阅读说明：本技术 送液装置以及液相色谱仪 (Liquid feeding device and liquid chromatograph ) 是由 山口忠行 浅川直树 佐藤友纪 福泽兴祐 村越干昭 于 2017-07-04 设计创作，主要内容包括：送液装置包括：送液泵,经由端部浸渍于收容作为液体的流动相的流动相容器的所述流动相的抽吸用配管,从所述流动相容器中抽吸所述流动相并输送；以及至少一个溶解物质除去过滤器,设于所述流动相的流动路径上的比所述送液泵更靠上游的位置,且填充有填充剂,所述填充剂具有吸附所述流动相中的溶解物质的性质。(The liquid feeding device comprises: a liquid feeding pump that sucks and feeds a mobile phase from a mobile phase container, which contains the mobile phase as a liquid, through a pipe for sucking the mobile phase, the pipe having an end immersed in the mobile phase container; and at least one dissolved substance removal filter which is provided upstream of the liquid sending pump on the flow path of the mobile phase and is filled with a filler having a property of adsorbing the dissolved substance in the mobile phase.)

送液装置以及液相色谱仪

技术领域

本发明涉及一种输送作为液体的流动相的送液装置、及使用所述送液装置的液相色谱仪(liquid chromatograph)。

背景技术

液相色谱仪等分析装置中，设有将液体作为流动相进行输送的送液装置。送液装置使抽吸用配管的端部浸渍于流动相容器内所收容的流动相，经由所述抽吸用配管利用送液泵抽吸流动相并输送。

在浸渍于流动相容器内的流动相的抽吸用配管的端部，通常安装有被称为吸滤器(suction filter)的过滤器(参照专利文献1)。通过在抽吸用配管的端部设置吸滤器，从而能够在从流动相容器中抽吸流动相的同时将流动相中的固体物质除去。

[现有技术文献]

[专利文献]

专利文献1：日本专利特开2006-038738号公报

发明内容

[发明所要解决的问题]

在液相色谱仪等分析装置中用作流动相的液体有可能在装置的使用环境(实验室或前处理质等)、超纯水纯化装置、流动相容器等所有地方被污染。例如，吸气中的二氧化碳溶解于流动相容器所收容的液体，或用于清洗流动相容器的洗剂的残留物溶解在成为流动相的液体中，从而导致流动相被污染。

近年来，液相色谱法中，以质谱分析计为代表而检测器的灵敏度提高，而能够进行更低浓度的化合物的分析。但另一方面，在高灵敏度分析中，有时即便仅如所述那样流动相稍被污染，溶存在流动相中的分析对象物质以外的物质也被检测器所检测出，而妨碍分析。另外，仅稍被污染的流动相进入分析系统内，从而导致污染物质附着于配管内或管柱内而将分析系统自身污染，可能成为检测灵敏度降低的因素。

但是，一直以来使用的吸滤器无法将溶存于流动相的污染物质除去。另一方面，若在分析系统中设置除去此种污染物质的部件，则可能死体积(dead volume)变大而分离能力降低。尤其在液相色谱仪中进行一面使流动相的组成变化一面进行试样的分离分析的梯度分析(gradient analysis)时，若比送液泵更靠下游的系统内的内部容量大，则流动相的组成变化也相应地变慢，分析效率降低。

因此，本发明的目的在于不增大系统内的死体积而将溶存于流动相的污染物质除去。

[解决问题的技术手段]

本发明的送液装置包括：送液泵，经由端部浸渍于收容作为液体的流动相的流动相容器的所述流动相的抽吸用配管，从所述流动相容器中抽吸所述流动相并输送；以及至少一个溶解物质除去过滤器，设于所述流动相的流动路径上的比所述送液泵更靠上游的位置，且填充有填充剂，所述填充剂具有吸附所述流动相中的溶解物质的性质。

本发明的送液装置中，优选所述溶解物质除去过滤器包含在设于所述抽吸用配管的所述端部的吸滤器内填充所述填充剂而成的溶解物质除去过滤器。通常，在浸渍于流动相容器的流动相的抽吸用配管的端部设有吸滤器，因此通过借由将填充剂填充在所述吸滤器内从而构成溶解物质除去过滤器，而能够抑制流动相容器与送液泵之间的系统的内部容量的增大。

另外，也可能存在仅利用一个溶解物质除去过滤器无法将溶解于流动相的污染物质完全除去的情况。在此种情况下，能够将多个溶解物质除去过滤器沿着流动相的流动路径串列设置。

在所述情况下，优选串列设置的多个溶解物质除去过滤器为填充有具有吸附互不相同的溶解物质的性质的填充剂而成的溶解物质除去过滤器。若如此，则即便多种污染物质溶解于流动相时，也能够将这些污染物质从流动相中除去。

填充于溶解物质除去过滤器的填充剂可举出：活性炭、硅胶、聚合物、表面经官能基修饰的硅胶、表面经官能基修饰的聚合物等。

本发明的液相色谱仪包括：分析流路；上文所述的送液装置，在所述分析流路中输送流动相；试样注入部，在所述分析流路中注入试样；分析管柱，设于所述分析流路上的比所述试样注入部更靠下游的位置，将由所述试样注入部注入所述分析流路中的试样按每个成分进行分离；以及检测器，设于所述分析流路上的比所述分析管柱更靠下游的位置，用于检测经所述分析管柱所分离的试样成分。

[发明的效果]

本发明的送液装置中具备至少一个溶解物质除去过滤器，所述溶解物质除去过滤器填充有具有吸附流动相中的溶解物质的性质的填充剂，因此能够将溶解于流动相的污染物质除去。而且，溶解物质除去过滤器在流动相的流动路径上的比送液泵更靠上游的位置，也不会使分析装置的比送液泵更靠下游侧的系统体积增大。

本发明的液相色谱仪具备所述送液装置，因此流动相中的污染物质被除去，而抑制在高灵敏度分析中检测出分析对象物质以外的物质。另外，污染物质经除去的流动相在分析流路中流动，因此防止分析系统内的污染。

附图说明

图1为概略性地表示液相色谱仪的一实施例的流路构成图。

图2为表示所述实施例的送液装置的溶解物质除去过滤器的一例的截面图。

图3为表示溶解物质除去过滤器的另一例的截面图。

图4为表示溶解物质除去过滤器的又一例的截面图。

具体实施方式

以下，使用图式对本发明的一实施例进行说明。

首先，使用图1对液相色谱仪的一实施例进行说明。

本实施例的液相色谱仪具备用于输送流动相的送液装置1。送液装置1构成为利用两个送液泵2a、2b分别从流动相容器8a、流动相容器8b中抽吸作为液体的流动相溶剂(以下称为流动相)，将这些流动相在混合器10中混合并在分析流路12中输送。在分析流路12上，从上游侧开始设有试样注入部14、分析管柱16及检测器18。

试样注入部14例如为使用针(needle)从试样容器采集分析对象的试样，并将所采集的试样注入分析流路12中的自动取样器(autosampler)。分析管柱16用于将由试样注入部14注入分析流路12中的试样按每个成分进行分离。在分析管柱16中经分离的试样成分是利用检测器18进行检测。

送液装置1的各送液泵2a、送液泵2b经由抽吸用配管4a、抽吸用配管4b从试样溶液8a、试样溶液8b中抽吸流动相。在由各送液泵2a、送液泵2b抽吸的流动相的流动路径上的比各送液泵2a、送液泵2b更靠上游的位置，设有用于将溶解于流动相的污染物质除去的溶解物质除去过滤器6a、溶解物质除去过滤器6b。本实施例中，溶解物质除去过滤器6a、溶解物质除去过滤器6b设于抽吸用配管4a、抽吸用配管4b的端部，但只要是比各送液泵2a、送液泵2b更靠上游的位置，则可在任何位置设置溶解物质除去过滤器6a、溶解物质除去过滤器6b。

使用图2对溶解物质除去过滤器6a、溶解物质除去过滤器6b的结构进行说明。此外，溶解物质除去过滤器6a、溶解物质除去过滤器6b具有相同结构，因而此处仅对溶解物质除去过滤器6a进行说明。

所述溶解物质除去过滤器6a具备具有底面且在上方具有开口的筒状(例如圆筒形状)的本体部20、及安装在所述本体部20的上部的盖部22。本体部20例如包含陶瓷等多孔材料，具有作为使液体通过且使所述液体中的灰尘或尘埃等固体污染物质不通过的过滤器的功能。盖部22例如能够包含聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene，以下称为PTFE)等树脂材料，但只要为对流动相不具有反应性的材料，则可使用任何材料。

在本体部20的内部空间填充有填充剂28。填充剂28具有吸附溶解在流动相中的污染物质的性质。填充剂28例如可举出：活性炭、硅胶、聚合物、表面经官能基修饰的硅胶、表面经官能基修饰的聚合物等。当溶解在流动相中的污染物质为疏水性化合物时，通过将活性炭用作填充剂28从而能够将所述污染物质除去。当溶解在流动相中的污染物质为来自空气中或洗剂的表面活性剂时，通过将活性炭用作填充剂28从而能够将所述污染物质除去。当溶解在流动相中的污染物质为阴离子表面活性剂时，通过将离子交换基材用作填充剂28从而能够将所述污染物质除去。

在盖部22的下表面设有环状的突起24。突起24设置为与本体部20的上表面开口嵌合，通过将突起24嵌入本体部20的上表面开口，从而将盖部22安装于本体部20的上部。在环状的突起24的内侧，设有包含例如不锈钢等的过滤器30。过滤器30用于防止填充在本体部20的内部的填充剂28流出。在盖部22的上表面，设有用于***抽吸用配管4a而连接的连接孔26，连接孔26经由过滤器30而通向本体部20的内部空间。

所述溶解物质除去过滤器6a是浸渍于流动相容器8a内的流动相而使用，发挥作为吸滤器的功能，即：包含多孔材料的本体部20一面抽吸流动相，一面除去流动相中的固体污染物质。也就是说，若在所述溶解物质除去过滤器6a浸渍于流动相中的状态下驱动送液泵2a，则从作为吸滤器发挥功能的本体部20一面除去固体污染物质一面抽吸流动相，进而利用填充在本体部20的内部的填充剂将溶解于流动相的污染物质除去。由此，对于液相色谱仪的分析流路12，供给固体污染物质与溶解性的污染物质两者经去除的状态的流动相。

但是，当仅利用一种填充剂无法将溶解于流动相容器8a的流动相的污染物质完全除去时，也可如图3所示那样，除了溶解物质除去过滤器6a以外还设置另一溶解物质除去过滤器6a'。在此种情况下，溶解物质除去过滤器6a与溶解物质除去过滤器6a'串列连接，使流动相依次通过各溶解物质除去过滤器6a、溶解物质除去过滤器6a'。当仅利用溶解物质除去过滤器6b无法将溶解于流动相容器8b的流动相的污染物质完全除去时，也能够与图3同样地设置溶解物质除去过滤器6b'。

对图3所示的溶解物质除去过滤器6a'的结构进行说明。

溶解物质除去过滤器6a'具备在上方具有开口的筒状(例如圆筒形状)的本体部32、及安装于所述本体部32的上部的盖部36。在本体部32的底面，设有连接孔34，所述连接孔34用于***用来将与溶解物质除去过滤器6a之间连接的抽吸用配管4a'的端部而进行连接。本体部32与盖部36均能够包含PTFE等树脂材料，但只要为对流动相不具有反应性的材料，则可使用任何材料。

在本体部32的内部空间的底部配置有过滤器43，在所述过滤器43的上方填充有填充剂42。过滤器43用于防止填充剂42流出。填充剂42具有下述性质，即：吸附溶解于流动相中的污染物质，且与溶解物质除去过滤器6a的填充剂28吸附不同的污染物质。填充剂42例如可举出活性炭、硅胶、聚合物、表面经官能基修饰的硅胶、表面经官能基修饰的聚合物等。

在盖部36的下表面设有环状的突起38。突起38设置为与本体部32的上表面开口嵌合，通过将突起38嵌入本体部32的上表面开口，从而将盖部36安装于本体部32的上部。在环状的突起38的内侧，设有包含例如不锈钢等的过滤器44。过滤器44用于防止填充剂42流出。在盖部36的上表面，设有用于***抽吸用配管4a而连接的连接孔40，连接孔40经由过滤器44而通向本体部32的内部空间。

图3的示例中，将两个溶解物质除去过滤器6a、6a'串列连接，但也可将更多的溶解物质除去过滤器串列连接。

以上所说明的实施例中，以使用溶解物质除去过滤器6a作为前提进行了说明，所述溶解物质除去过滤器6a兼具作为将流动相中的固体污染物质除去的吸滤器的功能，但本发明不限定于此。也可如图4所示那样，使用一直以来使用的吸滤器46将流动相中的固体污染物质除去，并利用与所述吸滤器46串列连接的溶解物质除去过滤器6a'将溶解于流动相的污染物质除去。此外，图4的吸滤器46包含：包含多孔材料的筒状的本体部48、及安装于其上部的盖部50。

另外，以上所说明的实施例中，作为具备送液装置1的分析装置的一例，对液相色谱仪进行了说明，但只要为具有抽吸流动相容器内的流动相并输送的构成的装置，则具备溶解物质除去过滤器的本发明的送液装置能够适用于任何装置。这种装置可举出分取纯化装置、溶出试验机、进行溶剂等的过滤清洗的装置等。

[符号的说明]

1：送液装置

2a、2b：送液泵

4a、4a'、4b：抽吸用配管

6a、6a'、6b：溶解物质除去过滤器

8a、8b：流动相容器

10：混合器

12：分析流路

14：试样注入部

16：分析管柱

18：检测器

20、32：本体部

22、36：盖部

24、38：突起

26、34、40：连接孔

28、42：填充剂

30、43、44：过滤器

46：吸滤器。