阅读说明：本技术 一种液相色谱仪恒流泵的自动校准装置及工作方法 (Automatic calibration device for constant flow pump of liquid chromatograph and working method ) 是由 黄磊 陈浩飞 李娟� 于 2020-11-20 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种液相色谱仪恒流泵的自动校准装置,包括精密电子天平、压力传感器、恒流泵、色谱工作站的电脑控制端和测试液储液瓶,所述精密电子天平、压力传感器以及恒流泵均通过通讯总线与电脑控制端相连,所述恒流泵通过流动相输入管与测试液储液瓶连接,所述压力传感器通过管路与负载连接,进行流量校准时,所述恒流泵通过管路与精密电子天平连接；进行压力校准时,所述恒流泵通过管路与压力传感器连接。本发明还提供了上述自动校准装置的工作方法。本发明实现了流量校准,压力校准,动态探漏和静态探漏四个过程校准的自动化和标准化,在产品的批量生产中,大大提高了生产效率,而且也保证了产品各个参数性能的一致性。(The invention relates to an automatic calibration device of a constant flow pump of a liquid chromatograph, which comprises a precision electronic balance, a pressure sensor, a constant flow pump, a computer control end of a chromatographic workstation and a test solution storage bottle, wherein the precision electronic balance, the pressure sensor and the constant flow pump are all connected with the computer control end through a communication bus; when pressure calibration is carried out, the constant flow pump is connected with the pressure sensor through a pipeline. The invention also provides a working method of the automatic calibration device. The invention realizes the automation and standardization of the calibration in the four processes of flow calibration, pressure calibration, dynamic leakage detection and static leakage detection, greatly improves the production efficiency in the mass production of products, and ensures the consistency of the performance of each parameter of the products.)

一种液相色谱仪恒流泵的自动校准装置及工作方法

技术领域

本发明涉及液相色谱仪恒流泵的校准控制，具体是指，一种液相色谱仪恒流泵的自动校准装置及工作方法，属于液相色谱仪恒流泵的生产检验技术领域。

背景技术

高压恒流泵是液相色谱仪中一个非常重要的组成部分，作为液相色谱系统中的输液单元，为整个色谱系统提供了稳定、平衡的流动相流量，保证了系统的稳定运行。液相色谱仪恒流泵的常用结构为往复式恒流泵，在组装和生产时需要检验泵的各个参数指标，主要包括流量校准，压力校准，动态探漏和静态探漏，具体过程如下：

流量校准:液相色谱仪恒流泵设定的流量对应固定的转速。鉴定流量准确性时一般取固定的时间(5分钟或更长时间)，收集恒流泵流出的液体(多为纯净水)，由天平精确称量。由液体质量换算为对应体积，计算出恒流泵的流量值，然后标定实际流量和设定流量之间的偏差，并予以流量校准，相关参数手动输入仪器并保存。

压力校准：接好负载(一般可选取合适废色谱柱)和外置压力表，手动调整泵的流量，不同的流量会产生不同的压力。常用需要校准的压力点有：0Mpa，0.1Mpa，0.5MPa，1Mpa，10Mpa和20Mpa。记录这些压力点对应的压力表值以及压力传感器的AD数值，计算出压力曲线方程，再手动将相关参数输入仪器并保存。

动态探漏：接好负载，泵流量设定为从零开始逐渐缓慢增大，泵压力也会逐渐增大，此时可以通过观察各管路接头处是否有液体漏出，若发现有漏液，停泵后及时排查重新紧固，再开泵，重复上面操作，压力增长达到42Mpa时，并能维持数分钟没有漏液出现，说明动态探漏完成，此时可停泵。

静态探漏：电脑控制端将恒流泵的液路出口用闷头堵住，开泵并从0缓慢增大调整泵流量，当泵压力达到42Mpa时停泵。停泵后持续5分钟，泵压力衰减在一定范围以内，即泵压力在40Mpa以上合格。

在现有技术中，以上四个步骤需要人员反复操作顺序进行，对于产品的批量生产，由于人工操作的工作量大，难以实现产品性能的一致性，而且也影响了生产效率。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种液相色谱仪恒流泵的自动校准装置，能够实现对恒流泵各参数的自动检验校准，实现产品性能的一致。

为了解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：

一种液相色谱仪恒流泵的自动校准装置，包括精密电子天平、压力传感器、恒流泵、色谱工作站的电脑控制端和测试液储液瓶，

所述精密电子天平、压力传感器以及恒流泵均通过通讯总线与色谱工作站的电脑控制端相连接，所述恒流泵通过流动相输入管与测试液储液瓶连接，所述压力传感器通过管路与负载连接，

进行流量校准时，所述恒流泵通过管路与精密电子天平连接；进行压力校准时，所述恒流泵通过管路与压力传感器连接。

进一步，所述通讯总线为RS485线缆。

进一步，所述负载选取废色谱柱。

本发明还提供了上述液相色谱仪恒流泵的自动校准装置的工作方法，包括流量校准，压力校准，动态探漏和静态探漏四个过程：

所述流量校准的过程为，电脑控制端设置恒流泵流量Q1，连续T分钟泵液到精密电子天平上的测试液储液瓶内，从电脑控制端上读取精密电子天平中液体质量M和液体质量M转换成液体对应的体积V，再计算出T分钟内恒流泵的实际流量Q2，接着由电脑控制端发送指令，把实际流量Q2传送给恒流泵，控制恒流泵完成自动流量校准；

所述压力校准的过程为，接好负载，电脑控制端缓慢启动恒流泵，增大或减小恒流泵的流速，使恒流泵的实际压力值达到数个选取的预定压力值，当恒流泵到达预定压力值时，电脑控制端读取并记录恒流泵的AD值和压力传感器的实际压力值，根据各选取点的恒流泵的AD值和压力传感器的实际压力值，电脑控制端计算出曲线方程，发送给恒流泵保存下来，完成了压力校准；

所述动态探漏的过程为，接好负载，电脑控制端设置恒流泵流量从零开始逐渐缓慢增大，泵压力随之逐渐增大，最终压力增长到42Mpa时，维持压力不变，如在数分钟没有漏液出现，说明动态探漏完成，如果一段时间内长时间压力上不去，可能出现漏液情况，电脑控制端给出探漏不合格的警告，重复此操作，直到探漏通过；

所述静态探漏的过程为，电脑控制端将恒流泵的液路出口用闷头堵住，启动恒流泵从0缓慢增大调整泵流量，当泵压力达到42Mpa时，停泵并持续5分钟，如果泵压力衰减后不小于40Mpa为合格。

进一步，在所述压力校准的过程中，选取的预定压力值包括0Mpa，0.1Mpa，0.5MPa，1Mpa，10Mpa和20Mpa。

进一步，在所述流量校准的过程中，所述恒流泵的泵液时间至少为5分钟。

本发明的原理在于，通过电脑控制端观察恒流泵的各个参数指标。自动校准结束后，会判断校准结果是否通过，如果未通过，需要检查问题，直至自动校准通过。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

本发明通过电脑控制端实时控制精密电子天平、压力传感器及恒流泵的连接，大大减少了人工操作，实现了流量校准，压力校准，动态探漏和静态探漏四个过程的自动校准，达到了校准的自动化和标准化，在产品的批量生产中，不仅大大提高了生产效率，而且也保证了产品各个参数性能的一致性。

附图说明

图1为本发明液相色谱仪恒流泵的自动校准装置进行流量校准时的结构示意图。

图2为本发明液相色谱仪恒流泵的自动校准装置进行压力校准时的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步的详细说明。根据下面的说明，本发明的目的、技术方案和优点将更加清楚。需要说明的是，所描述的实施例是本发明的优选实施例，而不是全部的实施例。

结合图1和图2所示，一种液相色谱仪恒流泵的自动校准装置，包括精密电子天平1、压力传感器2、恒流泵3、色谱工作站4的电脑控制端4-1和测试液储液瓶5。所述精密电子天平1、压力传感器2以及恒流泵3均通过通讯总线6与色谱工作站4的电脑控制端4-1相连接，所述恒流泵3通过流动相输入管9与测试液储液瓶5连接，所述压力传感器2通过管路7与负载8连接，所述负载8可选用合适的废色谱柱。进行流量校准时，所述恒流泵3通过管路7与精密电子天平1连接；进行压力校准时，所述恒流泵3通过管路与压力传感器2连接。所述通讯总线6优选为RS485线缆。

本发明还提供了上述液相色谱仪恒流泵的自动校准装置的工作方法，包括流量校准，压力校准，动态探漏和静态探漏四个过程：

所述流量校准的过程为，电脑控制端4-1设置恒流泵流量Q1，连续5分钟泵液到精密电子天平1上的测试液储液瓶5内，从电脑控制端4-1上读取精密电子天平1中液体质量M和液体质量M转换成液体对应的体积V，再计算出T分钟内恒流泵3的实际流量Q2，接着由电脑控制端发送指令，把实际流量Q2传送给恒流泵3，控制恒流泵3完成自动流量校准；

所述压力校准的过程为，接好负载8，电脑控制端4-1缓慢启动恒流泵3，增大或减小恒流泵3的流速，使恒流泵的实际压力值达到数个选取的预定压力值，选取的常用预定压力值包括0Mpa，0.1Mpa，0.5MPa，1Mpa，10Mpa和20Mpa。当恒流泵3到达预定压力值时，电脑控制端4-1读取并记录恒流泵的AD值和压力传感器2的实际压力值，根据各选取点的恒流泵的AD值和压力传感器2的实际压力值，电脑控制端4-1计算出曲线方程，发送给恒流泵3保存下来，完成了压力校准；

所述动态探漏的过程为，接好负载8，电脑控制端4-1设置恒流泵流量从零开始逐渐缓慢增大，泵压力随之逐渐增大，最终压力增长到42Mpa时，维持压力不变，如在数分钟没有漏液出现，说明动态探漏完成，如果一段时间内长时间压力上不去，可能出现漏液情况，电脑控制端给出探漏不合格的警告，重复此操作，直到探漏通过；

所述静态探漏的过程为，电脑控制端4-1将恒流泵3的液路出口用闷头堵住，启动恒流泵3从0缓慢增大调整泵流量，当泵压力达到42Mpa时，停泵并持续5分钟，如果泵压力衰减后不小于40Mpa为合格。

本发明通过电脑控制端实时控制精密电子天平、压力传感器及恒流泵的连接，大大减少了人工操作，实现了流量校准，压力校准，动态探漏和静态探漏四个过程的自动校准，达到了校准的自动化和标准化，在产品的批量生产中，不仅大大提高了生产效率，而且也保证了产品各个参数性能的一致性。

以上所述，仅是本发明优选实施例的描述说明，并非对本发明保护范围的限定，显然，任何熟悉本领域的技术人员基于上述实施例，可轻易想到替换或变化以获得其他实施例，这些均应涵盖在本发明的保护范围之内。