一种高温高效合金反应提纯炉及合金反应工艺
阅读说明:本技术 一种高温高效合金反应提纯炉及合金反应工艺 (High-temperature efficient alloy reaction purification furnace and alloy reaction process ) 是由 张华芹 程佳彪 吴海龙 于 2019-03-12 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种高温高效合金反应提纯炉,包括内部中空设为反应腔体的炉体,所述反应腔体内设有坩埚,所述坩埚连接有传动系统,所述传动系统包括可伸入坩埚内的提拉装置和连接在坩埚外的传动装置,所述反应腔体连接有真空系统,所以反应腔体内设有加热系统,所述炉体连接有冷却系统,还包括控制柜和电源系统,所述传动系统、加热系统、冷却系统和真空系统分别与控制柜和电源系统相连;还公开了一种合金反应工艺;代替小型试验金属合成装置,能够大规模生产;通用性强,采用几大功能系统结合,适用多种半导体合金金属,不限于镓、镁、镉、碲等金属的合金。(The invention discloses a high-temperature high-efficiency alloy reaction purification furnace, which comprises a furnace body, wherein the interior of the furnace body is hollow and is provided with a reaction cavity, a crucible is arranged in the reaction cavity, the crucible is connected with a transmission system, the transmission system comprises a lifting device which can stretch into the crucible and a transmission device which is connected outside the crucible, the reaction cavity is connected with a vacuum system, so that a heating system is arranged in the reaction cavity, the furnace body is connected with a cooling system, the high-temperature high-efficiency alloy reaction purification furnace also comprises a control cabinet and a power supply system, and the transmission system, the heating system, the cooling system and the vacuum system are respectively connected with the; also discloses an alloy reaction process; the device can replace a small test metal synthesis device and can be produced in a large scale; the method has strong universality, adopts combination of a plurality of functional systems, and is suitable for various semiconductor alloy metals, not limited to alloys of gallium, magnesium, cadmium, tellurium and other metals.)
技术领域
本发明涉及高温加热炉和新材料领域,尤其涉及一种高温高效合金反应提纯炉及合金反应工艺。
背景技术
随着LED新材料、新一代太阳能电池(包括砷化镓太阳能电池和非晶硅薄膜太阳能电池)、相变存储器、半导体激光器、射频集成电路芯片等领域的崛起,由元素周期表中Ⅲ-Ⅴ族、Ⅱ-Ⅵ族元素生成的化合物(如氮化镓GaN、磷化铝镓铟InGaAlP、砷化镓铝AlGaAs等),因其具有电子迁移率高、禁带宽度大、光电特性好等优异的特性,产业化发展需求迫切。
作为制备化合物半导体材料的高纯金属有机源(MO)和高纯合成金属,是化合物半导体材料的关键支撑原材料。
金属合金具有硬度高、耐磨、强度、韧性较好、耐热、耐腐蚀等一系列优良性能,特别是它的高硬度和耐磨性,即使在500℃的温度下也基本保持不变。所以制备高纯合金一般在高温的真空下中进行单质的合成,同时需要进行加热、熔炼、固溶、保温、提纯,形成具备加工特性的金属合金锭。
目前,制备高纯合金的生产工艺一般采用实验的装置,主要是采用两种高纯金属粉末混合置于石墨或石英舟中,再放入合成炉的石英管中排出空气后,升温合成。这种小型的制备工艺受石墨、石英管装置影响不能大规模连续生产。特别的,由于用于半导体的金属碲、镁、镓、镉等都是是较为活泼的金属,反应剧烈,甚至会造成喷溅,造成浪费,产品收率低。同时,活泼金属在高温下容易被氧化,传统的真空合成法由于受真空度的限制易被氧化,易挥发,造成合金产品中各种金属成分比例发生变化,产品良率不高。
发明内容
为了解决上述传统合金合成反应器及合成工艺生产的大规模生产、产品收率、产品良率问题,本发明提出一种高温高效合金反应提纯炉。
为达到上述目的,本发明的实施例采用如下技术方案:
一种高温高效合金反应提纯炉,所述高温高效合金反应提纯炉包括内部中空设为反应腔体的炉体,所述反应腔体内设有坩埚,所述坩埚连接有传动系统,所述传动系统包括可伸入坩埚内的提拉装置和连接在坩埚外的传动装置,所述反应腔体连接有真空系统,所以反应腔体内设有加热系统,所述炉体连接有冷却系统,还包括控制柜和电源系统,所述传动系统、加热系统、冷却系统和真空系统分别与控制柜和电源系统相连。
依照本发明的一个方面,所述炉体的上端和/或下端设有可开合拆卸的炉盖,所述坩埚上端炉盖打开时从上端进行加料或出料,或所述坩埚通过传动装置在下端炉盖打开时从下端离开炉体以进行加料或出料。
依照本发明的一个方面,所述炉体壁上设有可开合拆卸的炉门,所述坩埚通过传动装置在炉门打开时从炉门口离开炉体以进行加料或出料。
依照本发明的一个方面,所述提拉装置包括升降轴和搅拌装置,所述搅拌装置在升降轴的带动下下沉进入坩埚内旋转搅拌或在升降轴的带动下上升离开坩埚。
依照本发明的一个方面,所述搅拌装置和升降轴上设有物料金属冷却籽晶。
依照本发明的一个方面,所述炉体设置在炉架上。
依照本发明的一个方面,所述冷却系统包括炉体夹套水冷、炉体底盘水冷和加热电极水冷。
依照本发明的一个方面,所述真空系统包括真空泵、过滤器和特定气体进气装置,所述真空泵通过管道经过滤器后再通过管道与所述炉体连接,所述过滤器和所述炉体的连接管道上连接特定气体进气装置。
依照本发明的一个方面,所述控制柜通过PLC控制软件控制炉体的加热温度、炉室的真空度、物料的旋转速度、提拉速度、真空度以及进行特定气体的进气控制。
依照本发明的一个方面,所述特定气体为还原气体。
一种合金反应工艺,所述合金反应工艺包括以下步骤:
加料:采用一定比例的粉粹后的高纯合金粉末加入到炉体中的坩埚内;
保压置换:真空泵通过气体过滤器对炉体抽真空,然后向炉内充入惰性气体进行置换保护,保压置换3次,再从特定气体进气装置通入特定还原其体进行置换,确定最终压力;
加热熔融:按工艺要求设定好加热温度和加热时间,直至固体全部熔融且无蒸汽;
旋转搅拌:待金属熔融后下降升降轴驱动旋转装置下浸入熔体内,按一定速度旋转,达到工艺要求时间后,停止旋转并提升升降轴轴使旋转装置脱离熔体,停止加热;
冷却脱模出料,取出合金。
依照本发明的一个方面,所述保压置换步骤中,真空泵通过气体过滤器对炉体抽真空,充气压力<0.1MPa,冷炉极限真空度≤3P在10分钟时间内压力表面无变化。
本发明实施的优点:本发明所述的高温高效合金反应提纯炉,包括内部中空设为反应腔体的炉体,所述反应腔体内设有坩埚,所述坩埚连接有传动系统,所述传动系统包括可伸入坩埚内的提拉装置和连接在坩埚外的传动装置,所述反应腔体连接有真空系统,所以反应腔体内设有加热系统,所述炉体连接有冷却系统,还包括控制柜和电源系统,所述传动系统、加热系统、冷却系统和真空系统分别与控制柜和电源系统相连;代替小型试验金属合成装置,能够大规模生产;通用性强,采用几大功能系统结合,适用多种半导体合金金属,不限于镓、镁、镉、碲等金属的合金;设有可控的加热系统,物料置身于密闭坩埚中,坩埚可以通过传动系统实现上下升降及自身旋转,使物料受热均匀;设有真空系统,从而在真空环境中通过进气仪表阀门的有效控制,往炉体的腔体内部充入惰性气体,并配合真空系统多次交替运行,充分置换出杂质气体,保证系统内部环境纯净;生产前再往系统内通入惰性气体或其他特定还原气体,使生产过程中系统内部保持正压惰性气氛;进一步的,一般特定气体为还原性气体,故金属在还原性气体环境中即使高温也不会挥发,也避免了氧化现象的发生,得到的产品合金成分符合工艺要求,产品良率大大提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一所述的一种高温高效合金反应提纯炉结构示意图;
图2为本发明实施例二所述的一种高温高效合金反应提纯炉结构示意图;
图3为本发明实施例三所述的一种高温高效合金反应提纯炉结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一
如图1所示,一种高温高效合金反应提纯炉,所述高温高效合金反应提纯炉包括内部中空设为反应腔体的炉体1,所述反应腔体内设有坩埚2,所述坩埚连接有传动系统3,所述传动系统包括可伸入坩埚内的提拉装置31和连接在坩埚外的传动装置32,所述反应腔体连接有真空系统4,所以反应腔体内设有加热系统,所述炉体连接有冷却系统5,还包括控制柜6和电源系统7,所述传动系统、加热系统、冷却系统和真空系统分别与控制柜和电源系统相连;所述炉体的上端设有可开合拆卸的上炉盖11,所述上炉盖打开时从上端进行加料或出料。
在实际应用中,所述提拉装置包括升降轴33和搅拌装置34,所述搅拌装置在升降轴的带动下下沉进入坩埚内旋转搅拌或在升降轴的带动下上升离开坩埚。
在实际应用中,所述搅拌装置和升降轴上设有物料金属冷却籽晶,合金的旋转搅拌采用自身金属冷却籽晶,保证品质。
在实际应用中,所述炉体设置在炉架8上,钢结构的操作平台用于固定炉体,为各部件提供物理支撑,并为操作人员提供作业平台。
在实际应用中,所述冷却系统包括炉体夹套水冷、炉体底盘水冷和加热电极水冷。
在实际应用中,所述真空系统包括真空泵41、过滤器42和特定气体进气装置43,所述真空泵通过管道经过滤器后再通过管道与所述炉体连接,所述过滤器和所述炉体的连接管道上连接特定气体进气装置。
在实际应用中,所述控制柜通过PLC控制软件控制炉体的加热温度、炉室的真空度、物料的旋转速度、提拉速度、真空度以及进行特定气体的进气控制。
在实际应用中,所述特定气体为还原气体。
本实施例的工作流程包括:
1、顶部加料:打开上炉盖,提升坩埚,将原料按比例放入坩埚内,适用物料量较轻的工况;
2、原料:一般由于用于半导体合金原料的金属熔点较低,在合金熔融时首先采用一定比例的粉粹后的高纯合金粉末加入到炉体中的坩埚内;
3、保压置换:合金制备在真空下进行,真空泵通过气体过滤器对炉体抽真空,一般充气压力<0.1MPa,低真空(冷炉极限真空度)≤3P在10分钟时间内压力表面无变化,然后向炉内充入惰性气体进行置换保护,保压置换3次,再从特定气体进气装置通入特定还原其体进行置换,确定最终压力;
4、加热熔融:按工艺要求设定好加热温度和加热时间,直至固体全部熔融且无蒸汽时,旋转搅拌;
5、旋转搅拌:待金属熔融后下降升降轴驱动旋转装置下浸入熔体内,按一定速度旋转,达到工艺要求时间后,停止旋转并提升升降轴轴使旋转装置脱离熔体,停止加热;
6、冷却脱模出料,顶部出料:打开上炉盖,取出合金。
实施例二
如图2所示,一种高温高效合金反应提纯炉,所述高温高效合金反应提纯炉包括内部中空设为反应腔体的炉体1,所述反应腔体内设有坩埚2,所述坩埚连接有传动系统3,所述传动系统包括可伸入坩埚内的提拉装置31和连接在坩埚外的传动装置32,所述反应腔体连接有真空系统4,所以反应腔体内设有加热系统,所述炉体连接有冷却系统5,还包括控制柜6和电源系统7,所述传动系统、加热系统、冷却系统和真空系统分别与控制柜和电源系统相连;所述炉体的下端设有可开合拆卸的下炉盖12,所述坩埚通过传动装置在下炉盖打开时从下端离开炉体以进行加料或出料。
在实际应用中,所述提拉装置包括升降轴33和搅拌装置34,所述搅拌装置在升降轴的带动下下沉进入坩埚内旋转搅拌或在升降轴的带动下上升离开坩埚。
在实际应用中,所述搅拌装置和升降轴上设有物料金属冷却籽晶,合金的旋转搅拌采用自身金属冷却籽晶,保证品质。
在实际应用中,所述炉体设置在炉架8上,钢结构的操作平台用于固定炉体,为各部件提供物理支撑,并为操作人员提供作业平台。
在实际应用中,所述冷却系统包括炉体夹套水冷、炉体底盘水冷和加热电极水冷。
在实际应用中,所述真空系统包括真空泵41、过滤器42和特定气体进气装置43,所述真空泵通过管道经过滤器后再通过管道与所述炉体连接,所述过滤器和所述炉体的连接管道上连接特定气体进气装置。
在实际应用中,所述控制柜通过PLC控制软件控制炉体的加热温度、炉室的真空度、物料的旋转速度、提拉速度、真空度以及进行特定气体的进气控制。
在实际应用中,所述特定气体为还原气体。
本实施例的工作流程包括:
1、底部加料:下降下炉盖,通过传动装置将坩埚取出,物料按比例加入坩埚中,上升坩埚,关闭下炉盖;
2、原料:一般由于用于半导体合金原料的金属熔点较低,在合金熔融时首先采用一定比例的粉粹后的高纯合金粉末加入到炉体中的坩埚内;
3、保压置换:合金制备在真空下进行,真空泵通过气体过滤器对炉体抽真空,一般充气压力<0.1MPa,低真空(冷炉极限真空度)≤3P在10分钟时间内压力表面无变化,然后向炉内充入惰性气体进行置换保护,保压置换3次,再从特定气体进气装置通入特定还原其体进行置换,确定最终压力;
4、加热熔融:按工艺要求设定好加热温度和加热时间,直至固体全部熔融且无蒸汽时,旋转搅拌;
5、旋转搅拌:待金属熔融后下降升降轴驱动旋转装置下浸入熔体内,按一定速度旋转,达到工艺要求时间后,停止旋转并提升升降轴轴使旋转装置脱离熔体,停止加热;
6、冷却脱模出料,底部出料:打开下炉盖,通过传动装置下降坩埚,取出合金。
实施例三
如图3所示,一种高温高效合金反应提纯炉,所述高温高效合金反应提纯炉包括内部中空设为反应腔体的炉体1,所述反应腔体内设有坩埚2,所述坩埚连接有传动系统3,所述传动系统包括可伸入坩埚内的提拉装置31和连接在坩埚外的传动装置32,所述反应腔体连接有真空系统4,所以反应腔体内设有加热系统,所述炉体连接有冷却系统5,还包括控制柜6和电源系统7,所述传动系统、加热系统、冷却系统和真空系统分别与控制柜和电源系统相连;所述炉体壁上设有可开合拆卸的炉门13,所述坩埚通过传动装置在炉门打开时从炉门口离开炉体以进行加料或出料。
在实际应用中,所述提拉装置包括升降轴33和搅拌装置34,所述搅拌装置在升降轴的带动下下沉进入坩埚内旋转搅拌或在升降轴的带动下上升离开坩埚。
在实际应用中,所述搅拌装置和升降轴上设有物料金属冷却籽晶,合金的旋转搅拌采用自身金属冷却籽晶,保证品质。
在实际应用中,所述炉体设置在炉架8上,钢结构的操作平台用于固定炉体,为各部件提供物理支撑,并为操作人员提供作业平台。
在实际应用中,所述冷却系统包括炉体夹套水冷、炉体底盘水冷和加热电极水冷。
在实际应用中,所述真空系统包括真空泵41、过滤器42和特定气体进气装置43,所述真空泵通过管道经过滤器后再通过管道与所述炉体连接,所述过滤器和所述炉体的连接管道上连接特定气体进气装置。
在实际应用中,所述控制柜通过PLC控制软件控制炉体的加热温度、炉室的真空度、物料的旋转速度、提拉速度、真空度以及进行特定气体的进气控制。
在实际应用中,所述特定气体为还原气体。
本实施例的工作流程包括:
1、加料:打开炉门,通过传动装置将坩埚取出,物料按比例加入坩埚中,收回坩埚,关闭炉门;
2、原料:一般由于用于半导体合金原料的金属熔点较低,在合金熔融时首先采用一定比例的粉粹后的高纯合金粉末加入到炉体中的坩埚内;
3、保压置换:合金制备在真空下进行,真空泵通过气体过滤器对炉体抽真空,一般充气压力<0.1MPa,低真空(冷炉极限真空度)≤3P在10分钟时间内压力表面无变化,然后向炉内充入惰性气体进行置换保护,保压置换3次,再从特定气体进气装置通入特定还原其体进行置换,确定最终压力;
4、加热熔融:按工艺要求设定好加热温度和加热时间,直至固体全部熔融且无蒸汽时,旋转搅拌;
5、旋转搅拌:待金属熔融后下降升降轴驱动旋转装置下浸入熔体内,按一定速度旋转,达到工艺要求时间后,停止旋转并提升升降轴轴使旋转装置脱离熔体,停止加热;
6、冷却脱模出料,出料:打开炉门,通过传动装置将坩埚移出,取出合金。
实施例四
一种合金反应工艺,所述合金反应工艺包括以下步骤:
(一)加料:采用一定比例的粉粹后的高纯合金粉末加入到炉体中的坩埚内;
原料:一般由于用于半导体合金原料的金属熔点较低,在合金熔融时首先采用一定比例的粉粹后的高纯合金粉末加入到炉体中的坩埚内。
在实际应用中,所述加料过程包括:
顶部加料:打开上炉盖,提升坩埚,将原料按比例放入坩埚内,适用物料量较轻的工况;
底部加料:下降下炉盖,通过传动装置将坩埚取出,物料按比例加入坩埚中,上升坩埚,关闭下炉盖;
侧部加料:打开炉门,通过传动装置将坩埚取出,物料按比例加入坩埚中,收回坩埚,关闭炉门。
(二)保压置换:真空泵通过气体过滤器对炉体抽真空,然后向炉内充入惰性气体进行置换保护,保压置换3次,再从特定气体进气装置通入特定还原其体进行置换,确定最终压力;
合金制备在真空下进行,真空泵通过气体过滤器对炉体抽真空,一般充气压力<0.1MPa,低真空(冷炉极限真空度)≤3P在10分钟时间内压力表面无变化,然后向炉内充入惰性气体进行置换保护,保压置换3次,再从特定气体进气装置通入特定还原其体进行置换,确定最终压力。
(三)加热熔融:按工艺要求设定好加热温度和加热时间,直至固体全部熔融且无蒸汽;
按工艺要求设定好加热温度和加热时间,直至固体全部熔融且无蒸汽时,旋转搅拌。
(四)旋转搅拌:待金属熔融后下降升降轴驱动旋转装置下浸入熔体内,按一定速度旋转,达到工艺要求时间后,停止旋转并提升升降轴轴使旋转装置脱离熔体,停止加热;
待金属熔融后下降升降轴驱动旋转装置下浸入熔体内,按一定速度旋转,达到工艺要求时间后,停止旋转并提升升降轴轴使旋转装置脱离熔体,停止加热。
(五)冷却脱模出料,取出合金。
在实际应用中,出料包括:
冷却脱模出料,顶部出料:打开上炉盖,取出合金。
冷却脱模出料,底部出料:打开下炉盖,通过传动装置下降坩埚,取出合金。
冷却脱模出料,出料:打开炉门,通过传动装置将坩埚移出,取出合金。
本发明实施的优点:本发明所述的高温高效合金反应提纯炉,包括内部中空设为反应腔体的炉体,所述反应腔体内设有坩埚,所述坩埚连接有传动系统,所述传动系统包括可伸入坩埚内的提拉装置和连接在坩埚外的传动装置,所述反应腔体连接有真空系统,所以反应腔体内设有加热系统,所述炉体连接有冷却系统,还包括控制柜和电源系统,所述传动系统、加热系统、冷却系统和真空系统分别与控制柜和电源系统相连;代替小型试验金属合成装置,能够大规模生产;通用性强,采用几大功能系统结合,适用多种半导体合金金属,不限于镓、镁、镉、碲等金属的合金;设有可控的加热系统,物料置身于密闭坩埚中,坩埚可以通过传动系统实现上下升降及自身旋转,使物料受热均匀;设有真空系统,从而在真空环境中通过进气仪表阀门的有效控制,往炉体的腔体内部充入惰性气体,并配合真空系统多次交替运行,充分置换出杂质气体,保证系统内部环境纯净;生产前再往系统内通入惰性气体或其他特定还原气体,使生产过程中系统内部保持正压惰性气氛;进一步的,一般特定气体为还原性气体,故金属在还原性气体环境中即使高温也不会挥发,也避免了氧化现象的发生,得到的产品合金成分符合工艺要求,产品良率大大提高。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本领域技术的技术人员在本发明公开的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
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