阅读说明：本技术 一种含氟废水制取氟硅酸钾的方法 (Method for preparing potassium fluosilicate from fluorine-containing wastewater ) 是由 杨英春 曹玉宽 于 2020-07-07 设计创作，主要内容包括：本发明公开了含氟废水利用技术领域的一种含氟废水制取氟硅酸钾的方法,包括以下步骤：(1)将氯化钾固体颗粒和水输送至溶解槽中,搅拌后得到氯化钾饱和溶液；(2)将含氟废水打入搅拌槽内,并向搅拌槽内投入二氧化硅,得到含氟硅酸的溶液；(3)将含氟硅酸的溶液利用真空泵予以抽滤,得到二氧化硅滤饼和滤液；(4)将氯化钾溶液和滤液注入反应器内,控制反应温度为45-55℃,得到含氟硅酸钾的液体；(5)对含氟硅酸钾的液体进行过滤干燥,得到氟硅酸钾；本发明通过加入二氧化硅,二氧化硅与氟化氢反应生成氟硅酸,氟硅酸与氯化钾反应生成氟硅酸钾,本发明对含氟废水中的氢氟酸和氟硅酸都有良好的利用,避免了资源的浪费,有利于提高经济效益。(The invention discloses a method for preparing potassium fluosilicate from fluorine-containing wastewater, which belongs to the technical field of fluorine-containing wastewater utilization and comprises the following steps: (1) conveying the potassium chloride solid particles and water into a dissolving tank, and stirring to obtain a potassium chloride saturated solution; (2) pouring fluorine-containing wastewater into a stirring tank, and adding silicon dioxide into the stirring tank to obtain a solution containing fluorine silicic acid; (3) carrying out suction filtration on the solution containing the fluosilicic acid by using a vacuum pump to obtain a silicon dioxide filter cake and filtrate; (4) injecting the potassium chloride solution and the filtrate into a reactor, and controlling the reaction temperature to be 45-55 ℃ to obtain liquid containing fluorine potassium silicate; (5) filtering and drying the liquid containing the fluorine potassium silicate to obtain potassium fluosilicate; according to the invention, silicon dioxide is added, the silicon dioxide reacts with hydrogen fluoride to generate fluosilicic acid, and the fluosilicic acid reacts with potassium chloride to generate potassium fluosilicate.)

一种含氟废水制取氟硅酸钾的方法

技术领域

本发明涉及含氟废水利用技术领域，具体为一种含氟废水制取氟硅酸钾的方法。

背景技术

氟硅酸钾，白色结晶或粉末。无臭无味。六方晶系结晶相对密度3.08；立方晶系结晶相对密度2.665(17℃)。微酸性。有吸湿性。微溶于水。可溶于盐酸，溶解度随温度的升高略有增加。不溶于醇。在热水中水解成氟化钾、氟化氢及硅酸。灼烧时分解成氟化钾和四氟化硅。有毒。常用于木材防腐、陶瓷制造以及铝和镁的冶炼、农业的杀虫剂，也用于光学玻璃制造、合成云母及瓷釉制造等。在干法氟化铝和氟硅酸法氟化铝生产中产生的废水都含有氢氟酸和氟硅酸及铝离子，由于两种酸中都含有氟元素，就地排放会造成严重的环境污染和资源的浪费。

现有技术中，处理含氟废水的方式都是加碱石灰中和酸度，形成氟化钙和其他钙盐沉淀，但生成的氟化钙因含大量硅和少许其他硫酸根磷酸根的存在，造成氟化钙整体含量不高，不能再次用做生产干法氟化铝的原料，得到的杂质较多的氟化钙不能被很好的利用，不利于资源的重新利用，降低了经济效益。

因此提出一种含氟废水制取氟硅酸钾的方法以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含氟废水制取氟硅酸钾的方法，以解决上述背景技术中提出问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种含氟废水制取氟硅酸钾的方法，具体包括以下步骤：

(1)将氯化钾固体颗粒和水输送至溶解槽中，搅拌时间为10-12min，得到氯化钾饱和溶液；

(2)将含氟废水打入搅拌槽内，并向搅拌槽内投入二氧化硅，以300-500r/min的转速搅拌10-15min，并静置25-35min，得到含氟硅酸的溶液；

(3)将含氟硅酸的溶液利用真空泵予以抽滤，得到二氧化硅滤饼和滤液；

(4)将氯化钾溶液和滤液注入反应器内，控制反应温度为45-55℃，以1000-1500r/min的转速搅拌15-20min，并静置1-2h，得到含氟硅酸钾的液体；

(5)对含氟硅酸钾的液体进行过滤干燥，得到氟硅酸钾。

优选的，所述步骤(1)中的搅拌温度为25-30℃。

优选的，所述步骤(2)中的反应温度为48-52℃，转速为1200-1400r/min，搅拌时间为16-18min，静置时间为1.4-1.8h。

优选的，所述步骤(2)中的反应温度为50℃，转速为1300r/min，搅拌时间为17min，静置时间为1.5h。

优选的，所述步骤(3)中的二氧化硅滤饼可再次投入搅拌槽内重复利用。

优选的，所述步骤(5)中的滤液加入石灰予以中和，降低对环境的危害。

本发明的有益效果是：

本发明通过加入二氧化硅，二氧化硅与含氟废水中的氟化氢反应生成氟硅酸，氟硅酸与氯化钾溶液反应生成氟硅酸钾，避免了利用传统手段将含氟废水和碱石灰直接中和形成含有大量杂质的氟化钙和其他钙盐沉淀，本发明对含氟废水中的氢氟酸和氟硅酸都有良好的利用，避免了资源的浪费，同时，生成的氟硅酸钾用于木材防腐、陶瓷制造以及铝和镁的冶炼、农业的杀虫剂，也用于光学玻璃制造、合成云母及瓷釉制造等方面，有利于提高经济效益；

本发明通过真空泵抽滤后的二氧化硅滤饼再次投入搅拌槽内重复利用，有效的节约了资源，此外，二氧化硅因其多空的特性，还可吸附溶液中其他杂质离子，如硫酸根、磷酸根等离子，可相对减少后期处理产生的污泥量；

本发明将反应器的温度控制在45-55℃，有利于氯化钾和氟硅酸的充分反应，在45-55℃区间段内，氯化钾和氟硅酸反应速率较快，生成氟硅酸钾的时间较短，提高了工作效率，如果温度过高，氟硅酸钾会发生水解，水解成氟化钾、氟化氢及硅酸，不利于氟硅酸钾的生产。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

一种含氟废水制取氟硅酸钾的方法，具体包括以下步骤：

(1)将氯化钾固体颗粒和水输送至溶解槽中，搅拌时间为10min，搅拌温度为25℃，得到氯化钾饱和溶液；

(2)将含氟废水打入搅拌槽内，并向搅拌槽内投入二氧化硅，以300r/min的转速搅拌10min，并静置25min，得到含氟硅酸的溶液；

(3)将含氟硅酸的溶液利用真空泵予以抽滤，得到二氧化硅滤饼和滤液；

(4)将氯化钾溶液和滤液注入反应器内，控制反应温度为45℃，以1000r/min的转速搅拌15min，并静置1h，得到含氟硅酸钾的液体；

(5)对含氟硅酸钾的液体进行过滤干燥，得到氟硅酸钾。

步骤(3)中的二氧化硅滤饼可再次投入搅拌槽内重复利用；步骤(5)中的滤液加入石灰予以中和。

实施例二

一种含氟废水制取氟硅酸钾的方法，具体包括以下步骤：

(1)将氯化钾固体颗粒和水输送至溶解槽中，搅拌时间为10min，搅拌温度为25℃，得到氯化钾饱和溶液；

(2)将含氟废水打入搅拌槽内，并向搅拌槽内投入二氧化硅，以350r/min的转速搅拌12min，并静置28min，得到含氟硅酸的溶液；

(3)将含氟硅酸的溶液利用真空泵予以抽滤，得到二氧化硅滤饼和滤液；

(4)将氯化钾溶液和滤液注入反应器内，控制反应温度为48℃，以1000r/min的转速搅拌15min，并静置1h，得到含氟硅酸钾的液体；

(5)对含氟硅酸钾的液体进行过滤干燥，得到氟硅酸钾。

步骤(3)中的二氧化硅滤饼可再次投入搅拌槽内重复利用；步骤(5)中的滤液加入石灰予以中和。

实施例三

一种含氟废水制取氟硅酸钾的方法，具体包括以下步骤：

(1)将氯化钾固体颗粒和水输送至溶解槽中，搅拌时间为12min，搅拌温度为26℃，得到氯化钾饱和溶液；

(2)将含氟废水打入搅拌槽内，并向搅拌槽内投入二氧化硅，以350r/min的转速搅拌15min，并静置28min，得到含氟硅酸的溶液；

(3)将含氟硅酸的溶液利用真空泵予以抽滤，得到二氧化硅滤饼和滤液；

(4)将氯化钾溶液和滤液注入反应器内，控制反应温度为50℃，以1300r/min的转速搅拌17min，并静置1.5h，得到含氟硅酸钾的液体；

(5)对含氟硅酸钾的液体进行过滤干燥，得到氟硅酸钾。

步骤(3)中的二氧化硅滤饼可再次投入搅拌槽内重复利用；步骤(5)中的滤液加入石灰予以中和。

实施例四

一种含氟废水制取氟硅酸钾的方法，具体包括以下步骤：

(1)将氯化钾固体颗粒和水输送至溶解槽中，搅拌时间为11min，搅拌温度为28℃，得到氯化钾饱和溶液；

(2)将含氟废水打入搅拌槽内，并向搅拌槽内投入二氧化硅，以400r/min的转速搅拌15min，并静置30min，得到含氟硅酸的溶液；

(3)将含氟硅酸的溶液利用真空泵予以抽滤，得到二氧化硅滤饼和滤液；

(4)将氯化钾溶液和滤液注入反应器内，控制反应温度为52℃，以1350r/min的转速搅拌18min，并静置1.8h，得到含氟硅酸钾的液体；

(5)对含氟硅酸钾的液体进行过滤干燥，得到氟硅酸钾。

步骤(3)中的二氧化硅滤饼可再次投入搅拌槽内重复利用；步骤(5)中的滤液加入石灰予以中和。

实施例五

一种含氟废水制取氟硅酸钾的方法，具体包括以下步骤：

(1)将氯化钾固体颗粒和水输送至溶解槽中，搅拌时间为12min，搅拌温度为30℃，得到氯化钾饱和溶液；

(2)将含氟废水打入搅拌槽内，并向搅拌槽内投入二氧化硅，以500r/min的转速搅拌15min，并静置35min，得到含氟硅酸的溶液；

(3)将含氟硅酸的溶液利用真空泵予以抽滤，得到二氧化硅滤饼和滤液；

(4)将氯化钾溶液和滤液注入反应器内，控制反应温度为55℃，以1500r/min的转速搅拌20min，并静置2h，得到含氟硅酸钾的液体；

(5)对含氟硅酸钾的液体进行过滤干燥，得到氟硅酸钾。

步骤(3)中的二氧化硅滤饼可再次投入搅拌槽内重复利用；步骤(5)中的滤液加入石灰予以中和。

结果检测

在5组实施例中各取1g氟硅酸钾产品，通过化学分析测定其纯度，具体检测结果如下表所示。

表氟硅酸钾纯度

组别	氟硅酸钾纯度
		实施例1	99.1
实施例2	99.3
		实施例3	99.8
实施例4	99.4
		实施例5	99.5

综上所述，上述5组实施例中氟硅酸钾纯度的平均纯度为99.42，表明氟硅酸钾中杂质含量很少，完全复合市场售卖标准，产生良好的经济效益。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该一种高强度制动钳密封件的制备方法仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。