一种调控肿瘤微环境免疫凝胶的制备方法,包含以下步骤:(1)合成掺杂NO的普鲁士蓝纳米粒子;(2)对普鲁士蓝纳米粒子进行氨基化修饰;(3)将Anti-SIRPα修饰于普鲁士蓝纳米粒子表面;(4)将CSF-1R小分子抑制剂BLZ945负载于普鲁士蓝粒子的孔穴中;(5)制备胶凝制剂与凝血酶溶液;(6)将步骤(4)得到的负载BLZ945的普鲁士蓝纳米粒子与胶凝制剂溶液混合均匀,加入凝血酶溶液,在凝血酶的刺激下即得免疫凝胶。本发明制备方法简单、材料易得,效果优异,以普鲁士蓝作为载体,可实现对药物的高效负载;制备的免疫凝胶对癌症术后复发进行治疗,既保证了局部免疫治疗纳米粒子的持续控制释放,又实现了术后创口的修复与愈合,有显著的社会和经济效益。