阅读说明：本技术 一种液相色谱高压输液泵泵头压力分级系统及其控制方法 (Pump head pressure grading system of liquid chromatography high-pressure infusion pump and control method thereof ) 是由 周雅雯 林雪志 张杨康 周小靖 于 2020-05-21 设计创作，主要内容包括：一种液相色谱高压输液泵泵头压力分级系统及其控制方法,按清洗液流动方向,依次包括溶液瓶、清洗泵、输液泵、压力传感器、背压设备及废液瓶,所述输液泵包括后部的柱塞杆驱动机构和前部的泵头、泵头座及柱塞杆,泵头与泵头座之间设有清洗泵头,清洗泵头内设有清洗腔,清洗腔连接有两个清洗接头,柱塞杆前端穿过清洗泵头进入到泵头内,清洗泵头与泵头之间设有第一密封圈,清洗腔后部的清洗泵头内设有第二密封圈。本发明采用在结构上制造密封圈压力分级的方式,减小第一密封圈在使用过程中的形变,减少密封圈在交变应力下的疲劳损坏,减少漏液并延迟密封圈使用寿命。另附带高压清洗功能,通过增加清洗液压力提高溶剂置换效率,能有效将缓冲盐溶液中的缓冲盐扩散到清洗液中,保护柱塞杆和密封圈表面。(The utility model provides a liquid chromatogram high pressure infusion pump head pressure classification system and control method, according to the washing liquid flow direction, include solution bottle, scavenging pump, transfer pump, pressure sensor, backpressure equipment and waste liquid bottle in proper order, the transfer pump includes the plunger rod actuating mechanism and the anterior pump head of rear portion, pump head seat and plunger rod, is equipped with the scavenging pump head between pump head and the pump head seat, is equipped with the washing chamber in the washing pump head, and the washing chamber is connected with two and washs the joint, and the plunger rod front end passes in the washing pump head enters into the pump head, washs and is equipped with first sealing washer between pump head and the pump head, is equipped with the second. The invention adopts a mode of manufacturing the sealing ring in a structure and grading pressure, reduces the deformation of the first sealing ring in the using process, reduces the fatigue damage of the sealing ring under the alternating stress, reduces the liquid leakage and prolongs the service life of the sealing ring. In addition, the high-pressure cleaning function is added, the solvent replacement efficiency is improved by increasing the pressure of the cleaning liquid, the buffer salt in the buffer salt solution can be effectively diffused into the cleaning liquid, and the surfaces of the plunger rod and the sealing ring are protected.)

一种液相色谱高压输液泵泵头压力分级系统及其控制方法

技术领域

本发明属于输液泵技术领域，具体涉及一种液相色谱高压输液泵泵头压力分级系统及其控制方法。

背景技术

高压输液泵是高效液相色谱（HPLC）系统的关键组成部件。其中，柱塞杆和密封圈是加工要求非常高、对系统正常工作起到尤为重要作用的核心部件，然而在实际使用过程中，柱塞杆和密封圈由于长期与流动相接触，在输液泵运行过程中又是始终运动的，两者也是最易损坏的。所以在通常的液相色谱系统中，这两个部件被定义为耗件，需要定时更换，常见更换周期为一年。在严苛条件下和超高效液相色谱系统（UHPLC）的更换频率更快。

密封圈通常使用弹性材料制造，当系统压力升高时，密封圈受压变形。而与密封圈配合的柱塞杆和泵套均为硬性材料，无法吸收形变，导致密封圈在输液泵运行过程中在正常状态和受压形变状态之间不停切换，产生在交变应力下的疲劳损坏。在超高效液相色谱系统（UHPLC）中，常用系统压力远高于普通高效液相色谱系统（HPLC），也就是说在交替吸液和输液过程中，密封圈的形变量更大。形变会造成密封圈内部体积的变化，导致系统压力不稳定。如果形变量超出极限，有可能造成密封圈不能完全箍紧柱塞杆，导致流动相从两者之间的缝隙内渗出。而UHPLC系统主打快速分离分析，对于快速分离分析而言，系统微小的差别都会引发结果明显的差异。

目前UHPLC对超高压下流动相渗出的问题，通常采用程序上补偿流速以保证输液精度。该方法需对不同流动相组成分别校正，需大量建模来确保数据的可靠性。另外，虽然解决了样品分析重复性的问题，但流动相仍在不断渗出，挥发至空气中，存在污染。

此外，当系统使用缓冲盐作为流动相时，随着柱塞杆往复运动，少量缓冲液被柱塞杆带到密封圈之外，与空气接触。随着缓冲液中液体的挥发，缓冲盐结晶微粒将附着在柱塞杆表面。微粒随着柱塞杆往复运动，在密封圈内表面来回摩擦，会对密封圈表面造成不可逆的损伤。

目前用以减少附着在柱塞杆表面的缓冲盐晶粒磨损密封圈的方式是增加清洗泵，以纯水或者水相占多的溶液作为清洗液，在输液泵输送缓冲盐溶液的同时，开启清洗泵冲洗柱塞杆。然而清洗液与柱塞杆接触面积有限，清洗泵头圆孔与柱塞杆间缝隙狭小，又存在液体表面张力，清洗液很难进入到密封圈和柱塞杆之间，对两者之间的缓冲盐溶液进行彻底清洗。

以纯水为例，室温下(20℃），水在不锈钢表面接触角θ=75°，与柱塞杆表面接触角（以光滑玻璃表面算）也小于90°。所以当清洗液进入清洗泵头和柱塞杆之间缝隙时，液面表现为凹液面，仅能清洗有限柱塞杆表面，无法深入清洗。而缓冲盐析出位置则在靠近密封圈处，仅清洗有限柱塞杆表面是无法带出全部缓冲盐的，还是会导致析出的缓冲盐随着输液泵的运行一步步积聚，对于清洗柱塞杆表面和保护密封圈的作用有限。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种液相色谱高压柱塞输液泵泵头分压系统及其控制方法，设计出可以延长柱塞杆和密封圈寿命的系统，使两者不再作为频繁更换的耗件。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种液相色谱高压输液泵泵头压力分级系统，所述系统按清洗液流动方向依次包括溶液瓶、清洗泵、输液泵、压力传感器、背压设备及废液瓶，所述输液泵包括后部的柱塞杆驱动机构和前部的泵头、泵头座及柱塞杆，泵头与泵头座之间设有清洗泵头，清洗泵头内设有清洗腔，清洗腔连接有两个清洗接头，柱塞杆前端穿过清洗泵头进入到泵头内，清洗泵头与泵头之间设有第一密封圈，清洗腔后部的清洗泵头内设有第二密封圈。背压设备确保让输液泵所在的清洗液流路具备较高的压力，以提高清洗效果，而第一密封圈和第二密封圈均为高压密封圈，清洗泵为高压清洗泵。

作为优选，所述背压设备可以为背压管、背压阀等。

作为优选，所述背压设备与废液瓶之间管路上设有旁路阀，旁路阀连接溶液瓶。旁路阀可让清洗液流回溶液瓶，让清洗液循环使用。

作为优选，所述分级系统还包括控制器，用于控制系统的运行。

作为优选，所述清洗腔前端呈逐渐缩小的锥形结构，使清洗液更易进入到清洗泵头内。原先清洗液进入到缝隙内的行为可近似为两个直径不同的管路直接接触，管径突然缩小，由于缝隙极小，局部阻力系数接近1，由于锥形结构倒角的存在，清洗液进入到缝隙内的行为可近似于圆角进口，局部阻力系数0.25，清洗液更易进入，增加清洗面积。

一种液相色谱高压输液泵泵头压力分级系统控制方法，包括以下步骤：

S001、分级系统开始工作前，根据使用需求设置清洗液流路的分压比例或者第一密封圈的承压值。

S002、读取流动相流路的压力并发送给控制器，即在输液泵运行、清洗泵未运行的时候，输液泵输送流动相的管路上的压力传感器所检测的压力。控制器根据流动相流路压力及设置的分压比例或承压值计算得到分级系统内清洗液的工作压力，并通过压力-流量模型计算得到清洗泵工作的默认流速。

S003、清洗泵以默认流速启动，清洗液从溶液瓶流出，经清洗泵送达输液泵的清洗泵头及背压设备，在清洗泵和背压设备之间的清洗液均被加压，在一定压力的情况下对柱塞杆进行清洗，再经过背压设备流入废液瓶。

S004、压力传感器读取清洗液流路的实际压力并发送给控制器，清洗液流路的实际压力与设定的工作压力往往不一致。

S005、控制器判断清洗液流路实际压力是否在设定的工作压力阈值范围内，若在阈值范围内，则保持清洗泵工作流速不变，若在阈值范围外，则控制器计算合适的工作流速并控制清洗泵调整。工作压力有一个上下的临界值范围，实际压力在临界值范围，清洗泵正常工作，低于最小临界值，则控制器控制清洗泵提高流速来增大实际压力，高于最大临界值，则控制器控制清洗泵降低流速来减小实际压力。

清洗液压力增加，克服液体表面张力，进入到柱塞杆与清洗泵头之间的缝隙，与柱塞杆表面带出的缓冲盐溶液充分接触，在接触液面发生扩散过程。扩散过程的本质是熵增过程，表现在溶液中，是溶质分子从浓度较大区域转移到溶质浓度较小的区域。清洗液中缓冲盐浓度远小于缓冲盐溶液中缓冲盐浓度。因此，缓冲盐溶液中的缓冲盐会扩散至清洗液中。而柱塞杆缓冲盐溶液浓度降低，未达到饱和浓度，不会析出缓冲盐结晶微粒，也就不会出现晶粒磨损密封圈的现象，这样可以达到彻底清洗柱塞杆表面、延长密封圈寿命的目的。

对于第一密封圈而言，一方面现有技术产生形变的压差是流动相系统压力和大气压之间，压差大，第一密封圈的形变也大，另一方面对色谱系统而言梯度进样占主流，而梯度进样时流动相组成在变化，系统压力也会随着流动相组成的变化而变化，此时现有技术恒压清洗的第一密封圈的形变也随之变化。所以需要变压清洗，现在产生的压差是流动相系统压力和清洗液压力之间，使第一密封圈两端的压差始终稳定在相近值，压差减小，形变量变化减少，交变疲劳减少，寿命延长，可控的清洗液压力有利于HPLC系统和UHPLC系统在梯度条件时的清洗。

作为优选，分级系统工作之后，时时读取流动相流路的压力并发送给控制器，控制器根据流动相流路压力计算相应的清洗泵工作压力并控制清洗泵调整。确保第一密封圈两端的压差始终稳定在相近值，第一密封圈形变量保持稳定。

作为优选，在步骤S003中，通过控制器控制旁路阀可选择清洗液流入废液瓶或溶液瓶，使清洗液情况而定，例如在溶液瓶内清洗液不足时进入回流循环使用的模式。

本发明的有益效果:

1、精确控制清洗液的压力，分担系统压力，避免UHPLC系统中密封圈高压下微量漏液造成的重复性不佳问题。

2、固定第一密封圈两端压差，减少密封圈由于周期性形变造成的交变疲劳，延长使用寿命。

3、采用高压清洗方式配合清洗腔设计，通过增加清洗液压力和清洗液与柱塞杆接触面积的方式，提高溶剂置换效率，使清洗液更易进入到柱塞杆和清洗泵头之间的缝隙中，充分清洗柱塞杆表面缓冲液，防止缓冲盐结晶微粒析出，保护柱塞杆和密封圈表面，延长输液泵系统使用寿命。

附图说明

图1为本发明分级系统的结构示意图；

图2为本发明分级系统中输液泵的立体图；

图3为本发明分级系统中输液泵的局部剖视图；

图4为本发明分级系统控制方法的流程示意图；

图5为本发明清洗液的流程示意图。

图中主要元件符号说明：10、溶液瓶，20、清洗泵，30、输液泵，31、泵头，31.1、接头，31.2、单向阀，32、泵头座，33、柱塞杆，34、弹簧座，35、压缩弹簧，36、清洗泵头，36.1、清洗腔，36.2、清洗接头，37、第一密封圈，38、第二密封圈，39、导向圈，310、旋盖，311、锁紧圈，40、背压设备，50、压力传感器，60、废液瓶，70、控制器，80、旁路阀。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施方式为：如图1-3所示，一种液相色谱高压输液泵泵头压力分级系统，系统按清洗液流动方向依次包括溶液瓶10、清洗泵20、输液泵30、压力传感器50、背压设备40、旁路阀80及废液瓶60，旁路阀80也连接溶液瓶10，分级系统还包括控制器70。输液泵30包括后部的柱塞杆驱动机构和前部的泵头31、泵头座32及柱塞杆33，泵头31与泵头座32之间设有清洗泵头36，清洗泵头36内设有清洗腔36.1，清洗腔36.1连接有两个清洗接头36.2，清洗腔36.1前端呈逐渐缩小的锥形结构。柱塞杆33前端穿过清洗泵头36进入到泵头31内，清洗泵头36与泵头31之间设有第一密封圈37，清洗腔36.1后部的清洗泵头36内设有第二密封圈38。

结合图4-5所示，一种液相色谱高压输液泵泵头压力分级系统控制方法，包括以下步骤：

S001、分级系统开始工作前，根据使用需求设置清洗液流路的分压比例或者第一密封圈37的承压值；

S002、读取流动相流路的压力并发送给控制器70，控制器70根据流动相流路压力及设置的分压比例或承压值计算得到分级系统内清洗液的工作压力，并通过压力-流量模型计算得到清洗泵20工作的默认流速；

S003、清洗泵20以默认流速启动，清洗液从溶液瓶10流出，经清洗泵20送达输液泵30的清洗泵头36及背压设备40，在清洗泵20和背压设备40之间的清洗液均被加压，在一定压力的情况下对柱塞杆33进行清洗，再经过背压设备40流入废液瓶60；

S004、压力传感器50读取清洗液流路的实际压力并发送给控制器70；

S005、控制器70判断清洗液流路实际压力是否在设定的工作压力阈值范围内，若在阈值范围内，则保持清洗泵20工作流速不变，若在阈值范围外，则控制器70计算合适的工作流速并控制清洗泵20调整。

例如，清洗液流路的分压比例设定为40%，若流动相流路的压力为100MPa，那么第一密封圈37和第二密封圈38之间清洗液流路的压力是40MPa；或者第一密封圈37的承压值设定为60MPa，若流动相流路的压力为100MPa，那么第一密封圈37和第二密封圈38之间清洗液流路是40MPa时，第一密封圈37的承压值才是设定的60MPa，而第二密封圈38承受40MPa的压力。

需要注意的是，在分级系统工作之后，时时读取流动相流路的压力并发送给控制器70，控制器70根据流动相流路压力计算相应的清洗泵20工作压力并控制清洗泵20调整。

本发明的清洗原理：初时，清洗泵头36内无清洗液，仅有柱塞杆33表面少量缓冲盐溶液和空气，清洗泵20启动后，清洗液经由清洗泵20送达背压设备40，清洗泵20和背压设备40之间的清洗液均被加压，清洗液压力增加，克服液体表面张力，进入到柱塞杆33与清洗泵头36之间的缝隙，与柱塞杆33表面带出的缓冲盐溶液充分接触，在接触液面发生扩散过程，扩散过程的本质是熵增过程，表现在溶液中，是溶质分子从浓度较大区域转移到溶质浓度较小的区域，清洗液中缓冲盐浓度远小于缓冲盐溶液中缓冲盐浓度，因此，缓冲盐溶液中的缓冲盐会扩散至清洗液中，而柱塞杆33缓冲盐溶液浓度降低，未达到饱和浓度，不会析出缓冲盐结晶微粒，也就不会出现晶粒磨损第一密封圈37的现象。同时，系统以压力传感器50作为辅助，精确控制清洗液的压力，保证缓冲盐溶液的流动相系统压力和清洗液系统之间的压力差保持稳定，第一密封圈37形变量保持稳定。

尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。