发明内容

本发明主要解决的技术问题是现有技术3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯生产方法不安全，不环保，成本高，难以大规模生产，无法满足日益增长的市场需求。

为解决上述技术问题，本采用的一个技术方案是：塔拉粉水解液直接生产3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

①在塔拉水解液中加入碳酸二甲酯；

②步骤①后加入液碱水解；

③步骤②后加入碳酸二甲酯进行酯化，即得。

主要原料塔拉粉介绍；塔拉又名刺云实、刺豆，系云实科云实属的一种常绿带刺灌木或小乔木，是分布于南美洲秘鲁、智利、玻利维亚、厄瓜多尔等国家的一种珍贵经济植物；在我国的云南、广西、贵州和四川等地已有大规模的种植。塔拉单宁是属于水解单宁，广泛用于化工，医药原料、动物饲料等。

进一步的，所述制备方法包括以下步骤：

①液碱中加入塔拉粉进行水解，得水解液；

②在水解液中加入碳酸二甲酯；

③步骤②后加入液碱水解；

④步骤③后加入碳酸二甲酯进行酯化，即得。

进一步的，所述步骤还包括：将步骤④酯化后甲醇溶解，加入活性炭，过滤、结晶、离心。

进一步的，所述步骤还包括：干燥，过筛。

本发明中，步骤①中，所述塔拉粉与液碱质量与体积比为1:1，加入液碱与塔拉粉，在本发明的一个具体实施例中为1：1。

本发明中，步骤①中，所述体积为L；所述质量为kg。

本发明中，步骤②中，水解液与碳酸二甲酯体积比为550:300，在本发明的一个具体实施例中体积比为550：300。

本发明，所述碱液含量为30-32wt%，优选为32wt%。

本发明中，所述步骤②中包括调解PH，PH为7.5-9：本发明的一个具体实施例中PH为8.5-9；和/或步骤④中包括调解PH，PH为7.5-9：本发明的一个具体实施例中PH为8.5-9。

本发明中，包括以下步骤：

①加入550L液碱，后加入550kg塔拉粉，升温至110-115℃，保温1小时，过滤得水解液550L；

②在水解液中加碳酸二甲酯300L，温度控制在80-85℃，PH值控制在8.5-9进行甲基化，PH值不变保温20-30分钟,优选为30分钟；

③步骤②后加200L液碱，温度控制在102-105℃水解1-1.5小时，优选为1.5小时；

④步骤③后加入200L碳酸二甲酯,温度控制在40-50℃，PH值控制在8.5-9进行酯化，即得。

进一步的本发明中，包括以下步骤：

①在550L液碱中加入550kg塔拉粉，升温至110-115℃，保温1小时，过滤得水解液550L；

②在水解液中加碳酸二甲酯300L，温度控制在80-85℃，PH值控制在8.5-9进行甲基化，PH值不变保温20-30分钟，优选为30分钟；

③步骤②后加200L液碱,温度控制在102-105℃水解1-1.5小时，优选为1.5小时；

④步骤③后加入200L碳酸二甲酯,温度控制在40-50℃，PH值控制在8.5-9进行酯化；

⑤经酯化后的产物，在甲醇溶解下，加活性炭20-30kg，优选为20kg,保温优选为40分钟，过滤、结晶、离心；

⑥将步骤⑤后的产物干燥，即得。

本发明技术方案制备3 ,4 ,5—三甲氧基苯甲酸甲酯成品,产品收率可达99%，按林业行业标准LY/T3153-2019经HPLC检测含量可达99.97%，熔点可为83.7-84.7℃。

本发明中，3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯工艺流程为：

塔拉粉--碱水解--甲基化--水解--酯化--脱色--干燥--产品

3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯主要合成路线如下：

在研究3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯制备方法的基础上，本发明提供一种由上述制备方法制备而成的3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的产品。

本发明的有益效果是：

1.本发明用塔拉粉水解液直接生产3 ,4 ,5—三甲氧基苯甲酸甲酯产品，与采用LY/T1301-2005中没食子酸生产相比，减少了废水产生，生产每吨3 ,4 ,5—三甲氧基苯甲酸甲酯产品减少了25立方生产废水 （每立方处理废水200元成本，生产每吨产品节约废水处理费5000元）

2. 采用本发明技术方案生产每吨产品，节省了盐酸量5吨。（盐酸500元/吨，每吨产品节约2500元）

3. 采用本发明技术方案生产每吨产品，减少了没食子酸酸化脱色及精制脱色用活性炭30kg,费用3000元；吨节约3000元。

4. 采用本发明技术方案生产每吨产品，减少了没食子酸酸化脱色干燥等人工费2000元。

综合1~4所述，与现有技术相比，本发明技术方案在节约成本方面取得了巨大进步，生产每吨3 ,4 ,5—三甲氧基苯甲酸甲酯产品节约成本如下：

5.发明中用碳酸二甲酯替代硫酸二甲酯(传统工艺甲基化是用硫酸二甲酯），减少了生产中中毒的风险，为安全生产打下基础。