技术背景

唑嘧菌胺是一个三唑嘧啶类杀菌剂，属于线粒体呼吸抑制剂，是一种高选择性的杀菌剂，对霜霉和疫霉类卵菌纲真菌有控制作用，具有极强的残留活性和耐雨性，能在叶片中重新分布，保护作物健康成长，充分发挥生长潜力。2010年初，唑嘧菌胺在罗马尼亚首先获得登记，主要用于防治葡萄上的晚疫病及霜霉病；2010年7月，在英国获准登记；同年，在荷兰取得登记；2011年，唑嘧菌胺产品Initium上市；2012年，在澳大利亚、加拿大、意大利和美国登记，用于果树、蔬菜、啤酒花、葡萄、马铃薯和观赏植物；2013年8月1日，唑嘧菌胺被列入欧盟农药登记条例已登记有效成分名单，用于葡萄、蔬菜和马铃薯；2013年8 月6日，98％唑嘧菌胺原药在我国获得临时登记；迄今，唑嘧菌胺已在全球50多个国家取得登记。包括葡萄、土豆、西红柿、生菜及其他蔬菜等。唑嘧菌胺具有独特的作用机理，这使其成为此分类中唯一的现有杀菌剂，因此与其他商品化的杀菌剂没有交互抗性，这使唑嘧菌胺成为特种作物上真菌抗性治理的理想工具。

我国GB 2763-2016《食品中农药残留最大限量》中制订了唑嘧菌胺的临时限量，规定了葡萄、黄瓜以及马铃薯中的临时限量分别为2mg/kg、1mg/kg和0.05mg/kg。但是目前还没有制订相应的检测方法。

研发出植物性食品唑嘧菌胺残留量的检测方法，可以满足农产品生产、销售以及监督抽查各环节对于唑嘧菌胺检测的迫切需求，具备比较广泛的市场前景2016年全球登记或上市的新农药有49个。其中巴斯夫在西班牙等级唑嘧菌胺和烯酰吗啉复配农药应用于蔬菜。

目前对于唑嘧菌胺的检测研究集中在农药成分的分析和环境土壤中的含量上，由于含量较高，多采用液相色谱法进行检测分析。比如姜宜飞等2010于《农药科学与管理》发表的“烯酰吗啉.唑嘧菌胺悬浮剂高效液相色谱分析方法研究”，郭子靖等2012年于《农药科学与管理》发表的“土壤中唑嘧菌胺残留超高效液相色谱检测方法研究”等。

对于植物性食品中唑嘧菌胺的残留量的检测，目前研究还比较少。刘磊等2017年《食品安全质量检测学报》发表了“超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒及其栽培土壤中烯酰吗啉和唑嘧菌胺”，辣椒和土壤样品采用乙腈和水提取，盐析后取上清液进行测试，在辣椒和土壤中检出限均可达到10μg/kg。但该法简单的提取盐析后即上液质进行测试，不能适用于基质复杂的各种植物性食品，适用范围小。

Mingfeng Hu等2015年于《Food Chemistry》发表的“Deternination ofametoctradin residue in fruits and vegetables by modified quick，easy，cheap，effective，rugged，and safe method using ultra-performance liquidchromatography/tandem sepcetrometry”。主要针对蔬菜和水果基质，检测唑嘧菌胺。根据苹果、黄瓜等不同的果蔬，尝试了不同的QuChers填料处理样品，去除样品中的色素、糖等干扰物。但是对于其他的样品，比如油脂含量高的粮谷油菜类样品以及基质负责的茶叶类等样品，净化效果并不理想。

A.S.Komarova等2017年于《Journal of Analytical Chemistry》发表了“Determination of ametoctradin in plant residues and environmental samples byHPLC with an UV detector”，土壤和一些植物性食品采用丙酮水溶液提取，固相萃取净化，液相色谱紫外检测器检测，检出限可以达到5-10μg/kg。该法采用固相萃取净化，适用范围广，检出限低。但是采用液相色谱紫外检测器进行检测，容易出现假阳性结果。传统的固相萃取柱，萃取步骤繁琐，耗时长。

因此，发明一种方法前处理步骤简单新颖，净化效果好，回收率高的测定植物性食品中唑嘧菌胺残留量的检测方法十分必要。