阅读说明：本技术 航空航天级高钒铝合金降低氧、氮的熔炼工艺及真空装置 (Smelting process and vacuum device for reducing oxygen and nitrogen of aerospace-level high-vanadium aluminum alloy ) 是由 张金波 李嘉诚 郑杰 于 2020-06-22 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种航空航天级高钒铝合金降低氧、氮的熔炼工艺及真空装置,其包括以下的步骤：配料、混料与装炉反应、冷却、拆炉与称重、喷砂与精整、破碎、挑料、成品检验入库。本发明在装炉反应结束时,将真空装置加装在坩埚上部,并启动该装置,将坩埚内的气体抽出,可以有效地减少钒铝合金熔炼过程中因空气存在而带入的氧、氮等杂质元素的含量。通过控制杂质元素的含量来大幅提高钒铝合金的纯度,提升合金的品质,满足航空航天级中间合金的使用要求。(The invention provides a smelting process and a vacuum device for reducing oxygen and nitrogen of an aerospace high-vanadium aluminum alloy, which comprises the following steps: batching, mixing and furnace charging reaction, cooling, furnace dismounting and weighing, sand blasting and finishing, crushing, material picking, finished product inspection and warehousing. When the charging reaction is finished, the vacuum device is arranged on the upper part of the crucible, and the device is started to extract the gas in the crucible, so that the content of oxygen, nitrogen and other impurity elements brought in by the existence of air in the vanadium-aluminum alloy smelting process can be effectively reduced. The purity of the vanadium-aluminum alloy is greatly improved by controlling the content of impurity elements, the quality of the alloy is improved, and the use requirement of aerospace-grade intermediate alloy is met.)

航空航天级高钒铝合金降低氧、氮的熔炼工艺及真空装置

技术领域

本发明属于金属材料技术领域，涉及钛合金用中间合金材料，具体涉及一种航空航天级高钒铝合金降低氧、氮的熔炼工艺及真空装置。

背景技术

钛合金材料在航空航天、石油化工、造船等领域的应用日益扩大，一个国家的钛合金材料制备能力和产业化水平，已经成为衡量一个国家综合国力的重要因素。

在钛合金制备过程中，由于不同的性能需求产生了不同牌号的钛合金，不同的钛合金牌号取决于钛合金成份中不同的添加元素，而作为添加元素的合金称为中间合金。钒铝合金是一种常用的中间合金，主要作为制作钛合金、高温钛合金的中间合金及某些特殊用途钛合金的元素添加剂。

此外，钒铝合金还是一种用于航空航天航海领域的高级合金材料，具有很高的硬度、弹性，耐海水腐蚀、质轻等特点，除了用于航空航天，还可用来制造水上飞机和水上滑翔机。世界上只有美国和德国等少数国家才可以工业化生产。目前，中国的钒铝中间合金用量尚小，主要满足于航天航空、军事等特殊领域的需求。随着中国钛材料以及相关特殊领域的发展需要，高质量高等级的航空航天级用钒铝中间合金生产尚处于空白，还不能满足市场潜在的需求，特别是我国大飞机项目的实施，亟待开发生产出高质量高性能的高级钒铝中间合金。这样不仅可以替代国内进口，而且通过钒铝中间合金产品打入钛合金市场，也必将对我国钛工业的发展起到强大的推动作用。特别是，由于高级钒铝中间合金的主要用于飞行器制造，我国需加强研发生产，破解飞机制造的材料瓶颈。现阶段国内生产的钒铝合金大多具有以下缺点：

1、合金成分中杂质元素偏高，如O、N、C、S、P等，这些元素会对钛合金性能产生较大影响。其中O、N、C为阿尔法相稳定元素，与钛之间形成间隙固溶体合金和金属化合物相，使钛合金塑性有显著降低；S、P为有害元素，会使钛合金产生脆性。

2、合金成分均匀性差，成分比例不稳定，偶尔存在偏析的情况。这种偶尔存在的偏析，若用来制造航空航天器，则有可能是百分之百的致命因素，无法保证“万无一失”的质量要求。

发明内容

本发明在于提供一种航空航天级高钒铝合金降低氧、氮含量的熔炼工艺及真空装置，使熔炼出的中间合金主要元素分布均匀，杂质元素如氧、氮等含量大幅降低，能制备出质量稳定的航空航天级钒铝合金。具体的技术方案是：

一、一种航空航天级高钒铝合金降低氧、氮含量的熔炼工艺，其特征在于，包括以下的步骤：

步骤1)，配料：按照设定的物料质量百分比配比，选用合适粒度的纯五氧化二钒、纯铝粉、纯萤石粉、氯酸钾，形成混合前物料，并烘干；

步骤2)，混料与装炉反应：将烘干后的V₂，100kg五氧化二钒、59.6kg铝粉、15kg萤石粉、0.5kg氯酸钾，放入混料器中，在温度120～130℃条件下混料30～50分钟形成混合均匀的物料，再装入坩埚(5)内形成炉料(6)，将少量镁屑点燃后放入坩埚内引燃炉料，发生铝热反应3V₂O₅+10Al＝6V+5Al₂O₃；

步骤3)，冷却：过量的铝与反应物钒形成钒铝合金，在熔炼末期，将真空装置加盖在坩埚(5)上部气密连接，在启动真空机械泵(1)和真空罗茨泵(2)的同时打开控制阀(3)抽真空使坩埚(5)内部形成负压，真空度≤3Pa后关闭控制阀(3)，使反应的物料(6)在坩埚(5)内自然冷却；

步骤4)，拆炉与称重：在坩埚反应后的物料(6)完全反应并结晶后，经过2～4小时冷却后拆炉；若遇炎热天气熔炼钒铝合金时，冷却时间延长到4～5小时以上；将出炉后的钒铝合金块称重并记录；

步骤5)，喷砂与精整：对冷却后的钒铝合金块进行喷砂处理，将表面附着的炉渣和炉灰清理掉，再用砂轮机打磨钒铝合金块表面，以磨削氧化层和表层缺陷，再用高压空气吹净表面，直到露出金属本色，并远离砂轮机放置；

步骤6)，破碎：先将打磨后钒铝合金块破碎成大块后，加入破碎机进一步破碎细化，然用6mm规格的筛子过筛，大于6mm的钒铝合金块需再次破碎；同一批次筛下的钒铝合金块要立即装桶、称重并注明批号；

步骤7)，挑料：对于破碎筛下的钒铝合金块，再由人工挑出杂质、异物或氧化物；

步骤8)，成品检验入库：对于挑完的钒铝合金块，由检验人员按本批次钒铝合金块的5％抽检，未发现杂质、异物和氧化物的，判定为合格入库。

二、如权利要求1所述的一种航空航天级高钒铝合金降低氧、氮含量的熔炼工艺的真空装置，其特征在于，真空机械泵(1)、真空罗茨泵(2)、控制阀(3)和坩埚盖板(4)通过管道依次连接；其中，所述坩埚盖板(4)与坩埚(5)气密连接；在真空机械泵(1)和真空罗茨泵(2)抽真空时，打开所述控制阀(3)，将所述坩埚(5)内存在的气体抽出，达到合适真空度后关闭所述控制阀(3)，保持负压真空状态，确保坩埚内反应后的物料(6)与外界空气隔绝；所述坩埚盖板(4)是带有螺纹的法兰，并与坩埚(5)上口外边缘加工的螺纹旋紧气密连接。

本发明工艺制备的航空航天级钒铝合金，其技术效果体现在：

1、通过选用高纯度的原材料，以降低碳、硅、氮、铁、磷、硫等杂质元素含量；反应前将烘好的料在混料器中混合均匀，防止成分发生偏析，保证元素分布均匀性。

2、在熔炼末期加装真空装置并开启，能有效排出反应后坩埚内的空气，防止空气中的氧、氮渗入物料，大大降低了成品中的氧、氮含量；此外，空气中的碳、磷、硫等杂质元素会被抽出，成品中的其它杂质含量也会降低，满足航空航天级钒铝合金的质量要求。

3、本发明的熔炼工艺由于加盖了真空装置使钒铝合金杂质成分含量与现有传统工艺相比，显著降低O、N元素，分别达到91.48％、81.75％，技术效果十分显著。此外，还有效降低了C、S和P的含量。

附图说明

图1为本发明的真空装置结构示意图。

图中，1-真空机械泵、2-真空罗茨泵、3-控制阀、4-坩埚盖板、5-坩埚、6-物料。

具体实施方式

下面结合附图对本发明实施例作进一步详细说明。

如图1所示，为本发明的真空装置的结构示意图。该真空装置，由真空机械泵1、真空罗茨泵2、控制阀3和坩埚盖板4通过管道依次连接；其中，所述坩埚盖板4与坩埚5气密连接；在真空机械泵1和真空罗茨泵2抽真空时，打开所述控制阀3，将所述坩埚5内存在的气体抽出，达到合适真空度后关闭所述控制阀3，保持负压真空状态，确保坩埚内反应后的物料6与外界空气隔绝。进一步的改进还在于，所述坩埚盖板4是带有螺纹的法兰，并与坩埚5上口外边缘加工的螺纹旋紧气密连接，这样气密效果最佳。所述坩埚5优先采用铜坩埚。

现在，本实施例以85钒V为实施例，设定高钒铝合金钒的质量百分比为85％，铝AL为余量。工艺配比如下：100kg五氧化二钒、59.6kg铝粉、15kg萤石粉CaF₂、0.5kg氯酸钾。具体实施步骤如下：

步骤1)，配料：按照设定的物料质量百分比配比选用粒度适度的100kg纯五氧化二钒、59.6kg纯铝粉、15kg纯萤石粉、0.5kg氯酸钾，形成混合前物料；称料误差每份不超过±5克，并记录于生产记录表中；

步骤2)，混料与装炉反应：将烘烤后的V₂O₅、CaF₂、铝粉按工艺配比称好(单炉重量)放入混料容器中，温度120～130℃混料30～50分钟，记录温度及混料时间；之后将混合均匀的料，装入坩埚5内形成炉料，将少量20g的镁屑点燃后放入坩埚5内引燃炉料，发生铝热反应3V₂O₅+10Al＝6V+5Al₂O₃；所述坩埚(5)为铜坩埚。

步骤3)，真空冷却：过量的铝与反应物钒形成钒铝合金，在熔炼末期，将真空装置加装在坩埚5上部气密连接，在启动真空机械泵1和真空罗茨泵2的同时打开控制阀3抽真空使坩埚5内部形成负压，真空度≤3Pa后关闭控制阀3，使反应的物料6在坩埚5内自然冷却；

步骤4)，拆炉与称重：在炉内料完全反应并结晶后，经过3小时冷却后拆炉；炎热天气熔炼钒铝合金时，冷却时间延长到4小时以上；将出炉后的钒铝合金称重，计算成品率并记录入表；

步骤5)，喷砂与精整：对冷却后的钒铝合金块进行喷砂处理，将表面附着的炉渣和炉灰处理掉；然后用砂轮机打磨物料表面，进一步去掉氧化层和表面缺陷，并用高压空气吹净表面，露出金属本色；打磨后的料要远离砂轮机放置，防止砂轮粉尘落在料上；

步骤6)，破碎：先将钒铝合金块破碎成大块后，加入破碎机进一步破碎细化，然用规格6mm的筛子过筛，大于6mm的料需再次破碎；同一批次钒铝合金放入破碎间破碎，筛下碎料立即装桶、称重并注明批号；

步骤7)，挑料：对于筛下碎料，由人工挑出杂质、异物或氧化物，金属表面不得有粘渣层，不得有氧化层，不得附有异物；

步骤8)，成品检验入库：对于挑拣好的碎料成品，由检验人员抽检合格后，方可入库；由检验人员按碎料成品的5％抽检，若发现杂质、异物或氧化物，则判定为不合格，需再次挑捡至检验合格。

现有传统工艺、本实施例的熔炼工艺(未加装真空装置)与加装真空装置后的实施例中的钒铝合金杂质成分含量对比，如表1《不同生产工艺的钒铝合金杂质成分含量对比表》所示。从表1中可以看出，本发明的实施例与现有传统工艺相比，降低O、N、C、S、P分别达到91.48％、81.75％、48.75％、86.86％、78.89％，技术效果十分显著。特别是本发明追求的降低去除O、N的技术效果更佳。

表1 不同生产工艺的钒铝合金杂质成分含量对比表