阅读说明：本技术 一种高纯度纳米硅酸锆的制造工艺 (Manufacturing process of high-purity nano zirconium silicate ) 是由 刘溧 李万景 黄骏 于 2020-06-04 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高纯度纳米硅酸锆的制造工艺,属于硅酸锆制造技术领域,一种高纯度纳米硅酸锆的制造工艺,包括,通过对锆英砂原料进行一级研磨、二级研磨、三级研磨并逐级经过过筛机构进行过筛处理,提高原料的研磨细度,且不会造成未筛选出的粉末颗粒阻塞留存在过筛机构上,易于技术人员操作,同时在对原料研磨的过程中喷射适度的固态分散剂,锆英砂原料在被研磨时混入固态分散剂,固态分散效果好,有效避免造成颗粒团聚,得到颗粒细度达到小于1.0um的锆英粉末后再经过酸洗渗析、离心水洗去除原料中的大部分铁杂质,最后对烘干的粉末利用除铁器去除纳米硅酸锆粉末中的残留铁,即得到高纯度纳米硅酸锆。(The invention discloses a process for preparing high-purity nano zirconium silicate, which belongs to the technical field of zirconium silicate preparation, and comprises the steps of carrying out primary grinding, secondary grinding and tertiary grinding on a zircon sand raw material, and carrying out screening treatment step by step through a screening mechanism, so that the grinding fineness of the raw material is improved, non-screened powder particles are not blocked and retained on the screening mechanism, the operation of technical personnel is easy, meanwhile, a moderate solid dispersing agent is sprayed in the grinding process of the raw material, the zircon sand raw material is mixed with the solid dispersing agent when being ground, the solid dispersing effect is good, the particle agglomeration is effectively avoided, the zircon powder with the particle fineness of less than 1.0um is obtained, most iron impurities in the raw material are removed through acid cleaning dialysis and centrifugal water washing, and finally, the dried powder is subjected to iron remover to remove residual iron in the nano zirconium silicate powder, thus obtaining the high-purity nano zirconium silicate.)

一种高纯度纳米硅酸锆的制造工艺

技术领域

本发明涉及硅酸锆制造技术领域，更具体地说，涉及一种高纯度纳米硅酸锆的制造工艺。

背景技术

硅酸锆的化学稳定性能，是一种优质、价廉的乳浊剂，被广泛用于各种建筑陶瓷、卫生陶瓷、日用陶瓷、一级工艺品陶瓷等的生产中，在陶瓷釉料的加工生产中，使用范围广，应用量大。硅酸锆之所以在陶瓷生产中得以广泛应用，还因为其化学稳定性好，因而不受陶瓷烧成气氛的影响，且能显著改善陶瓷的坯釉结合性能，提高陶瓷釉面硬度。硅酸锆也在电视行业的彩色显像管、玻璃行业的乳化玻璃、搪瓷釉料生产中得到了进一步的应用。

高纯度超细硅酸锆粉大量应用于建筑、卫生陶瓷行业，起到乳浊及坯体增白作用。目前生产硅酸锆制造过程中，在原料锆英砂研磨后只是简单的经水洗涤，同时洗涤后的浆料只是经过简单沉降后，含大量水分的沉淀则直接进入烘干工序。原料研磨后含有铁杂质，简单沉降所获得的沉淀若直接烘干，会造成铁杂质依然留在产品中，造成产品纯度不够，白度不够；此外，若锆英砂未研磨充分，其固态分散状态较差，还会造成颗粒团聚，分级效果差。

为此，我们提出一种高纯度纳米硅酸锆的制造工艺来有效提高现有技术中对硅酸锆的提纯效果。

发明内容

1．要解决的技术问题

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高纯度纳米硅酸锆的制造工艺。

2．技术方案

为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

一种高纯度纳米硅酸锆的制造工艺，具体制造工艺如下：

S1、挑选3-6g/cc天然锆英砂为原料，进行筛分选取4-5g/cc的锆英砂备用；

S2、将S1中挑选出的锆英砂至于磨粉机内进行一级研磨、二级研磨、三级研磨并逐级经过过筛机构进行过筛处理，并在锆英砂研磨过程中加入固态分散剂，得到颗粒细度达到小于1.0um的锆英粉末；

S3、将锆英粉末制浆得到浆液至于酸洗箱内，采用盐酸去除锆英浆液中的铁杂质，再通过离心机进行水洗离心得到浆料沉淀；

S4、对浆料沉淀进行干燥处理后得到纳米硅酸锆粉末，再利用除铁器去除纳米硅酸锆粉末中的残留铁，即得到高纯度纳米硅酸锆。

进一步的，所述S2中磨粉机的外部固定嵌设有外壳，所述磨粉机的顶端部设有进料斗，所述磨粉机的底端部设置出料斗，所述磨粉机的内部转动啮合连接有研磨辊组，所述外壳的上端固定安装有嵌设于磨粉机上端内侧的分散剂扩散机构，通过分散剂扩散机构对磨粉机内部喷射固态分散剂，锆英砂原料在被研磨时混入固态分散剂，固态分散效果好，有效避免造成颗粒团聚。

进一步的，所述分散剂扩散机构包括嵌设安装于磨粉机外侧壁上的分散剂扩散箱，所述分散剂扩散箱的底端部延伸至磨粉机内部，所述分散剂扩散箱的底端侧壁上开设有多个扩散孔，所述外壳的上端侧壁上固定安装有鼓风机，所述鼓风机通过鼓风管与分散剂扩散箱的内壁相连接，分散剂扩散箱分为上端的进料斗和位于下端的扩散斗，扩散孔设置在扩散斗上，通过进料斗导入适量的固态分散剂，通过鼓风机的鼓风作用，实现对落下的固态分散剂从若干扩散孔导入至磨粉机内，从而实现固态分散剂与锆英砂原料相混合。

进一步的，所述过筛机构位于出料斗下方，所述外壳的上端两侧均安装有对过筛机构进行牵引驱动的牵引振动机构，所述过筛机构包括位于出料斗下方的过筛板，所述过筛板的中部位置处嵌设安装有过筛网，所述过筛板的前后两端固定连接有挡板，所述挡板上固定安装有与外壳内壁转动连接的耳板转轴，且两个挡板的左右两侧上端均固定连接有耳板，左右分布的牵引振动机构实现带动过筛板左右升降运动，通过出料斗落下的粉末通过过筛网进行过滤，合格粒径的粉末通过过筛网筛选，而未能透过过筛网的粉末颗粒则在过筛板左右晃动的过程中从左右两端落下。

进一步的，所述牵引振动机构包括通过支撑架固定安装于外壳上端侧壁上的牵引辊，所述牵引辊的侧壁上开设有两个与一对耳板位置对应的绕设槽，所述绕设槽内绕设连接有牵引绳牵引绳，所述牵引绳的底端贯穿外壳并固定连接于耳板上，所述支撑架上固定安装有对牵引辊进行驱动的电机，电机带动牵引辊转动时从而通过牵引绳带动耳板进行运动，两个牵引振动机构上的电机反向运动，从而实现左右分布的过筛网间隔升降运动。

进一步的，所述外壳的底端放置有与过筛网位置对应的粉末装载箱，所述外壳的两侧侧壁上贯穿嵌设有导向板，所述外壳的两侧外端均放置有与导向板位置相匹配的循环接料箱，粉末装载箱对透过过筛网过筛后的粒径合格的粉末进行收集，而未能透过过筛网的粉末颗粒则在过筛板左右晃动的过程中从左右两端落下后再通过导向板导入至循环接料箱，循环接料箱内的粉末颗粒需二级三级进行研磨，以得到颗粒细度达到小于1.0um的锆英粉末，不会造成未筛选出的粉末颗粒阻塞在过筛网上。

进一步的，所述S3中酸洗箱内固定安装有阴离子均相膜，所述阴离子均相膜将酸洗箱内部分隔成渗析室和扩散室，所述渗析室内安装有搅拌机构，阴离子均相膜设置有多组，通过渗析原理，来对铁离子进行阻隔去除。

进一步的，所述渗析室和扩散室的外侧壁上分别安装有浆液进液管和接受液进液管，接受液选用自来水，所述扩散室的外侧壁固定连接有与离心机相连接的排出管，且排出管上安装有抽泵，浆液的浓度远高于自来水的一侧，根据扩散渗析原理，由于浓度梯度的存在，浆液向扩散室渗透，但膜对阴离子具有选择透过性，铁离子被阻隔于渗析室，铁离子截留率在85%以上。

进一步的，所述搅拌机构包括固定连接于酸洗箱上端侧壁的固定板，所述固定板的顶端固定连接有旋转电机，所述旋转电机的驱动端贯穿固定板并固定连接有搅拌桨，且搅拌桨延伸至渗析室内，搅拌机构有利于提高渗析效果。

3．有益效果

相比于现有技术，本发明的优点在于：

（1）本方案通过对锆英砂原料进行一级研磨、二级研磨、三级研磨并逐级经过过筛机构进行过筛处理，提高原料的研磨细度，同时在对原料研磨的过程中喷射适度的固态分散剂，锆英砂原料在被研磨时混入固态分散剂，固态分散效果好，有效避免造成颗粒团聚，得到颗粒细度达到小于1.0um的锆英粉末后再经过酸洗渗析、离心水洗去除原料中的大部分铁杂质，最后对烘干的粉末利用除铁器去除纳米硅酸锆粉末中的残留铁，即得到高纯度纳米硅酸锆。

（2）分散剂扩散机构包括相互连接的分散剂扩散箱与鼓风机相配合，分散剂扩散箱分为上端的进料斗和位于下端的扩散斗，扩散孔设置在扩散斗上，通过进料斗导入适量的固态分散剂，通过鼓风机的鼓风作用，实现对落下的固态分散剂从若干扩散孔均匀导入至磨粉机内，从而实现固态分散剂与锆英砂原料相混合。

（3）左右分布的牵引振动机构实现带动过筛板左右升降运动，通过出料斗落下的粉末通过过筛网进行过滤，合格粒径的粉末通过过筛网筛选落入至粉末装载箱内，而未能透过过筛网的粉末颗粒则在过筛板左右晃动的过程中从左右两端落下，并随导向板导入至循环接料箱，循环接料箱内的粉末颗粒需二级三级进行研磨，以得到颗粒细度达到小于1.0um的锆英粉末，不会造成未筛选出的粉末颗粒阻塞在过筛网上。

（4）酸洗箱内固定安装有阴离子均相膜，阴离子均相膜将酸洗箱内部分隔成渗析室和扩散室，渗析室内安装有搅拌机构，阴离子均相膜设置有多组，通过渗析原理，来对铁离子进行阻隔去除，而搅拌机构有利于提高渗析效果。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为本发明的磨粉机处的内部示意图；

图3为本发明的磨粉机处的外部立体图；

图4为本发明的过筛机构处的立体图；

图5为本发明的分散剂扩散机构处的立体图；

图6为本发明的酸洗箱处的立体图。

图中标号说明：

1磨粉机、101进料斗、102出料口、2外壳、3研磨辊组、4过筛机构、401过筛板、402过筛网、403挡板、404转轴、405耳板、5牵引振动机构、501牵引辊、502牵引绳、6分散剂扩散箱、7鼓风机、8导向板、9酸洗箱、10阴离子均相膜、11固定板、12旋转电机、13搅拌桨。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图；对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然；所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例；而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例；本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例；都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

实施例1：

请参阅图1，一种高纯度纳米硅酸锆的制造工艺，具体制造工艺如下：

S1、挑选3-6g/cc天然锆英砂为原料，进行筛分选取4-5g/cc的锆英砂备用；

S2、将S1中挑选出的锆英砂至于磨粉机1内进行一级研磨、二级研磨、三级研磨并逐级经过过筛机构4进行过筛处理，并在锆英砂研磨过程中加入固态分散剂，得到颗粒细度达到小于1.0um的锆英粉末；

S3、将锆英粉末制浆得到浆液至于酸洗箱9内，采用盐酸去除锆英浆液中的铁杂质，再通过离心机进行水洗离心得到浆料沉淀；

S4、对浆料沉淀进行干燥处理后得到纳米硅酸锆粉末，再利用除铁器去除纳米硅酸锆粉末中的残留铁，即得到高纯度纳米硅酸锆。

请参阅图2-3，其中，S2中磨粉机1的外部固定嵌设有外壳2，磨粉机1的顶端部设有进料斗101，磨粉机1的底端部设置出料斗102，磨粉机1的内部转动啮合连接有研磨辊组3，研磨辊组3相向啮合运动，此为现有技术，在此不做过多赘述，对经过其研磨区间的锆英砂进行研磨，同时，研磨辊组3的两侧外壁与磨粉机1内壁啮合连接，从而也能够对落在磨粉机1边缘侧的锆英砂进行研磨，外壳2的上端固定安装有嵌设于磨粉机1上端内侧的分散剂扩散机构，通过分散剂扩散机构对磨粉机1内部喷射固态分散剂，锆英砂原料在被研磨时混入固态分散剂，固态分散效果好，有效避免造成颗粒团聚，固态分散剂可选用市场上所常用的，在此不做过多赘述。

请参阅图2和图5，具体的，分散剂扩散机构包括嵌设安装于磨粉机1外侧壁上的分散剂扩散箱6，分散剂扩散箱6的底端部延伸至磨粉机1内部，分散剂扩散箱6的底端侧壁上开设有多个扩散孔，外壳2的上端侧壁上固定安装有鼓风机7，鼓风机7通过鼓风管与分散剂扩散箱6的内壁相连接，分散剂扩散箱6分为上端的进料斗和位于下端的扩散斗，扩散孔设置在扩散斗上，进料斗与扩散斗相衔接处为折弯处，鼓风管安装于折弯处，通过进料斗导入适量的固态分散剂，通过鼓风机7的鼓风作用，实现对落下的固态分散剂从若干扩散孔导入至磨粉机1内，从而实现固态分散剂与锆英砂原料相混合。

请参阅图2-3，过筛机构4位于出料斗102下方，外壳2的上端两侧均安装有对过筛机构4进行牵引驱动的牵引振动机构5，过筛机构4包括位于出料斗102下方的过筛板401，过筛板401的中部位置处嵌设安装有过筛网402，过筛板401的前后两端固定连接有挡板403，挡板403上固定安装有与外壳2内壁转动连接的耳板转轴404，且两个挡板403的左右两侧上端均固定连接有耳板405，左右分布的牵引振动机构5实现带动过筛板401左右升降运动，通过出料斗102落下的粉末通过过筛网402进行过滤，合格粒径的粉末通过过筛网402筛选，而未能透过过筛网402的粉末颗粒则在过筛板401左右晃动的过程中从左右两端落下，以进行后续的二级、三级研磨工序。

而牵引振动机构5包括通过支撑架固定安装于外壳2上端侧壁上的牵引辊501，牵引辊501的侧壁上开设有两个与一对耳板405位置对应的绕设槽，绕设槽内绕设连接有牵引绳牵引绳502，牵引绳502的底端贯穿外壳2并固定连接于耳板405上，支撑架上固定安装有对牵引辊501进行驱动的电机，电机带动牵引辊501转动时从而通过牵引绳502带动耳板405进行运动，两个牵引振动机构5上的电机反向运动，从而实现左右分布的过筛网402间隔升降运动，以便实现位于过筛板401左右两侧的耳板405上下升降运动。

外壳2的底端放置有与过筛网402位置对应的粉末装载箱，外壳2的两侧侧壁上贯穿嵌设有导向板8，外壳2的两侧外端均放置有与导向板8位置相匹配的循环接料箱，粉末装载箱对透过过筛网402过筛后的粒径合格的粉末进行收集，而未能透过过筛网402的粉末颗粒则在过筛板401左右晃动的过程中从左右两端落下后再通过导向板8导入至循环接料箱，循环接料箱内的粉末颗粒需进行二级、三级的研磨，以得到颗粒细度达到小于1.0um的锆英粉末，不会造成未筛选出的粉末颗粒阻塞在过筛网402上。

请参阅图6，S3中酸洗箱9内固定安装有阴离子均相膜10，阴离子均相膜10将酸洗箱9内部分隔成渗析室和扩散室，渗析室内安装有搅拌机构，阴离子均相膜10设置有多组，通过渗析原理，来对铁离子进行阻隔去除，渗析室和扩散室的外侧壁上分别安装有浆液进液管和接受液进液管，接受液选用自来水，扩散室的外侧壁固定连接有与离心机相连接的排出管，且排出管上安装有抽泵，浆液的浓度远高于自来水的一侧，根据扩散渗析原理，由于浓度梯度的存在，浆液向扩散室渗透，但膜对阴离子具有选择透过性，属于阳离子的铁离子被阻隔于渗析室内，铁离子截留率在85%以上。

在酸洗过程中去除大部分的铁，后续工序再配合除铁器去除纳米硅酸锆粉末中的残留铁，即得到高纯度纳米硅酸锆，有效实现提纯操作。

此外，在此需要补充的是，在渗析室处设置搅拌机构，搅拌机构包括固定连接于酸洗箱9上端侧壁的固定板11，固定板11的顶端固定连接有旋转电机12，旋转电机12的驱动端贯穿固定板11并固定连接有搅拌桨13，且搅拌桨13延伸至渗析室内，搅拌机构有利于提高渗析效果。

本发明中出现的部件均为通用标准件或本领域技术人员知晓的部件，其结构和原理都为本技术人员均可通过技术手册得知或通过常规实验方法获知。

以上所述；仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此；任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内；根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变；都应涵盖在本发明的保护范围内。