阅读说明：本技术 泊沙康唑肠溶片含量分析方法 (Method for analyzing content of posaconazole enteric-coated tablets ) 是由 潘端锦 王金国 马一丹 于 2020-05-28 设计创作，主要内容包括：本发明涉及泊沙康唑肠溶片含量分析方法,包括以下步骤,稀释剂配制,流动相配制,对照品溶液配制,供试品溶液配制,通过液相色谱仪测量供试品溶液峰面积A<Sub>u</Sub>,测量对照品溶液峰面积n次,计算出平均值A<Sub>s</Sub>,根据公式<Image he="129" wi="624" file="DDA0002513866570000011.GIF" imgContent="drawing" imgFormat="GIF" orientation="portrait" inline="no"></Image>计算出供试品溶液中泊沙康唑的百分含量；有益效果是：通过以上分析方法测定,能准确测试泊沙康唑肠溶片中的含量,达到质量控制的目的。(The invention relates to a content analysis method of posaconazole enteric-coated tablets, which comprises the following steps of diluent preparation, mobile phase preparation, reference substance solution preparation, test solution preparation, and measurement of peak area A of the test solution through a liquid chromatograph u Measuring the peak area of the reference solution n times, and calculating the average value A s According to the formula Calculating the percentage content of posaconazole in the test solution; the beneficial effects are that: the above analysis method can accurately determineThe content of the posaconazole enteric-coated tablet is tested to achieve the purpose of quality control.)

泊沙康唑肠溶片含量分析方法

技术领域

本发明属于药品检测技术领域，泊沙康唑肠溶片中含量测定的分析方法。

背景技术

泊沙康唑是伊曲康唑的衍生物，为第二代***类抗真菌药物，原研产品由美国默沙东制药研制。泊沙康唑肠溶片被列为国家发布的《第一批鼓励仿制药品目录建议清单》。目前中国药典中还未有该产品的检验分析方法。

发明内容

为了解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

泊沙康唑肠溶片含量分析方法，包括以下步骤：

配制稀释剂：取甲醇800ml与水200ml，混匀，即得；

配制缓冲液：将磷酸溶液调节至pH值为6.0±0.05，用0.45μm的多孔滤膜滤过；

配制流动相：将配制所得缓冲液与乙腈按体积比3：7混匀；

对照品溶液配制：取泊沙康唑配制溶液，配制浓度为C_STD；

供试品溶液配制：取泊沙康唑肠溶片配制溶液，用0.45μm的多孔滤膜滤过；

通过液相色谱仪测量供试品溶液中泊沙康唑峰面积A_u，

通过液相色谱仪测量对照品溶液中泊沙康唑峰面积A_S，

根据公式计算出供试品溶液中泊沙康唑的含量。(Cs为供试品溶液中泊沙康唑的理论浓度，理论含量计算参阅供试样品瓶身成分表)

一种方式，所述稀释剂由甲醇和水按4：1配比配制而成；

一种方式，配制缓冲液所用磷酸为30％磷酸溶液；

一种方式，所述30％磷酸溶液由85％磷酸稀释而得；

一种方式，供试品溶液配制的具体步骤为：

供试品储备液配制：取泊沙康唑肠溶片至容量瓶中，加水，振荡，加入甲醇，振摇；

供试品溶液配制：取供试品储备液稀释，用滤膜滤过，弃去初滤液，收集续滤液。

一种方式，通过液相色谱仪参数设定为波长262nm，流速1.2mL/min，进样体积20μL。

一种方式，对照品溶液配制的具体步骤为：

对照品储备液配制：取泊沙康唑至量瓶中，加入稀释剂，超声振荡；

对照品溶液配制：取对照品储备液至容量瓶，稀释。

本发明的有益效果是：

通过以上分析方法测定，能准确测试泊沙康唑肠溶片中的含量，达到质量控制的目的。

具体实施方式

实施例1：

1.溶液的配制

1.130％磷酸溶液的配制

取59.2mL磷酸(85％)与183.3mL水混匀，即得。

1.1稀释剂(空白溶液)的配制

量取800mL甲醇和200mL水混匀，即得。

1.2缓冲液(pH6.0)的配制

称取磷酸氢二钾溶1.74g于1L水中，混匀。用30％磷酸溶液调节该溶液的pH值至6.0±0.05，用0.45-μm多孔滤膜滤过，即得。

1.3流动相的配制

取pH 6.0缓冲液和乙腈，按体积比30:70混匀，即得。

1.4对照品溶液的配制

对照品储备液(400μg/mL泊沙康唑)：取泊沙康唑对照品20mg，精密称定后转移至50mL量瓶中，加入稀释剂30mL，超声约5分钟，并不时振摇使之溶解。以稀释剂稀释至刻度，混匀，即得。

对照品溶液(泊沙康唑40μg/mL)：精密量取对照品储备液5.0mL至50mL 量瓶中，以稀释剂稀释至刻度，混匀，即得。

1.5供试品溶液的配制

供试品储备液：取泊沙康唑肠溶片10片(约含泊沙康唑原料药1000mg) 至500mL量瓶中。加入水，用振荡器机械振摇10min后加入甲醇，振摇或直至片子崩解固体分散体溶解，以甲醇稀释至刻度，混匀，即得。

供试品溶液(泊沙康唑约40μg/mL)：精密量取供试品储备液上清液2.0mL 至100mL量瓶中，以稀释剂稀释至刻度，混匀。用0.45-μm孔径的滤膜滤过，弃去初滤液3mL，收集续滤液，备用。

2.测试流程

2.1色谱参数

色谱柱	Ultimate XB C18，15cm×4.6mm，5μm
		波长	262nm
流速	1.2mL/min
		进样体积	20μL
流动相	pH6.0缓冲液：乙腈＝30:70(V/V)
		运行时间	8分钟

2.2进样序列

进样序列示例如下：

2.3保留时间参考

组分名称	保留时间(分钟)
		泊沙康唑	5

2.4数据处理

对于对照品溶液及供试品溶液中泊沙康唑色谱峰进行积分。

2.5计算

初始五针对照品溶液中泊沙康唑峰面积的平均值参与计算，含量计算如下：

此处，

A<sub>u</sub>	＝供试品溶液的峰面积
		A<sub>s</sub>	＝对照品溶液初始5针峰面积的平均值
C<sub>STD</sub>	＝对照品溶液中泊沙康唑的浓度
		C<sub>S</sub>	＝供试品溶液中泊沙康唑的理论浓度

本领域的技术人员可以明确，在不脱离本发明的总体精神以及构思的情形下，可以做出对于以上实施例的各种变型。其均落入本发明的保护范围之内。本发明的保护方案以本发明所附的权利要求书为准。