土永磁材料2:17型钐钴永磁材料，因其优异的高温稳定性，耐腐蚀性 和抗氧化性，而广泛用于轨道交通、卫星通信及航空航天等领域用，而2:17型钐钴永磁材料主要分为烧结型钐钴，粘接型钐钴和热压型钐钴，其中应用最广泛的烧结型钐钴。
而2:17型烧结钐钴永磁材料主要分为三类，高性能钐钴磁体，低温度系数磁体及高 使用温度磁体。从成分上分析可知，高性能磁体是磁体中含有较高的Fe含量，重量百分比约为13～22％，其常温下具有较高的磁能积，但是高温性能较差；低温度系数磁体，是 通过在磁体中添加Dy和Gd来降低磁体的温度系数，0～200℃温度系数较低；高使用温度 磁体成分中含有较高的Cu元素和Co元素以及较低的Fe含量，其中Fe重量百分比约为 4～8％，较低的Fe含量导致其常温的磁能积不高，Cu重量百分比约为5～8％，Cu元素主 要进入胞壁处，较高的Cu含量可以增大主相和胞璧相的各项异性，从而增大磁体的矫顽 力，因此高温磁体在常温下的矫顽力较高，较高的Co含量可以增加磁体的居里温度，而 且在500℃下，高温磁体的最大磁能积较高，综合磁性能较好。磁体具有较高的常温磁性 能，并不一定代表其高温磁性能也高，如果制备的磁体常温性能较高，同时高温下性能稳 定，那么将会很大程度地发挥钐钴材料的使用潜力，将会促使我国综合国力水平提升一个 大的台阶。
从钐钴材料的成分上分析可知，高性能钐钴磁体和高使用温度磁体Fe含量存在一个 空缺8～13％，而对于低温度系数钐钴磁体，其铁含量恰恰是在这个范围，因此如何结合高 使用温度磁体的成分和低温度系数磁体的特征，制备出一种低温度系数高使用温度烧结钐 钴磁体，是亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种低温度系数高使用温度烧结钐钴磁体的制备方法，其 将合金铸锭a(高温磁体)和铸锭b(低温度系数磁体)按照合适的比例进行制粉，然后混粉、压制、热处理，制备的烧结钐钴磁体同时具有低温度系数和高使用温度的双重特性。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种低温度系数高使用温度烧结 钐钴磁体的制备方法，包括：
1)铸锭a的成分按照重量百分比分别为Sm：24～28％、Fe：5～8％、Zr：2～5％、Cu：4～8％、余量为Co；
铸锭b的成分按照重量百分比分别为Sm：12～21％、Gd：5～10％；Dy：2～5％；Fe：10～15％、Zr：2～5％、Cu：4～8％、余量为Co；
按照成分进行配料，然后分别在惰性气氛下熔炼、浇铸，得到铸锭a和铸锭b；
2)将铸锭a和铸锭b按照1:0.5～1.5的重量比在氮气的保护下进行机械破碎、中破碎、 气流磨得到合金粉末；
3)将合金粉末加入其总重量0.1～0.5‰的润滑剂，混粉时间0.5～3h，制得合金磁粉；
4)将合金磁粉进行称料，再在敞开压机中取向成型，取向成型磁场强度为1.2-2T，然后再进行冷等静压压制，冷等静压压力为200～300MPa，制备出生坯；
5)将生坯在300～500℃下保温0.5～2h进行排气处理，加热到1200～1220℃下保温0.5～2 h进行预致密化处理，加热到1220～1240℃下烧结1～3h进行进一步致密化处理，然后冷 却到1130～1180℃进行4～8h固溶处理，并快速风冷至室温；然后升温至800～900℃，保 温10～40h后，控温冷却到400℃保温1～20h，并风冷至室温，得到烧结钐钴磁体。
优选的是，步骤1)中钐钴合金原料在氩气保护下熔炼、浇铸。
优选的是，步骤1)中铸锭a和铸锭b的厚度均为6mm。
优选的是，步骤2)中合金粉末粒度为3～5μm。
优选的是，步骤4)中取向成型磁场强度为2T，冷等静压压力300MPa。
制备方法得到的烧结钐钴磁体。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明只需熔炼两种铸锭，然后将合金铸锭a(高温磁体)和铸锭b(低温度系数磁体)按照合适的比例进行制粉，然后混粉、压制、热处理，通过成分和工艺的调控即可制 备性能优异的磁体，在25～500℃的剩磁温度系数的绝对值达到约0.03％，矫顽力温度系数的绝对值约0.2％，而且500℃的磁能积达到13MGOe，制备的钐钴磁体同时具有低温度 系数和高使用温度的双重特性，攻克了现阶段的钐钴难题，同时补充了烧结钐钴材料的空 缺。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明 的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明所述的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能 够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述 试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
低温度系数高使用温度烧结钐钴磁体的制备方法，包括：
1)铸锭a和b的制备：
铸锭a的成分按照重量百分比分别为Sm：24～28％、Fe：5～8％、Zr：2～5％、Cu：4～8％、 余量为Co；
铸锭b的成分按照重量百分比分别为Sm：12～21％、Gd：5～10％；Dy：2～5％；Fe：10～15％、Zr：2～5％、Cu：4～8％、余量为Co；
按照成分进行配料，然后分别在高纯惰性气氛(优选为氩气)下熔炼、浇铸，有效防止了Sm的挥发及铸锭的氧化，熔炼在中频熔炼炉中进行，浇铸在盘冷水冷铜模中进行， 得到厚度为6mm的铸锭a和铸锭b；
2)粉末的制备：
将铸锭a和铸锭b按照1:0.5～1.5的重量比，在高纯氮气的保护下进行机械破碎、中 破碎，破碎的后的粒度约为100～500μm，气流磨得到粒度为3～5μm的合金粉末；
3)粉末的混合：
将合金粉末加入其总重量0.1～0.5‰的润滑剂，为了保证混合均匀，混粉时间0.5～3h， 制得合金磁粉；
4)磁场成型、等静压：
将合金磁粉进行称料，再在敞开压机中取向成型，取向成型磁场强度为1.2～2T，然 后再进行冷等静压压制，冷等静压压力为200～300MPa，制备出生坯；
5)烧结固溶、时效处理：
将生坯在300～500℃下保温0.5～2h进行排气处理，加热到1200～1220℃下保温0.5～2h 进行预致密化处理，以1℃/min的升温速度加热到1220～1240℃下烧结1～3h进行进一步 致密化处理，然后冷却到1130～1180℃进行4～8h固溶处理，并快速风冷至室温；然后升 温至800～900℃，保温10～40h后，以0.7～1℃/min速度降温至440℃保温1～20h，并风冷 至室温，得到烧结钐钴磁体。
<实例1>
低温度系数高使用温度烧结钐钴磁体的制备方法，包括：
1)铸锭a的成分按照重量百分比分别为：Sm：26.5％、Fe：7.7％、Zr：2.4％、Cu：7.2％、余量为Co；
铸锭b的成分为：Sm：14.6％、Gd：8.3％；Dy：3.6％；Fe：13.8％、Zr：2.5％、Cu：6.8％、余量为Co；
按照成分进行配料，然后分别在高纯氦气气氛下熔炼、浇铸，熔炼在中频熔炼炉中进 行，浇铸在盘冷水冷铜模中进行，得到厚度为6mm的铸锭a和铸锭b；
2)将铸锭a和铸锭b按照1:0.93的重量比，在高纯氮气的保护下进行机械破碎、中破碎，破碎的后的粒度为300μm，然后将破碎后的粉末一起投入气流磨中进一步破碎， 破碎后得到粒度为3.35μm的合金粉末；
3)将合金粉末加入其总重量0.35‰的润滑剂，为了保证混合均匀，混粉时间2h，制得合金磁粉；
4)将合金磁粉进行称料，再在敞开压机中取向成型，取向成型磁场强度为2T，然后再进行冷等静压压制，冷等静压压力为300MPa，制备出生坯；
5)将生坯在385℃下保温2h进行排气处理，加热到1203℃下保温1h进行预致密化处理，以1℃/min的升温速度加热到1229℃下烧结1h进行进一步致密化处理，然后冷却 到1175℃进行6h固溶处理，并快速风冷至室温；然后升温至830℃，保温10h后，以0.75℃ /min速度降温至440℃保温10h，并风冷至室温，得到烧结钐钴磁体。
制备的烧结钐钴磁体磁性能为：在25℃下，剩磁Br＝9.3kGs，磁能积(BH)max＝20.45 MGOe，内禀矫顽力Hcj＝32.14kOe；在500℃下，剩磁Br＝7.67kGs，磁能积(BH)max＝13.15 MGOe，内禀矫顽力Hcj＝8.33kOe，其中剩磁温度系数为-0.037％，矫顽力温度系数为-0.156％。
<实例2>
低温度系数高使用温度烧结钐钴磁体的制备方法，包括：
1)铸锭a的成分按照重量百分比分别为：Sm：25.3％、Fe：6.8％、Zr：3.1％、Cu：6.9％、余量为Co；
铸锭b的成分为：Sm：13.7％、Gd：7.8％；Dy：4.7％；Fe：12.8％、Zr：2.3％、Cu：6.8％、余量为Co；
按照成分进行配料，然后分别在高纯氦气气氛下熔炼、浇铸，熔炼在中频熔炼炉中进 行，浇铸在盘冷水冷铜模中进行，得到厚度为6mm的铸锭a和铸锭b；
2)将铸锭a和铸锭b按照1:0.71的重量比，在高纯氮气的保护下进行机械破碎、中破碎，破碎的后的粒度为360μm，然后将破碎后的粉末一起投入气流磨中进一步破碎， 破碎后得到粒度为3.8μm的合金粉末；
3)将合金粉末加入其总重量0.24‰的润滑剂，为了保证混合均匀，混粉时间2.5h，制得合金磁粉；
4)将合金磁粉进行称料，再在敞开压机中取向成型，取向成型磁场强度为1.8T，然后再进行冷等静压压制，冷等静压压力为260MPa，制备出生坯；
5)将生坯在415℃下保温2h进行排气处理，加热到1205℃下保温1h进行预致密化处理，以1℃/min的升温速度加热到1232℃下烧结1h进行进一步致密化处理，然后冷却 到1185℃进行4h固溶处理，并快速风冷至室温；然后升温至860℃，保温10h后，以0.8℃ /min速度降温至440℃保温6h，并风冷至室温，得到烧结钐钴磁体。
制备的烧结钐钴磁体磁性能为：在25℃下，剩磁Br＝9.35kGs，磁能积(BH)max＝21.75 MGOe，内禀矫顽力Hcj＝37.14kOe；在500℃下，剩磁Br＝7.63kGs，磁能积(BH)max＝12.75 MGOe，内禀矫顽力Hcj＝8.56kOe，其中剩磁温度系数为-0.038％，矫顽力温度系数为-0.162％。
<实例3>
低温度系数高使用温度烧结钐钴磁体的制备方法，包括：
1)铸锭a的成分按照重量百分比分别为：Sm：25.6％、Fe：7.1％、Zr：2.7％、Cu：7.6％、余量为Co；
铸锭b的成分为：Sm：13.7％、Gd：8.5％；Dy：4.4％；Fe：13.1％、Zr：2.5％、Cu：6.2％、余量为Co；
按照成分进行配料，然后分别在高纯氩气气氛下熔炼、浇铸，熔炼在中频熔炼炉中进 行，浇铸在盘冷水冷铜模中进行，得到厚度为6mm的铸锭a和铸锭b；
2)将铸锭a和铸锭b按照1:1.13的重量比，在高纯氮气的保护下进行机械破碎、中破碎，破碎的后的粒度为260μm，然后将破碎后的粉末一起投入气流磨中进一步破碎， 破碎后得到粒度为4.5μm的合金粉末；
3)将合金粉末加入其总重量0.44‰的润滑剂，为了保证混合均匀，混粉时间3h，制得合金磁粉；
4)将合金磁粉进行称料，再在敞开压机中取向成型，取向成型磁场强度为1.5T，然后再进行冷等静压压制，冷等静压压力为240MPa，制备出生坯；
5)将生坯在445℃下保温2h进行排气处理，加热到1201℃下保温1h进行预致密化处理，以1℃/min的升温速度加热到1231℃下烧结1h进行进一步致密化处理，然后冷却 到1180℃进行4h固溶处理，并快速风冷至室温；然后升温至820℃，保温12h后，以0.88℃ /min速度降温至440℃保温10h，并风冷至室温，得到烧结钐钴磁体。
制备的烧结钐钴磁体磁性能为：在25℃下，剩磁Br＝9.11kGs，磁能积(BH)max＝20.14 MGOe，内禀矫顽力Hcj＝26.18kOe；在500℃下，剩磁Br＝7.88kGs，磁能积(BH)max＝13.35 MGOe，内禀矫顽力Hcj＝7.13kOe，其中剩磁温度系数为-0.028％，矫顽力温度系数为-0.153％。
<实例4>
低温度系数高使用温度烧结钐钴磁体的制备方法，包括：
1)铸锭a的成分按照重量百分比分别为：Sm：24.6％、Fe：5.6％、Zr：2.2％、Cu：6.2％、余量为Co；
铸锭b的成分为：Sm：12.4％、Gd：9.6％；Dy：4.8％；Fe：12.4％、Zr：2.5％、Cu：6.2％、余量为Co；
按照成分进行配料，然后分别在高纯氩气气氛下熔炼、浇铸，熔炼在中频熔炼炉中进 行，浇铸在盘冷水冷铜模中进行，得到厚度为6mm的铸锭a和铸锭b；
2)将铸锭a和铸锭b按照1:1.46的重量比，在高纯氮气的保护下进行机械破碎、中破碎，破碎的后的粒度为380μm，然后将破碎后的粉末一起投入气流磨中进一步破碎， 破碎后得到粒度为3.8μm的合金粉末；
3)将合金粉末加入其总重量0.37‰的润滑剂，为了保证混合均匀，混粉时间2.5h，制得合金磁粉；
4)将合金磁粉进行称料，再在敞开压机中取向成型，取向成型磁场强度为1.25T，然后再进行冷等静压压制，冷等静压压力为220MPa，制备出生坯；
5)将生坯在485℃下保温1.5h进行排气处理，加热到1205℃下保温1h进行预致密化处理，以1℃/min的升温速度加热到1230℃下烧结1h进行进一步致密化处理，然后冷 却到1195℃进行5h固溶处理，并快速风冷至室温；然后升温至850℃，保温15h后，以 0.95℃/min速度降温至440℃保温10h，并风冷至室温，得到烧结钐钴磁体。
制备的烧结钐钴磁体磁性能为：在25℃下，剩磁Br＝9.04kGs，磁能积(BH)max＝19.33 MGOe，内禀矫顽力Hcj＝25.18kOe；在500℃下，剩磁Br＝7.78kGs，磁能积(BH)max＝12.78 MGOe，内禀矫顽力Hcj＝6.74kOe，其中剩磁温度系数为-0.029％，矫顽力温度系数为-0.154％。
<对比例1>
同实例1，将铸锭a和铸锭b，分别直接进行破碎，成型和热处理。
<对比例2>
同实例2，将铸锭a和铸锭b，分别直接进行破碎，成型和热处理。
<对比例3>
同实例3，将铸锭a和铸锭b，分别直接进行破碎，成型和热处理。
<对比例4>
同实例4，将铸锭a和铸锭b，分别直接进行破碎，成型和热处理。
为了方便验证本发明专利中低温度系数高使用温度烧结钐钴磁体烧结钐钴的制备方 法，分别将实例1～4和对比例1～4的性能指标列于下表1所示。可以看出，本发明提供了 一种低温度系数高使用温度烧结钐钴磁体的制备方法，制备的烧结钐钴磁体同时具有低温 度系数和高使用温度的双重特性(例如实例1制备的磁体，既具有高温下高磁能积(BH)max约13.15MGOe和铸锭a的磁能积(BH)max约13.345MGOe相当，又具有低剩磁温度系数 -0.037％和矫顽力温度系数-0.156％和铸锭b的-0.034％、-0.156％相当)。
表1
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改 和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用， 它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现 另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特 定的细节和这里示出与描述的实例。
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