阅读说明：本技术 一种羟基苯甲醛生产工艺 (Production process of hydroxybenzaldehyde ) 是由 朱国成 李振伟 刘振余 刘洋 于 2020-12-01 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种羟基苯甲醛生产工艺,它包括以下步骤：对甲基苯酚内进行水浴溶解,溶解后通过机泵经管道输送至反应釜,甲醇由罐区输送至生产车间的计量罐进行计量,然后加入到反应釜中,片碱加入到反应釜中；启动反应釜的搅拌器搅拌至完全溶解,将催化剂加入到反应釜中,然后进行密封反应釜；通入蒸汽给反应釜升温至65℃-70℃,然后通入氧气；步骤四：将反应釜夹套内切换为循环水冷却,保持反应釜内温度70℃-80℃,控制反应釜的压力在0.25MPa；将反应物放入蒸发器蒸除甲醇,再放入结晶釜中冷却结晶得对羟基苯甲醛粗品,后再经溶解、脱色、中和、结晶等步骤精制成成品。本发明的优点：生产工艺简单、操作方便、生产成本低、实现污染最小化。(The invention relates to a production process of hydroxybenzaldehyde, which comprises the following steps: dissolving methyl phenol in water bath, conveying the dissolved methyl phenol to a reaction kettle through a pump and a pipeline, conveying methanol from a tank area to a metering tank of a production workshop for metering, then adding the methanol into the reaction kettle, and adding flake caustic soda into the reaction kettle; starting a stirrer of the reaction kettle, stirring until the stirrer is completely dissolved, adding the catalyst into the reaction kettle, and then sealing the reaction kettle; introducing steam to the reaction kettle, heating to 65-70 ℃, and then introducing oxygen; step four: the jacket of the reaction kettle is internally switched to be cooled by circulating water, the temperature in the reaction kettle is kept between 70 and 80 ℃, and the pressure of the reaction kettle is controlled to be 0.25 MPa; the reactant is put into an evaporator to evaporate the methanol, and then put into a crystallization kettle to be cooled and crystallized to obtain a p-hydroxybenzaldehyde crude product, and then the p-hydroxybenzaldehyde crude product is refined into a finished product through the steps of dissolving, decoloring, neutralizing, crystallizing and the like. The invention has the advantages that: simple production process, convenient operation, low production cost and minimized pollution.)

一种羟基苯甲醛生产工艺

技术领域

本发明涉及到化学产品生产技术，具体是指一种羟基苯甲醛生产工艺。

背景技术

对羟基苯甲醛为有机合成的重要中间体，广泛用于医药、香料、电镀、食品和农药等精细化工产品。对羟基苯甲醛国际市场的需求近年来大幅增加，价格不断上涨，我国对羟基苯甲醛生产厂家虽然有十几家，但大多生产厂仍采用传统的苯酚(甲醛)法，环境污染严重，产品分离难，技术不过关，产品质量得不到保证。

发明内容

本发明要解决的是以上技术问题，提供一种羟基苯甲醛生产工艺。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种羟基苯甲醛生产工艺，它包括以下步骤：

步骤一：对甲基苯酚内进行水浴溶解，溶解后通过机泵经管道输送至反应釜，甲醇由罐区输送至生产车间的计量罐进行计量，然后加入到反应釜中，片碱加入到反应釜中，对甲基苯酚、甲醇、片碱的配比为1∶1.2∶3.4；

步骤二：启动反应釜的搅拌器搅拌至完全溶解，将催化剂加入到反应釜中，然后进行密封反应釜；

步骤三：通入蒸汽给反应釜升温至65℃-70℃，然后通入氧气；

步骤四：将反应釜夹套内切换为循环水冷却，保持反应釜内温度70℃-80℃，控制反应釜的压力在0.25MPa；

步骤五：反应釜内反应结束时趁热通过屏蔽泵将物料打入初蒸釜，通入蒸汽蒸出溶剂甲醇，在初蒸釜内加入活性炭进行脱色；

步骤六：脱色结束物料通过氮气压出，先经袋式过滤器过滤掉催化剂，物料经管道输送至结晶釜；

步骤七：结晶釜家自来水溶解后，由罐区输送的盐酸加入结晶釜中进行中和；

步骤八：中和结束后，将结晶釜的夹套内切换为冷冻盐水进行盐析结晶；

步骤九：固液物料利用落差出料，将固液物料用离心机过滤，得到白色结晶产品，经烘干机烘干，装袋。

所述的催化剂为醋酸钴。

所述的步骤五中，甲醇经冷冻盐水换热冷凝，进入中间罐，经泵送入甲醇计量罐，回收利用。

本发明与现有技术相比的优点在于：本发明的产品原料、辅料简单简单易得，工艺步骤简化，污染物少，产品收率高达85％以上，产品重量易稳定控制，产品成本较以前相比降低20％左右。

本发明生产工艺简单、生产设备先进、操作方便、生产成本低、实现污染最小化。

附图说明

图1是本发明一种羟基苯甲醛生产工艺的结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

一种羟基苯甲醛生产工艺，它包括以下步骤：

步骤一：对甲基苯酚内进行水浴溶解，溶解后通过机泵经管道输送至反应釜，甲醇由罐区输送至生产车间的计量罐进行计量，然后加入到反应釜中，片碱加入到反应釜中，对甲基苯酚、甲醇、片碱的配比为1∶1.2∶3.4；

步骤二：启动反应釜的搅拌器搅拌至完全溶解，将催化剂加入到反应釜中，然后进行密封反应釜；

步骤三：通入蒸汽给反应釜升温至65℃-70℃，然后通入氧气；

步骤四：将反应釜夹套内切换为循环水冷却，保持反应釜内温度70℃-80℃，控制反应釜的压力在0.25MPa；

步骤五：反应釜内反应结束时趁热通过屏蔽泵将物料打入初蒸釜，通入蒸汽蒸出溶剂甲醇，在初蒸釜内加入活性炭进行脱色；

步骤六：脱色结束物料通过氮气压出，先经袋式过滤器过滤掉催化剂，物料经管道输送至结晶釜；

步骤七：结晶釜家自来水溶解后，由罐区输送的盐酸加入结晶釜中进行中和；

步骤八：中和结束后，将结晶釜的夹套内切换为冷冻盐水进行盐析结晶；

步骤九：固液物料利用落差出料，将固液物料用离心机过滤，得到白色结晶产品，经烘干机烘干，装袋。

所述的催化剂为醋酸钴。

所述的步骤五中，甲醇经冷冻盐水换热冷凝，进入中间罐，经泵送入甲醇计量罐，回收利用。

实施例

在反应釜中投入对甲酚100Kg，甲醇120Kg，片碱340Kg，适量醋酸钴进行搅拌。当温度升至68℃时开始通氧反应，反应时间10小时，温度控制在70℃，控制反应釜的压力在0.25MPa，当转化率大于97％后，将反应物放入蒸发器蒸除甲醇，再放入结晶釜中冷却结晶得对羟基苯甲醛粗品，后再经溶解、脱色、中和、结晶等步骤精制成成品。

以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。