阅读说明：本技术 一种锡铋系合金焊点微观组织的定量表征方法 (Quantitative characterization method for microstructure of tin-bismuth alloy welding spot ) 是由 刘志权 王畅畅 高丽茵 孙蓉 于 2020-05-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种锡铋系合金焊点微观组织的定量表征方法,涉及金相检测方法以及微电子技术领域。该方法是以锡铋系焊点中富铋相的组织特征来定量描述整个锡铋焊点的微观组织特征或其演化过程,其中,使用平均片层厚度来表征所述不规则片层状富铋相的微观组织特征,使用与颗粒铋相等面积圆的直径大小来表征所述细碎状富铋相的微观组织特征。本发明方法可为焊料成分设计、性能优化和焊接工艺改良中提供组织参数,又可在焊点的温度循环、高温存储、电迁移等可靠性测试中进行微观组织的定量精细化表征,从而可寻找焊点失效时关键组织特征的门槛值,推进相关工业标准的树立。与定性描述微观组织方法相比,该方法量化准确、操作简单、实用性强、便于推广。(The invention discloses a quantitative characterization method for a microstructure of a tin-bismuth alloy welding spot, and relates to the technical fields of metallographic detection methods and microelectronics. The method quantitatively describes the microstructure characteristics of the whole tin-bismuth welding spot or the evolution process of the tin-bismuth welding spot by using the structure characteristics of a bismuth-rich phase in the tin-bismuth welding spot, wherein the microstructure characteristics of the irregular lamellar bismuth-rich phase are represented by using the average lamella thickness, and the microstructure characteristics of the fine fragmented bismuth-rich phase are represented by using the diameter of a circle with the same area as that of granular bismuth. The method can provide organization parameters for solder composition design, performance optimization and welding process improvement, and can also carry out quantitative and fine characterization on microstructures in reliability tests of temperature circulation, high-temperature storage, electromigration and the like of the welding spots, so that the threshold value of key organization characteristics can be searched when the welding spots fail, and the establishment of relevant industrial standards is promoted. Compared with the qualitative description of the microstructure, the method has the advantages of accurate quantification, simple operation, strong practicability and convenient popularization.)

一种锡铋系合金焊点微观组织的定量表征方法

技术领域

本发明涉及金相检测及微电子互连技术领域，具体涉及一种锡铋系合金焊点微观组织的定量表征方法。

背景技术

锡铋系焊料具有焊接温度低、价格低廉、综合服役性能良好等优点。为控制成本，降低焊接过程对电子元器件的损伤，锡铋系焊料正在手机电脑等个人便携式电子设备的生产中推广使用。然而，电子设备在使用过程中散发的热量会导致焊点的微观组织逐渐产生变化，进而焊点的服役性能也随之变化。

图1为锡铋系焊料微观组织的典型示例照片。锡铋合金的典型微观组织为富锡相和富铋相交叠出现的不规则片层状组织，根据铋元素含量的不同，焊点中富锡相中或将还会存在冷却过程中析出的细碎颗粒富铋相，其微观组织特征较为复杂，并且在电子设备的使用过程中，焊点中的富锡相会进一步地与金属基板发生合金反应，然而铋元素却不参与这一反应，这进一步增加了其焊点微观组织演化的复杂性。焊点的微观组织与焊点的服役性能之间有着直接的联系，随着便携式电子产品市场的增长，对锡铋系焊料的微观组织演化的定量化表征及其对焊点性能的影响作用需求紧迫，并有着重要的经济价值以及生产意义。

目前，针对锡铋焊点微观组织的表征还停留在通过金相显微镜或者扫描电子显微镜拍摄焊点的微观组织照片，加以对比，并做定性的组织特征描述的阶段。该表征手段无法定量分析焊点的微观组织特征，也无法对在焊点服役过程中的微观组织演化进行精确地描述，所得实验数据之间难以横向比较，无法充分有效利用，浪费人力物力，大大地阻碍了锡铋系焊料的研发工作。因此，寻找一种适用面广，操作简单易行的定量表征锡铋系合金微观组织的方法迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的在于提供一种锡铋系合金焊点微观组织的定量表征方法，在实际生产中能够通过该方法对锡铋合金焊料的成分性能进行优化，以及对焊点的服役可靠性进行评定。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种锡铋系合金焊点微观组织的定量表征方法，该方法是以锡铋系焊点中不参与界面反应的富铋相作为关键组织，通过该关键组织特征来定量描述整个锡铋焊点的微观组织及其演化过程。该定量表征方法包括如下步骤：

(1)将所述锡铋系焊点中的富铋相分为两类，第一类为不规则片层状富铋相(即片层铋相)，第二类为富锡相基体中的细碎状富铋相(即颗粒铋相)；

(2)采用不规则片层状富铋相和/或细碎状富铋相的微观组织特征定量描述焊点的微观组织特征或微观组织的演化过程；其中：使用平均片层厚度来表征所述不规则片层状富铋相的微观组织特征，使用与颗粒铋相等面积圆的直径大小来表征所述细碎状富铋相的微观组织特征。

所述平均片层厚度值的计算为：使用定长直线多次与富锡相与富铋相的相界相截，取多次截距平均值作为平均片层厚度值。所述平均片层厚度值按照公式(1)进行计算：

公式(1)中，I为平均片层厚度值，L_i为定长直线被截之后各段的长度，P为节点个数，M为照片放大倍数。

所述平均片层厚度值的计算按照如下步骤(A)-(D)进行；

(A)获取标有放大倍数以及标尺的焊料的微观组织照片，并将组织照片二值化，提升富锡相与富铋相之间的对比度；

(B)使用一定长直线与微观组织照片相交，计算定长直线与两相相界(富锡相与富铋相相界)的交点个数(节点个数)；

(C)代入公式(1)计算出本次测量富相的片层厚度；

(D)多次重复步骤(B)-(C)，获得多次测量值并取测量结果平均值即为富铋相的平均片层厚度值。

使用与颗粒铋相等面积的圆的直径来表征颗粒铋相的微观组织特征时，所述等面积圆的直径按照公式(2)进行计算：

公式(2)中，d为等面积圆直径，A₀为等面积圆的像素面积，A_p为单个像素点代表的实际面积。

所述等面积圆的直径的计算按照如下步骤(a)-(e)进行；

(a)获取标有放大倍数以及标尺的焊点的微观组织照片，并将组织照片二值化，提升富锡相与富铋相之间的对比度；

(b)计算出组织照片上富锡相中某一颗粒铋相的像素面积；

(c)代入公式(2)，计算出与细碎铋相等面积大小圆的直径；

(d)多次重复步骤(b)-(c)，即可得到所有细碎铋相等面积圆直径。

所述锡铋系焊点是锡铋系焊料与金属焊盘焊接后形成的互连焊点，所述锡铋系焊料中铋元素含量为40～80wt.％之间。

本发明的设计机理如下：

本发明通过从锡铋系焊料的组织中提取富铋相的片层厚度以及富锡相中颗粒富铋相的大小两个关键组织特征，可以实现对锡铋系焊料微观组织的定量表征。在已知合金成分的情况下，借助此方法可对回流焊、高温存储、温度循环等多种实验条件之后的焊点组织进行定量化表征，分析监测焊点组织演化动态，对比各实验条件下组织特征变化。此外，由于富铋相在电子设备服役过程中的粗化长大是导致锡铋系焊料性能退化、焊点失效的主要原因，因此可以利用该方法测定的微观组织特征值，探索确立焊点失效的微观组织门槛值，为制定相关产品的企业、工业标准打下基础。

与传统定性描述锡铋焊点微观组织的办法相比，本发明的有益效果是：

1、本发明通过定量衡量锡铋焊点的微观组织可以更精确地对其组织特征进行表征，同时可以更加精准地检测锡铋焊点的组织变化，代替传统的定性描述方法。

2、本发明通过对片层铋相片层厚度的测定，可以有效地说明锡铋焊点在使用过程中富铋相的粗化程度，进而设立焊点失效门槛值，方便对焊点可靠性加以评估。

3、本发明通过测量细碎铋相等面积圆的直径，可以有效地对富锡相内部颗粒铋相的大小变化以及大小分布加以分析，进而推测在时效或者热循环过程中，颗粒铋相的长大规律，更精确地分析焊料服役性能与微观组织演化之间的规律。

4、本发明方法提供的测量方式简单易行，不受微观组织的观察方式的限制，在实际生产中具备很强的可操作性。

附图说明

图1为焊点结构与典型锡铋系焊料微观组织照片；其中：(a)焊点结构照片；(b)典型锡铋系焊料微观组织。

图2为使用定长直线与锡铋相边界相交前后的微观组织照片；其中：(a)相交前；(b)相交后。

图3为颗粒铋相换算为等面积圆前后的微观组织照片；其中：(a)换算之前；(b)换算之后。

图4为采用本发明方法测量之后，不同回流条件下富铋相平均片层厚度值对比。

图5为采用本发明方法测量的不同高温存储时间后富铋相平均片层厚度值变化。

图6为采用本发明方法测量的温度循环500周次前后，焊点中的颗粒铋相的大小分布柱状图；其中：(a)温度循环前；(b)温度循环后。

具体实施方式

本发明为定量表征锡铋系焊点微观组织的方法，通过片层状富铋相的平均片层厚度以及颗粒铋相的等面积圆直径大小对锡铋系焊料微观组织加以定量化表征，以下结合附图对本发明实际操作过程加以详细叙述。

锡铋系焊料中铋元素含量为40～80wt.％之间，锡铋系焊料与金属焊盘焊接后形成锡铋系互连焊点。本发明旨在对锡铋系焊料合金焊点的微观组织进行定量测量，其具体实施步骤如下：

1、通过金相显微镜或者扫描电子显微镜获取标有放大倍数以及标尺的焊点的微观组织照片，放大倍数为M。

2、对组织照片进行二值化处理，提高照片中富锡相与富铋相之间的对比度。

3、使用一长度小于照片宽度大小的定长直线与微观组织照片相交，测量定长直线每段被截长度L_i，并计算定长直线与两相相界(富锡相富铋相相界)的交点个数P。具体细节可见图2。

4、将变量L_i、P、M带入计算公式(1)计算出本次测量出的平均片层厚度值，具体计算公式如下：

公式(1)中：I为平均片层厚度，Li为定长直线被截之后各段的长度(i＝1、2……n，n为段数)，P为节点个数(定长直线与相界的交点个数)，M为照片放大倍数。

5、多次重复步骤3-4，取得多次I测量值并取测量结果平均值

即为富铋相的平均片层厚度值。

6、随后在二值化处理完成所得照片中选中某一颗粒富铋相，得到其像素面积A₀。

7、通过颗粒铋相的像素面积计算与其面积等大的圆的直径，完成对颗粒铋相的大小标定。具体计算公式为公式(2)：

公式(2)中，d为等面积圆直径，A₀为等面积圆的像素面积，A_p为单个像素点代表的实际面积。

8、重复步骤6-7，得到所有颗粒铋相等面积圆直径，颗粒铋相定量表征完成，标定完成前后的微观组织照片见图3。

实施例1：

本实施例为定量表征不同回流参数下微观组织对比。

通过本发明的定量表征方式对四种不同回流条件下的锡铋焊料进行富铋相平均片层厚度值对比，其过程如下：

1、选取四种回流参数条件下焊点微观组织照片各5张，照片放大倍数为2000倍。

2、对其中一个参数条件下的微观组织照片进行二值化处理提高组织中富锡相与富铋相之间的对比度。

3、取定长直线等间距与该照片相交，并量出定长直线被相界截断的每段长度L_i。

4、清点每条定长直线与相界相交点数，并带入公式(1)对片层厚度值进行计算。

5、依次在每张照片上重复步骤3-4五次，最后将五张照片上的所有片层厚度值取平均值作为最终片层厚度平均值。

6、依次对四种回流参数条件下的所有组织照片重复步骤3-5得出四种条件下平均片层厚度值。

图4为四种条件下的富铋相片层厚度值的对比柱状图，可见明显条件4的富铋相片层的平均厚度值最小，为4.99μm，其组织最为细密，而条件3的富铋相片层的平均厚度值最大，为5.71μm，其组织最为粗大。

实施例2：

本实施例为高温存储过程中富铋相粗化的定量表征。

通过本发明的测量方法可对高温存储实验中焊点富铋相的粗化程度进行定量测量，具体操作步骤如下：

1、选取不同存储时长焊点微观组织照片各5张，照片放大倍数为2000倍。

2、对其中一个存储时长下的微观组织照片进行二值化处理提高组织中富锡相与富铋相之间的对比度。

3、取定长直线等间距与该照片相交，并量出定长直线被相界截断的每段长度L_i。

4、清点每条定长直线与相界相交点数，并带入公式(1)对片层厚度值进行计算。

5、依次在每张照片上重复步骤3、4五次，最后将五张照片上的所有片层厚度值取平均值作为最终片层厚度平均值。

6、依次对所有存储时长条件下的所有组织照片重复步骤3、4、5得出四种条件下平均片层厚度值。

图5为经不同高温存储时间之后，锡铋焊点的富铋相的片层厚度值变化图，可见采用该方法对组织进行测量不仅可以对每个条件下的富铋相的粗化程度进行定量描述，还能分析其平均片层厚度值的变化规律。

实施例3：

本实施例为温度循环过程中颗粒铋相的大小分布变化分析。

通过本发明的定量表征方法，对温度循环实验不同周次的焊点微观组织中的颗粒铋相进行定量表征，具体操作步骤如下：

1、选取不同循环周次焊点微观组织照片各5张，照片放大倍数为2000倍。

2、对其中一个循环周次下的微观组织照片进行二值化处理提高组织中富锡相与富铋相之间的对比度。

3、选取照片中的一个颗粒铋相，读出其像素面积A₀。

4、将A₀代入公式(2)进行计算得到该颗粒铋相等面积圆直径，完成对该颗粒铋相的标定。

5、重复步骤3、4得到该照片上所有颗粒铋相的等面积圆直径。

6、对所有循环周次焊点组织照片重复步骤2、3、4直至所有组织照片颗粒铋相标定完毕。

图6为采用该测量方法对颗粒富铋相等面积圆直径大小进行标定之后对温度循环500周次前后颗粒铋相大小分布进行对比的柱状图。可见在温度循环500周次之后，大小比较小的颗粒铋相占比有着明显的减少，而大小比较大的颗粒铋相的占比有着明显的增加。