阅读说明：本技术 氟硅酸亚铁生产工艺 (Process for producing ferrous fluorosilicate ) 是由 王庄 王德勋 赵江 王浩宇 张家凯 于 2020-07-24 设计创作，主要内容包括：氟硅酸亚铁生产工艺：原料包括：氟硅酸水溶液；铁屑；反应设备：高温高压反应釜；制备工艺包括以下步骤：1)混料反应：将原料按比例加入到反应釜中,密闭搅拌,加温加压反应一定时间；2)过滤：将步骤1)中的产物进行过滤,得到滤渣和滤液；3)滤渣处理：将滤渣使用压滤机进行压滤,固体成为固体废弃物,滤液备用；4)滤液处理：将步骤2)和步骤3)得到的滤液进行蒸发、脱水、干燥,得到氟硅酸亚铁产品。使用本发明制备氟硅酸亚铁,生产工艺简单,易操作,制备条件的温度压力相较而言较为安全；制备得到的氟硅酸亚铁纯度高,杂质少。(The production process of the ferrous fluosilicate comprises the following steps: the raw materials comprise: aqueous solution of fluosilicic acid; scrap iron; reaction equipment: a high-temperature high-pressure reaction kettle; the preparation process comprises the following steps: 1) mixing and reacting: adding the raw materials into a reaction kettle in proportion, stirring in a closed manner, and heating and pressurizing for reaction for a certain time; 2) and (3) filtering: filtering the product in the step 1) to obtain filter residue and filtrate; 3) and (3) filter residue treatment: filter pressing the filter residue by using a filter press to obtain solid waste, and reserving filtrate for later use; 4) and (3) treating the filtrate: evaporating, dehydrating and drying the filtrate obtained in the step 2) and the step 3) to obtain a ferrous fluosilicate product. The preparation method for preparing the ferrous fluosilicate has the advantages of simple production process, easy operation and safer temperature and pressure of preparation conditions; the prepared ferrous fluosilicate has high purity and less impurities.)

氟硅酸亚铁生产工艺

技术领域

本发明属于化工药品生产技术领域，具体涉及氟硅酸亚铁生产工艺。

背景技术

氟硅酸亚铁，化学式FeSiF6·6H2O。分子量306.01。无色三方系菱柱状晶体。相对密度1.961,折光率1.361、1.385。极易溶于水。实验室制法为将Fe(OH)₂溶解于氟硅酸水溶液后经蒸发、浓缩可得。

目前，氟硅酸钠、钾、铵、镁、铜、钡、铅和其他氟硅酸盐的制备均较为成熟，但是由于氟硅酸亚铁生产工艺复杂，纯度较低，至今产量极低，工业化生产的的难度较大；此外，由于在工业化生产时条件控制不成熟，导致产生副产品，使产品纯度较低，品质难以提升。

基于以上问题，严格规范工业化生产条件，提高工业化生产制备效率，提高产品纯度，是氟硅酸亚铁规模化生产继续克服的问题。

发明内容

本发明的目的在于避免现有技术的不足，提供一种氟硅酸亚铁生产工艺，已解决现有技术存在的问题。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

氟硅酸亚铁生产工艺：

原料包括：氟硅酸水溶液；铁屑；

反应设备：高温高压反应釜；

制备工艺包括以下步骤：

1)混料反应：将原料按比例加入到反应釜中，密闭搅拌，加温加压反应一定时间；

2)过滤：将步骤1)中的产物进行过滤，得到滤渣和滤液；

3)滤渣处理：将滤渣使用压滤机进行压滤，固体成为固体废弃物，滤液备用；

4)滤液处理：将步骤2)和步骤3)得到的滤液进行蒸发、脱水、干燥，得到氟硅酸亚铁产品。

进一步的，所述原料中，铁屑的投入量与氟硅酸的投入量按质量比为1:1.05——1:1.1。

进一步的，在步骤1)混料中，反应釜的反应温度为110℃-120℃，压力为0.15-0.25MPa。

进一步的，氟硅酸水溶液的pH为2-3。

进一步的，在步骤4)滤液处理中，蒸发的具体操作为，将滤液蒸发至液体浓度为45个波美度。

进一步的，在步骤4)滤液处理中，脱水的具体操作为，将滤液通过离心脱水至含水量5％以下。

进一步的，在步骤4)滤液处理中，干燥的具体操作为，将经过脱水的含水结晶干燥到含水量0.4-0.6％。

进一步的，干燥的方式采取气流干燥，干燥温度为60-80℃，干燥时间为20-40分钟。

进一步的，步骤1)的混料具体步骤为：先将氟硅酸水溶液加入反应釜，打开反应釜的搅拌桨搅拌；然后缓慢均匀加铁屑，铁屑加料速度为10m3/h；加料完成后，密封反应釜，逐步加温加压；反应时间2小时。

进一步的，在步骤2)前面增加除杂步骤，在反应液中加入一定量氟硅酸铅，然后过滤。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

1)使用本发明方法制备氟硅酸亚铁，生产工艺简单，易操作，制备条件的温度压力相较而言较为安全；制备得到的氟硅酸亚铁纯度高，杂质少。

2)使用本发明方法制备氟硅酸亚铁，可以实现规模化生产，原料简单且纯度要求较低，并对产物经行除杂操作，得到的氟硅酸亚铁晶体纯度在98％以上；

3)使用本发明方法制备氟硅酸亚铁，极大地缩短了反应时间，在2小时左右即可完成一轮反应，提高了生产效率，降低了生产成本；

4)使用本发明方法制备氟硅酸亚铁，原料成本低，降低了生产成本；

5)使用本发明方法制备氟硅酸亚铁，所需温度、压力要求不高，简单可控，危险性低。

具体实施方式

实施例1：

氟硅酸亚铁生产工艺：

原料包括：氟硅酸水溶液；铁屑；

反应设备：高温高压反应釜；

制备工艺包括以下步骤：

1)混料反应：将原料按比例加入到反应釜中，密闭搅拌，加温加压反应一定时间；

2)过滤：将步骤1)中的产物进行过滤，得到滤渣和滤液；

3)滤渣处理：将滤渣使用压滤机进行压滤，固体成为固体废弃物，滤液备用；

4)滤液处理：将步骤2)和步骤3)得到的滤液进行蒸发、脱水、干燥，得到氟硅酸亚铁产品。

实施例2：

在实施例1的基础上，所述原料中，铁屑的投入量与氟硅酸的投入量按质量比为1:1.05——1:1.1。

实施例3：

在实施例1-2的基础上，在步骤1)混料中，反应釜的反应温度为110℃-120℃，压力为0.15-0.25MPa；加热方法为水蒸气加热。

实施例4：

在实施例1-3的基础上，氟硅酸水溶液的pH为2-3。

实施例5：

在实施例1-4的基础上，在步骤4)滤液处理中，蒸发的具体操作为，将滤液蒸发至液体浓度为45个波美度。

实施例6：

在实施例1-5的基础上，在步骤4)滤液处理中，脱水的具体操作为，将滤液通过离心脱水至含水量5％以下。

实施例7：

在实施例1-6的基础上，在步骤4)滤液处理中，干燥的具体操作为，将经过脱水的含水结晶干燥到含水量0.4-0.6％。

实施例8：

在实施例1-7的基础上，干燥的方式采取气流干燥，干燥温度为60-80℃，干燥时间为20-40分钟。

实施例9：

在实施例1-8的基础上，步骤1)的混料具体步骤为：先将氟硅酸水溶液加入反应釜，打开反应釜的搅拌桨搅拌；然后缓慢均匀加铁屑，铁屑加料速度为10m³/h；加料完成后，密封反应釜，逐步加温加压；反应时间2小时。

实施例10：

在实施例1-9的基础上，在步骤2)前面增加除杂步骤，在反应液中加入一定量氟硅酸铅，然后过滤。

实施例11：

氟硅酸亚铁生产工艺，包括以下步骤：

原料包括：氟硅酸水溶液；铁屑；

反应设备：高温高压反应釜；

1)混料反应：先将氟硅酸水溶液加入反应釜，打开反应釜的搅拌桨搅拌；然后缓慢均匀加铁屑，铁屑加料速度为10m³/h；加料完成后，密封反应釜，逐步加温加压；反应时间2小时；

铁屑的投入量与氟硅酸的投入量按质量比为1:1.05；

混料中，反应釜的反应温度为110℃-120℃，压力为0.15-0.25MPa；加热方法为水蒸气加热。

2)除杂：在反应液中加入一定量氟硅酸铅，氟硅酸铅的加入量按照原料中S杂志的含量确定。

3)过滤：将步骤2)中的液体进行过滤，得到滤渣和滤液；

4)滤渣处理：将滤渣使用压滤机进行压滤，固体成为固体废弃物，滤液备用；

5)滤液处理：将步骤3)和步骤4)得到的滤液进行蒸发、脱水、干燥，得到氟硅酸亚铁产品。

滤液处理中，蒸发的具体操作为，将滤液蒸发至液体浓度为45个波美度。

滤液处理中，脱水的具体操作为，将滤液通过离心脱水至含水量5％。

滤液处理中，干燥的具体操作为，将经过脱水的含水结晶干燥到含水量0.5％。

滤液处理中，干燥的方式采取气流干燥，干燥温度为75℃，干燥时间为30分钟。

经过以上步骤得到的氟硅酸亚铁，纯度稳定在98％上下。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。