阅读说明：本技术 一种采用去离子水超声提取-离子色谱法同时测定土壤中氟离子、氯离子和硝酸根的方法 (Method for simultaneously measuring fluorine ions, chlorine ions and nitrate radicals in soil by adopting deionized water ultrasonic extraction-ion chromatography ) 是由 张晓敏 张婉玉 刘卫 何煦 张建强 谷周雷 姚福存 郭颖超 曲祖斌 崔晓英 马春 于 2020-04-24 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种采用去离子水超声提取-离子色谱法同时测定土壤中的氟离子、氯离子、硝酸根的方法,通过试样用去离子水溶解超声提取,提取液用滤膜过滤后,通过离子色谱仪测定土壤中的氟离子、氯离子、硝酸根,操作简便、快速准确,检出限低,可操作性强,大大提高了样品测试效率,显著减少了人员、材料和试剂的消耗。(The invention provides a method for simultaneously measuring fluorine ions, chloride ions and nitrate radicals in soil by adopting deionized water ultrasonic extraction-ion chromatography, wherein a sample is dissolved in deionized water for ultrasonic extraction, an extracting solution is filtered by a filter membrane, and then the fluorine ions, the chloride ions and the nitrate radicals in the soil are measured by an ion chromatograph.)

一种采用去离子水超声提取-离子色谱法同时测定土壤中氟 离子、氯离子和硝酸根的方法

技术领域

本发明涉及土壤中物质的测试领域，具体涉及一种同时测定土壤中氟离子、氯离子和硝酸根的方法。

背景技术

氟是一种非金属化学元素，元素周期表中是第九位元素，属于第二周期第七族的主族元素，化学性质非常活泼，几乎不能单独存在，自然界中都是以各种化合物的状态存在，广泛存在于岩石、土壤、海洋中，在地球上的分布是相当广泛的。人们生活在高氟环境中，长期过量摄入氟会引起机体慢性中毒的改变，主要影响人体的硬组织，包括牙齿、骨骼，对其他一些软组织也有损伤，当然临床表现最明显的还是氟斑牙和氟骨症。地方性氟中毒危害是很大的，不仅给患者带来痛苦，而且影响到当地经济发展。

氯是一种非金属元素，属于卤族之一。氯是人体必需常量元素之一，是维持体液和电解质平衡中所必需的。氯以化合态的形式广泛存在于自然界当中，对人体的生理活动也有重要意义。氯主要用于化学工业尤其是有机合成工业上，研究土壤中的氯含量，了解当地生活及工业对土壤的污染程度。

氮是评价土壤的重要指标，硝酸盐是有氧环境中最稳定的含氮化合物形式，也是含氮有机物经无机化作用分解的最终产物。清洁土壤和地表水中硝酸盐含量都较低，受污染的土壤和水体和一些深层地下水中硝酸盐含量会较高。硝酸盐本身不会直接对人体产生危害，但是缺氧环境下，硝酸盐可被还原成有毒的亚硝酸盐对人体产生危害。

土壤中存在的氟离子、氯离子和硝酸根是非常重要的物质，但是由于现有的土壤中氟离子、氯离子、硝酸盐的测定方法都是分别测定，包括离子选择性电极法、容量法、比色法、X荧光法等。而设计一种能够同时测定土壤中氟离子、氯离子和硝酸根的方法来大大提高测定效率是目前迫切需要的。

发明内容

基于此，本发明提供了一种采用去离子水超声提取-离子色谱法同时测定土壤中氟离子、氯离子和硝酸根的方法，由于氟离子、氯离子和硝酸根能够同时进行测定，方法简便快速准确，大大提高了样品测试效率，显著减少了人员、材料和试剂的消耗。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种采用去离子水超声提取-离子色谱法同时测定土壤中的氟离子、氯离子、硝酸根的方法，其特征在于：包括试样预处理、标准曲线绘制、各元素含量测定；

具体步骤如下：

1)土壤预处理

取适量土壤样品去除树叶等杂物，自然风干；

2)试样预处理：

称取样品1.0000g，置于25mL比色管中，加入10mL实验室用高纯去离子水，样品完全混匀，在超声清洗器中超声提取1h，放置澄清，后用0.45μm滤膜过滤得到待测液，待用；

3)标准溶液配制：

分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氟标准溶液、氯标准溶液、硝酸盐标准溶液于50mL容量瓶中，用所述去离子水定容，待用；

4)仪器工作条件设定

按照仪器操作规程调节离子色谱仪到最佳状态；

5)标准工作曲线的绘制：将步骤3)的标准溶液置于离子色谱仪上机测定，以校准空白溶液为零点，以质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

6)各元素含量的测定：将步骤2)的所述待测液置于离子色谱仪上机测定，按照计算公式可同时分别得到试样中氟离子、氯离子、硝酸根的含量。

进一步地，步骤1)中，所述试样粒径小于0.074mm。

进一步的，步骤(2)所述氟标准溶液的浓度为50μg/L、氯标准溶液的浓度为50μg/L、硝酸盐标准溶液的浓度为100μg/L。

进一步地，所述离子色谱仪的工作条件为：色谱柱：AG19-AS19、淋洗液：C(KOH)＝0.020mol/L、淋洗液流速：1mL/min、进样量：25μL、抑制器：50mA 3.2V。

进一步地，所述计算公式为：

w(B):试样中待测物的质量分数，单位为mg/kg；

其中C：曲线上读得的浓度，单位为μg/mL；V：试样的定容体积，单位为mL；m：试样的称样质量，单位为g。

与现有技术相比，本发明取得的有益效果：

本方法通过试样用去离子水溶解超声提取，提取液用滤膜过滤后，通过离子色谱仪测定土壤中的氟离子、氯离子、硝酸根，操作简便、快速准确，检出限低，可操作性强，大大提高了样品测试效率，显著减少了人员、材料和试剂的消耗。

附图说明

图1为测定的标准谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对测定方法作具体说明。

本发明提供了一种采用去离子水超声提取-离子色谱法同时测定土壤中的氟离子、氯离子、硝酸根的方法，该方法具体步骤如下：

1)试样预处理

取适量土壤样品去除树叶等杂物，自然风干，试样粒径小于0.074mm。

2)试剂选择

实验室自制高纯去离子水。

3)试样提取

称取样品1.0000g，置于25mL比色管中，加入10mL所述去离子水，样品完全混匀，在超声清洗器中超声提取1h，放置澄清后，用0.45μm滤膜过滤得到待测液，待用。

4)标准溶液配制

分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氟标准溶液、氯标准溶液、硝酸盐标准溶液于50mL容量瓶中，其中所述氟标准溶液的浓度为50μg/L、所述氯标准溶液的浓度为50μg/L、所述硝酸盐标准溶液的浓度为100μg/L，用所述高纯去离子水定容，待用。

5)仪器工作条件设定

按照仪器操作规程调节离子色谱仪到最佳工作状态，所述离子色谱仪的工作条件为：色谱柱：AG19-AS19、淋洗液：C(KOH)＝0.020mol/L、淋洗液流速：1mL/min、进样量：25μL、抑制器：50mA 3.2V。

6)标准工作曲线的配制：

将步骤4)的标准溶液置于离子色谱仪上机测定，以校准空白溶液为零点，以质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

7)各元素含量的测定

将步骤3)的所述待测液置于离子色谱仪上机测定，按照计算公式可同时分别得到试样中氟离子、氯离子、硝酸根的含量；其中所述计算公式如下：

其中，w(B):试样中待测物的质量分数，单位为mg/kg；C：曲线上读得的浓度，单位为μg/mL；V：试样的定容体积，单位为mL；m：试样的称样质量，单位为g。

8)精密度和准确度

下面从精密的和准确度，评价各元素测定结果，结果如下。

a、精密度

硝酸盐没有国家标准物质，本发明采用的是加标法。

b、准确度

以上已将本发明详细说明，所述仅为本发明的推荐实施例，不能限制作为本发明的实施范围，但凡不脱离本发明实施范围的情况下，发生的均等变化和修饰，等同的技术方案都属于本发明的实施范围。