阅读说明：本技术 一种解决框架材料c19400产品锈斑缺陷的制备方法 (Preparation method for overcoming rust defect of frame material C19400 product ) 是由 刘景致 续致恒 李素云 苏鹏 冯泽强 于 2020-04-24 设计创作，主要内容包括：本发明涉及消除C19400产品氧化锈斑缺陷的方法,具体为一种解决框架材料C19400产品锈斑缺陷的制备方法。本发明方法把投料过程中铁片和磷铜添加顺序、添加时机、添加量的控制及补加方法进行了调整,投料达到1/3时计算整炉铁片和磷铜需求量,一次性足量添加,满炉后Fe含量不足时补料部分由铁片改为Fe-Cu合金。试验6个批次,除个别头尾有灰色质点析出外,其余料面符合要求。相同工艺又试验6个批次,效果稳定,料面符合质量要求。(The invention relates to a method for eliminating the defect of oxidation rust spots of a C19400 product, in particular to a preparation method for solving the defect of the rust spots of a frame material C19400 product. The method adjusts the adding sequence, adding time and adding amount of iron sheets and phosphorus copper in the feeding process, calculates the required amount of the iron sheets and the phosphorus copper in the whole furnace when the feeding reaches 1/3, adds the iron sheets and the phosphorus copper in a sufficient amount at one time, and changes the supplemented material part from the iron sheets to Fe-Cu alloy when the Fe content is insufficient after the furnace is full. The test of 6 batches shows that the material surface meets the requirements except that the individual heads and tails have grey spots to be analyzed. The same process is used for testing 6 batches, the effect is stable, and the charge level meets the quality requirement.)

一种解决框架材料C19400产品锈斑缺陷的制备方法

技术领域

本发明涉及消除C19400产品锈斑缺陷的方法，具体为一种解决框架材料C19400产品锈斑缺陷的制备方法。

背景技术

C19400引线框架电子铜带是铜-铁-磷系列合金，具有良好的导电导热性能，同时兼具较高的强度、硬度，高耐软化温度及耐蚀性、耐应力腐蚀等。带材精度高、板型良好、无残余应力，用于电子工业接插件及大规模集成电路引线框架材料等。C19400产品是由1级铜合金、1级纯铜、1级铜合金屑、2级铜合金、2级铜合金屑熔炼并加入铁片和磷形成的，其中1级纯铜：表面光亮，无氧化、表面无污物及涂层、无油污。1级铜合金：单一牌号194，表面无氧化、油污和涂层。2级铜合金：单一牌号194，允许表面有氧化、油污和涂层。1级铜合金屑：单一牌号194的铜合金屑，不含杂质、油和水。2级铜合金屑：单一牌号194的铜合金屑，夹杂物＜5%，允许含少量的油或水。但其在生产和使用过程中会发现大量氧化锈斑质量问题，对后续工序产生和客户端反馈的样品在200倍显微镜下进行观察：样品在打磨前与打磨后做对比，发现打磨后灰色质点依然存在，确定该缺陷由内部组织结构造成。做扫描电镜进一步确认，按指定的点打成份，确定结论为熔铸问题，此现象为铁富集造成。检验结果如图2所示：在凹陷区打两点，第1点铁含量为51%，第二点铁含量为13.5%，同时含钙12.1%。故C19400产品在铸造过程中因Fe元素分布不均匀，导致局部Fe元素富集，从而在后道工序中产生锈斑缺陷。

发明内容

熔炼过程中控制Fe含量变化的主要是铁片，Fe元素在产品中的分布是否均匀，将直接影响产品的性能，C19400合金含Fe量较高，Fe的比例为2.1%～2.6%，而Cu的熔点为1083℃，Fe的熔点为1535 ℃，直接加入铁片，生产过程控制难度大，结渣和烧损量大，成分控制困难，Fe在Cu中不易熔化且不易分布均匀。所以本发明从Fe在Cu中溶解的充分性和混合的均匀性两方面着手进行改进，采用合理的熔炼方式，以确保Fe在铜水中充分溶解，避免出现局部Fe元素富集，从而出现锈斑。

本发明是采用如下的技术方案实现的：一种解决框架材料C19400产品锈斑缺陷的制备方法，调整投料顺序为:1级铜合金/1级纯铜/部分1级铜合金屑—加入所需的铁片和磷铜合金—剩余1级铜合金屑—2级铜合金/2级铜合金屑。

熔炼炉在化完第一次全部投料后，温度升到1200-1230℃，后取样分析，停电5-10分钟，到时间后送保温功率100-200kw，根据化验结果决定第二批料是否投入，要求C19400合金中Fe质量含量按2.10%-2.35%控制。熔炼炉第一次化验后，铁成分需要调整时，只允许添加铁铜合金，当熔炼炉第一次取样化验后，未添加铁铜合金时，静置10-15min，其他成分合格方可转炉；当熔炼炉第一次取样化验后，添加铁铜合金时，需要静置25-30min，其他成分合格方可转炉，转炉温度控制在中下线（1190-1210℃）。

保温炉不允许添加任何中间合金，且在转炉前将功率调至100kw以下，温度控制在保温温度下线（1190-1200℃），铜水转到保温炉后，保温炉需要送大功率(300-400kw)10-15分钟，温度控制在保温温度上线（1210-1230℃），然后送保温功率(150-250kw)。

投料在添加铁片时将熔炼炉先断电，然后将铁片加入铜水表面充分接触，再用剩余1级铜合金屑将铜水覆盖再送电。

本发明把投料过程中铁片和磷铜添加顺序、添加时机、添加量的控制及补加方法进行了调整，投料达到如总量1/3（1级铜合金/1级纯铜/部分1级铜合金屑所占投料比例）时计算整炉铁片和磷铜需求量，一次性足量添加，满炉后Fe含量不足时补料部分由铁片改为Fe-Cu合金。试验6个批次，除个别头尾有灰色质点析出外，其余料面符合要求。相同工艺又试验6个批次，效果稳定，料面符合质量要求。铁片较早的添加顺序使得Fe在Cu溶液中有了充足的溶解、混合时间；P熔点低，易挥发，损耗较大，所以一般在熔炼时都是后期加入，但铁片先加入后，P后加的情况下，熔体中的铁被氧化生成氧化物，后加入的P和铁发生反应就很困难，故把 Cu-P合金和铁片同时加入后促进了细小稳定的Fe₂P、Fe₃P化合物的生成。最后采取熔炼炉断电再送电和保温炉先送大功率再送小功率进行再次充分沸腾，试验6个批次，效果稳定，料面符合质量要求。

本发明根据Cu-Fe相图，Fe在铜中溶解度变化和合金成份特点，生产C19400产品的熔炼炉和保温炉通过增加高功率搅拌力度和搅拌时间，来保证成份的均匀效果，通过多次试验跟踪，达到用户需求。

附图说明

图1为产品在200倍显微镜下观察。

图2为产品扫描电镜图。

具体实施方式

实施例一：

1、调整投料顺序:（1级铜合金/1级纯铜/部分1级铜合金屑）约2-4吨—加入所需的铁片和磷铜合金—剩余1级铜合金屑—2级铜合金/2级铜合金屑—全部融化、取样分析。

2、在添加铁片时将炉子先断电，然后将铁片加入铜水表面充分接触，再用剩余1级铜合金屑将铜水覆盖再送电。

3、熔炼炉在化完上述第一次全部投料后，温度升到1200℃，后取样分析，停电5分钟，到时间后送保温功率100kw，根据化验结果决定第二批料是否投入（Fe含量控制按2.10-2.35控制）。熔炼炉第一次化验后，铁成分需要调整时，只允许添加铁铜合金，当熔炼炉第一次取样化验后，未添加铁铜合金时，静置10 min，其他成分合格方可转炉；当熔炼炉第一次取样化验后，添加铁铜合金时，需要静置25min，其他成分合格方可转炉，转炉温度控制在中下线1190℃。

4、保温炉不允许添加任何中间合金，且在转炉前将功率调至80kw，温度控制在保温温度下线1190℃，铜水转到保温炉后，保温炉需要送大功率300kw，且时间为10min，温度控制在保温温度上线1210℃，然后送保温功率150kw。

实施例二：

1、调整投料顺序:（1级铜合金/1级纯铜/部分1级铜合金屑）约2-4吨—加入所需的铁片和磷铜合金—剩余1级铜合金屑—2级铜合金/2级铜合金屑—全部融化、取样分析。

2、在添加铁片时将炉子先断电，然后将铁片加入铜水表面充分接触，再用剩余1级铜合金屑将铜水覆盖再送电。

3、熔炼炉在化完上述第一次全部投料后，温度升到1210℃，后取样分析，停电7，到时间后送保温功率120 kw，根据化验结果决定第二批料是否投入（Fe含量控制按2.10-2.35控制）。熔炼炉第一次化验后，铁成分需要调整时，只允许添加铁铜合金，当熔炼炉第一次取样化验后，未添加铁铜合金时，静置12 min、，其他成分合格方可转炉；当熔炼炉第一次取样化验后，添加铁铜合金时，需要静置27 min，其他成分合格方可转炉，转炉温度控制在中下线1200℃。

4、保温炉不允许添加任何中间合金，且在转炉前将功率调至90kw，温度控制在保温温度下线1200℃，铜水转到保温炉后，保温炉需要送大功率330kw，且时间为12 min，温度控制在保温温度上线1220℃，然后送保温功率180kw。

实施例三：

1、调整投料顺序:（1级铜合金/1级纯铜/部分1级铜合金屑）约2-4吨—加入所需的铁片和磷铜合金—剩余1级铜合金屑—2级铜合金/2级铜合金屑—全部融化、取样分析。

2、在添加铁片时将炉子先断电，然后将铁片加入铜水表面充分接触，再用剩余1级铜合金屑将铜水覆盖再送电。

3、熔炼炉在化完上述第一次全部投料后，温度升到1220℃，后取样分析，停电9分钟，到时间后送保温功率160 kw，根据化验结果决定第二批料是否投入（Fe含量控制按2.10-2.35控制）。熔炼炉第一次化验后，铁成分需要调整时，只允许添加铁铜合金，当熔炼炉第一次取样化验后，未添加铁铜合金时，静置13 min，其他成分合格方可转炉；当熔炼炉第一次取样化验后，添加铁铜合金时，需要静置29min，其他成分合格方可转炉，转炉温度控制在中下线1210℃。

4、保温炉不允许添加任何中间合金，且在转炉前将功率调至80kw，温度控制在保温温度下线1194℃，铜水转到保温炉后，保温炉需要送大功率380kw，且时间为14min，温度控制在保温温度上线1230℃，然后送保温功率200kw。

实施例四：

1、调整投料顺序:（1级铜合金/1级纯铜/部分1级铜合金屑）约2-4吨—加入所需的铁片和磷铜合金—剩余1级铜合金屑—2级铜合金/2级铜合金屑—全部融化、取样分析。

2、在添加铁片时将炉子先断电，然后将铁片加入铜水表面充分接触，再用剩余1级铜合金屑将铜水覆盖再送电。

3、熔炼炉在化完上述第一次全部投料后，温度升到1230℃，后取样分析，停电10分钟，到时间后送保温功率200kw，根据化验结果决定第二批料是否投入（Fe含量控制按2.10-2.35控制）。熔炼炉第一次化验后，铁成分需要调整时，只允许添加铁铜合金，当熔炼炉第一次取样化验后，未添加铁铜合金时，静置15 min，其他成分合格方可转炉；当熔炼炉第一次取样化验后，添加铁铜合金时，需要静置30 min，其他成分合格方可转炉，转炉温度控制在中下线1195℃。

4、保温炉不允许添加任何中间合金，且在转炉前将功率调至80kw，温度控制在保温温度下线1198℃，铜水转到保温炉后，保温炉需要送大功率400kw，且时间为15min，温度控制在保温温度上线1215℃，然后送保温功率250kw。