阅读说明：本技术 一种2-甲基吡啶废液的回收提纯方法 (Recovery and purification method of 2-methylpyridine waste liquid ) 是由 范文林 黄啟虓 纪王洋 鲁加峰 于 2021-06-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种2-甲基吡啶废液的回收提纯方法,包括以下步骤：a.取含磺酸盐及氯化钠、2-甲基吡啶的农化废料,以一定流量通入变压精馏塔中,在一定温度、压力下精馏废料；b.上述精馏的塔顶组分是与水共沸的有机组成,该组成以蒸汽形式,控制一定的流量、压力进入渗透汽化膜,进行脱水,脱除水分后的有机溶剂以一定流量通入变压精馏塔,循环脱除变压精馏塔中水分；c.2-甲基吡啶成品从变压精馏塔侧线位置,以一定流量采出。本发明通过变压精馏,渗透汽化膜耦合精馏脱水,共沸溶剂循环使用,产品侧线采出,塔釜物料耙式干燥机构干燥的方法,得到工业级2-甲基吡啶,有利于从含磺酸盐及氯化钠的农化废溶剂中提纯工业级2-甲基吡啶。(The invention discloses a method for recovering and purifying 2-methylpyridine waste liquid, which comprises the following steps: a. taking the agricultural chemical waste containing sulfonate, sodium chloride and 2-methylpyridine, introducing the agricultural chemical waste into a pressure swing distillation tower at a certain flow rate, and rectifying the waste at a certain temperature and pressure; b. the tower top component of the rectification is an organic component azeotropic with water, the component enters a pervaporation membrane in a steam form by controlling certain flow and pressure, dehydration is carried out, the organic solvent after moisture removal is introduced into a pressure swing rectification tower in a certain flow, and the moisture in the pressure swing rectification tower is removed in a circulating manner; and c, extracting the finished 2-methylpyridine at a certain flow rate from the side line position of the pressure swing rectifying tower. The method obtains the industrial-grade 2-methylpyridine by pressure swing rectification, pervaporation membrane coupling rectification dehydration, azeotropic solvent recycling, product side line extraction and tower kettle material rake drying mechanism drying, and is favorable for purifying the industrial-grade 2-methylpyridine from the agricultural chemical waste solvent containing sulfonate and sodium chloride.)

一种2-甲基吡啶废液的回收提纯方法

技术领域

本发明涉及废溶剂溶剂提纯技术领域，尤其涉及一种2-甲基吡啶废液的回收提纯方法。

背景技术

随着有机合成技术和农药活性分子设计技巧的发展及农业生产对新农药的需求，60年代以后多种含2-甲基吡啶农药问世。道化公司开发了绿草定，石原公司开发了吡氟禾草灵等，德国拜耳公司和日本特殊农药公司共同开发了吡虫啉等。如今，2-甲基吡啶类农药已发展出包括杀菌剂、杀虫杀螨剂、除草剂和植物生长调节剂在内的众多品种。农药生产中产生大量含有机物、水和盐类等杂质的2-甲基吡啶废溶剂，因纯化难度高，多废弃不再使用，造成极大的浪费，排放后对环境也会造成极大污染；同时现有的技术中对蒸馏塔塔釜的物料干燥回收技术有限，利用现有的干燥处理设备不能充分接触废料，影响物料的干燥使用，同时干燥装置内部会粘连一定残渣废液，影响溶液的回收分量，不利于干燥设备清洁。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种2-甲基吡啶废液的回收提纯方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种2-甲基吡啶废液的回收提纯方法，包括以下步骤：

a.取含磺酸盐及氯化钠、2-甲基吡啶的农化废料，以一定流量通入变压精馏塔中，在一定温度、压力下精馏废料。

b.上述精馏的塔顶组分是与水共沸的有机组成，该组成以蒸汽形式，控制一定的流量、压力进入渗透汽化膜，进行脱水,脱除水分后的有机溶剂以一定流量通入变压精馏塔，循环脱除变压精馏塔中水分。

c.2-甲基吡啶成品从变压精馏塔侧线位置，以一定流量采出；得到纯度≥99.9％(wt)的工业级2-甲基吡啶。

d.精馏塔釜物料按一定流量放至耙式干燥机构，干燥得到磺酸盐及氯化钠。

优选地是，所述步骤a中，进入变压精馏塔的废料的流量为0.1-2m³/h；

步骤a中，变压精馏的压力包括0-0.5MPa，精馏釜底温度85～133℃、釜中液体温度80～128℃、釜顶温度79～128℃，控制回流比30∶1-1：1。

优选地是，所述步骤b中，将变压精馏与膜装置耦合联用，精馏塔顶气相直接进行入膜装置进行脱水；

步骤b中，进入渗透汽化膜的共沸组分的流量为0.1-2m³/h；

步骤b中，经过膜装置脱水后的有机溶剂再返回变压精馏塔塔顶，进行循环回流分离；

步骤b中，变压精馏塔塔顶添加与水共沸的有机溶剂，该共沸剂包括二氯甲烷、正己烷，正庚烷，环己烷，甲苯，苯，乙醇，异丙醇，甲基叔丁基醚，乙腈等。

优选地是，所述步骤c中，2-甲基吡啶成品从变压精馏塔侧线位置采出，采出的流量为0.01-1m³/h。

优选地是，所述步骤d中，对变压精馏塔塔釜物料，进入耙式干燥机构干燥，进入耙式干燥机构的流量为0.01-1m³/h。

优选地是，所述步骤d中耙式干燥机构包括底座1，底座1上端两侧均设置有支撑座2，支撑座2上端固定连接有干燥筒3，干燥筒3上一端设置有出料口，另一端安装有搅拌电机4，搅拌电机4输出端连接有搅拌轴5，搅拌轴5远离搅拌电机4的一端与搅拌筒3内侧壁转动连接，搅拌轴5上等距设置有多组混合搅拌机构6，混合搅拌结构6一端中部转动连接有混合干燥机构8。

优选地是，所述混合搅拌结构6，包括支撑杆61、支撑杆61外侧一端部内安装有弹簧62，弹簧62另一端连接有活动杆，活动杆远离弹簧的一端固定安装有安装座63，安装座63上转动连接有滚轮64，干燥筒3内侧壁上与混合搅拌机构6对应设置有多个限位块7，限位块7呈扇形，且多个限位块7与多个滚轮64交错设置。

优选地是，所述混合干燥机构8，包括加热网板81和混合轴82，混合轴82一端与支撑杆64固定连接，加热网板81设置在混合轴82上。

优选地是，还包括步骤；

(1)控制精馏体系压力不变，维持整个提纯过程为连续过程；

(2)物料以一定比例从变压精馏塔中采出；

(3)渗透汽化膜在减压的条件下进行脱水。

相比现有技术，本发明的有益效果为：

1、本发明通过变压精馏，渗透汽化膜耦合精馏脱水，共沸溶剂循环使用，产品侧线采出，塔釜物料耙式干燥机构干燥的方法，得到工业级2-甲基吡啶，有利于从含磺酸盐及氯化钠的农化废溶剂中提纯工业级2-甲基吡啶；

2、本发明提供的工业级2-甲基吡啶的提纯方法，经变压精馏、渗透汽化膜脱水、共沸溶剂循环使用、产品侧线采出和塔釜物料耙式干燥机构干燥的一系列能耗低的工序，将纯度仅为50％-70％(wt)的2-甲基吡啶废溶剂提纯到纯度≥99.9％(wt)工业级2-甲基吡啶，实现对废料2-甲基吡啶的回收再利用，降低了农化行业、和新型农药、新型技术多肽生产中废溶剂对环境的污染程度，节约了生产成本。

3、本发明提供的提纯方法还具有收率高、能耗低、品质好、能回用、生产过程简便、运行稳定、适用于工业化生产等优点。

4、本发明中，通过对耙式干燥机构的独特设置，是废料在加热过程中可以充分搅拌，增大了废料的接触面积，有利于物料的快速干燥使用，利用活动杆、滚轮与限位块的配合，使滚轮可以不断的敲击干燥筒侧壁，使物料震动滑落，有利于废渣的混合，便于材料的充分收集，有利于干燥机清洁。

附图说明

图1为本发明提出的一种2-甲基吡啶废液的回收提纯方法的流程示意图；

图2为本发明提出的一种2-甲基吡啶废液的回收提纯方法中的耙式干燥机构的结构示意图；

图3为图2中A部的放大示意图；

图4为本发明提出的一种2-甲基吡啶废液的回收提纯方法中耙式干燥机构的内部结构示意图；

图5为本发明提出的一种2-甲基吡啶废液的回收提纯方法中耙式干燥机构的混合干燥机构连接示意图；

图6为本发明提出的一种2-甲基吡啶废液的回收提纯方法的中耙式干燥机构的混合干燥机构连接示意图。

图中：1底座、2支撑做、3干燥筒、4搅拌电机、5、搅拌轴6、混合搅拌机构、61支撑杆、62弹簧、63安装座、64滚轮、7限位块、8混合干燥机构、81加热网板、82混合轴。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例1

根据图1，一种2-甲基吡啶废溶剂的回收提纯方法，其特征在于，提成步骤包括：

取含55％2-甲基吡啶废溶剂以0.5m³/h泵入变压精馏塔中，正压精馏在塔顶得到异丙醇-水共沸组分，变压精馏的条件：压力为0.2MPa，精馏釜底温度102℃、釜中液体温度99℃、釜顶温度98℃，回流比15∶1。

将上述精馏得到的异丙醇-水共沸组分以1.5m³/h的蒸汽形式通入渗透汽化膜，脱水后的异丙醇循环通入变压精馏塔。

从变压精馏塔侧线以0.20m³/h采出2-甲基吡啶；得到纯度≥99.9％(wt)的工业级2-甲基吡啶。

精馏塔釜物料按0.13m³/h放至耙式干燥机构，干燥得到磺酸盐及氯化钠。

实施例2

基于实施例1，一种2-甲基吡啶废溶剂的回收提纯方法，其特征在于，提成步骤包括：

取含60％2-甲基吡啶废溶剂以0.6m³/h泵入变压精馏塔中，正压精馏在塔顶得到异丙醇-水共沸组分，变压精馏的条件：压力为0.5MPa，精馏釜底温度121℃、釜中液体温度118℃、釜顶温度117℃，回流比20∶1。

将上述精馏得到的异丙醇-水共沸组分以1m³/h的蒸汽形式通入渗透汽化膜，脱水后的异丙醇循环通入变压精馏塔。

从变压精馏塔侧线以0.29m³/h采出2-甲基吡啶；得到纯度≥99.9％(wt)的工业级2-甲基吡啶。

精馏塔釜物料按0.19m³/h放至耙式干燥机构，干燥得到磺酸盐及氯化钠。

实施例1～2提纯后的工业级2-甲基吡啶的技术指标如表一所示：

表一

采用上述方案，能够极大的提高上述的纯度；

进一步的，参照图2-6，干燥过程中，将精馏塔釜物料按一定流量放至耙式干燥机构，通过搅拌电机4带动搅拌轴5和混合搅拌机构6转动，混合搅拌机构6中的支撑杆61带动混合干燥机构8转动，混合干燥机构中通过加热网板81对材料进行加热干燥，同时利用加热网板81和混合轴82配合对物料进行充分搅拌混合，有利于物料的干燥，便于溶剂的回收；同时通过支撑杆61、弹簧62、活动杆安装座63和滚轮64的配合，使滚轮64在限位块7上做往复运动，对干燥筒壁进行击打，将物料残液振落，便于材料的充分收集，有利于干燥机清洁。

本发明通过变压精馏，渗透汽化膜耦合精馏脱水，共沸溶剂循环使用，产品侧线采出，塔釜物料耙式干燥机构干燥的方法，得到工业级2-甲基吡啶，有利于从含磺酸盐及氯化钠的农化废溶剂中提纯工业级2-甲基吡啶；

本发明提供的工业级2-甲基吡啶的提纯方法，经变压精馏、渗透汽化膜脱水、共沸溶剂循环使用、产品侧线采出和塔釜物料耙式干燥机构干燥的一系列能耗低的工序，将纯度仅为50％-70％(wt)的2-甲基吡啶废溶剂提纯到纯度≥99.9％(wt)工业级2-甲基吡啶，实现对废料2-甲基吡啶的回收再利用，降低了农化行业、和新型农药、新型技术多肽生产中废溶剂对环境的污染程度，节约了生产成本。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。