一种航空用高强耐腐蚀7xxx铝合金板材的制备方法
阅读说明：本技术 一种航空用高强耐腐蚀7xxx铝合金板材的制备方法 (Preparation method of high-strength corrosion-resistant 7xxx aluminum alloy plate for aviation ) 是由 赵俊才 付彦军 景子毅 赵传星 白凯 杜凤彪 葛浩龙 程素玲 祖立成 于 2021-06-16 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种航空用高强耐腐蚀7xxx铝合金板材的制备方法,属于铝合金加工领域,包括配料、熔铸、均匀化、热轧、固溶淬火、拉伸、时效和后处理步骤；其中,通过对合金加入0.0006-0.0012％微量的Be元素,减少铸锭的褶皱和冷隔,减少皮下裂纹的形成,提升铸锭的成品率。控制Fe、Mn元素的比例和含量,保证合金在不严格限制Fe、Si含量情况下,仍保持高强耐腐蚀性能。在热轧过程中铸锭固定厚度设置大压下量,强迫铸锭内部变形,提高板材厚度方向的组织均匀性,提高板材心部强度。通过高效的固溶制度,保证板材板形。通过高效的双级时效制度,保证板材高强耐腐蚀性能前提下,降低热处理时间,提高生产效率。(The invention relates to a preparation method of a high-strength corrosion-resistant 7xxx aluminum alloy plate for aviation, belonging to the field of aluminum alloy processing, and comprising the steps of batching, casting, homogenizing, hot rolling, solution quenching, stretching, aging and post-treatment; wherein, 0.0006 to 0.0012 percent of trace Be element is added into the alloy, so that the wrinkles and cold shut of the cast ingot are reduced, the formation of subcutaneous cracks is reduced, and the yield of the cast ingot is improved. The proportion and the content of Fe and Mn elements are controlled, and the alloy is ensured to still maintain high-strength corrosion resistance under the condition of not strictly limiting the content of Fe and Si. The fixed thickness of ingot casting sets up big reduction in hot rolling process, forces the ingot casting internal deformation, improves the tissue homogeneity of panel thickness direction, improves panel core intensity. And the plate shape of the plate is ensured through an efficient solid solution system. Through an efficient two-stage aging system, the heat treatment time is shortened and the production efficiency is improved on the premise of ensuring the high-strength corrosion resistance of the plate.)
技术领域
本发明属于铝合金加工领域，涉及一种航空用高强耐腐蚀7xxx铝合金板材的制备方法。
背景技术
铝合金材料具有密度低、焊接性能优良、硬度和比强度高、加工性能良好、耐蚀性较好和韧性较高等优点，长期以来在航空航天、交通运输和武器装备等领域有着广泛的应用。
高强铝合金合金元素含量高、低熔点共晶相多、合金凝固温度区间窄等因素导致铸锭在铸造过程中容易开裂，铸锭的成品率较低。
为了提高高强铝合金的断裂韧性、延伸率、疲劳性能，将Fe、Si元素视为杂质元素，片面的采用降低Fe、Si元素含量来避免带来的不良影响，而采用高纯铝锭、高纯锌锭、高纯镁锭，直接导致合金的成本翻倍提高，因熔炼过程的炉衬、搅拌工具会引入Fe、Si直接限制该合金的回收利用。
目前高强耐腐蚀铝合金主要采用双级时效热处理，时效制度为107℃×(6-8)h+163℃×(24-30)h，时效时间较长，生产效率较低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种航空用高强耐腐蚀7xxx铝合金板材的制备方法，以解决现有铝合金存在的不足。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种航空用高强耐腐蚀7xxx铝合金板材的制备方法，包括以下步骤：
S1.配料：按照以下合金元素及质量百分比配制铝合金原料，Si≤0.30％、Fe≤0.45％、Cu：1.3～2.1％、Mg：2.0～2.95％、Zn：5.1～6.05％、Cr≤0.24％、Ni≤0.04％、Ti≤0.03％、Mn≤0.28％且Mn含量＞Fe含量、Be含量为0.0006-0.0012％，即含量为6-12ppm，单个杂质≤0.05％，合计≤0.15％，余量为Al；
S2.熔铸：将配置好的铝合金原料加入到熔炼炉中熔炼为铝合金熔体，熔炼温度740～750℃，随后将铝合金熔体熔铸成铸锭；
S3.均匀化：将熔铸得到的铸锭在均质炉中进行均匀化热处理，减少粗大化合物并降低铸造应力，均匀化制度为(450-470)℃*(10-20)h+(460-475)℃*(8-16)h；将均匀化后的铸锭锯切头尾并铣除表面壳层；
S4.热轧：将锯铣后的铸锭加热至410-430℃，保温3-24h后进行轧制，单道次压下量为30-75mm，终轧温度为400-460℃，轧制速度为1-3m/s，终轧厚度为110mm，得到铝合金板材；
S5.固溶淬火：对热轧后的铝合金板材进行固溶淬火处理，固溶温度为465-478℃，保温时间为65-95min，上下板面水冷淬火，水压为2.0-3.5bar，冷却速度为150-300℃/S；
S6.拉伸：将固溶淬火后的铝合金板材置于拉伸机进行拉伸处理，拉伸量为2.2-2.8％；
S7.时效：将拉伸后的铝合金板材进行双级时效热处理，步骤如下：
S71.第一级时效：从室温升至107℃，升温速率为25-30℃/h，保温3-7h；
S72.第二级时效：从107℃升至177℃，升温速率为18-25℃/h，保温5-9h；
S8.后处理：将双级时效热处理后的铝合金板材锯切成成品规格。
进一步，步骤S2中，将配制好的铁块、铜块、镁块、工业硅块和铝锭分别转入熔炼炉内熔融至半熔化状态，加锌锭进行扒渣，使得铝液表面无明显浮渣残留，当铝合金原料完全融熔化为铝合金熔体后，对合金成分进行检测，当合金成分合格后进行倒炉熔炼，倒炉温度为740～750℃，采用氯氩混合气对铝合金熔体进行精炼、扒渣处理，精炼时间为30～45min，精炼后的铝合金熔体熔铸为铸锭。
进一步，步骤S4中，在铸锭厚度为300mm时，开始进行三个单道次为55-70mm的大压下量道次轧制。
本发明的有益效果在于：
(1)通过对合金加入微量的Be元素，减少铸锭的褶皱和冷隔，减少皮下裂纹的形成，提升铸锭的成品率。
(2)通过控制Fe、Mn元素的比例和含量，避免Fe元素形成粗大脆性化合物机会，保证在后续均匀化和固溶过程中能够溶解的Al6Mn相，保证合金在不严格限制Fe、Si含量情况下，合金仍保持高强耐腐蚀性能。
(3)通过在热轧过程中铸锭固定厚度设置大压下量，强迫铸锭内部变形，提高板材厚度方向的组织均匀性，提高板材心部强度。
(4)通过高效的固溶制度，保证板材的固溶强度前提下，保证板材板形。
(5)通过高效的双级时效制度，保证板材具有高强度同时具有高耐腐蚀性能，与传统的双级时效制度对比，能明显降低热处理时间，提高生产效率。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1：
一种航空用高强耐腐蚀7xxx铝合金板材的制备方法，包括以下步骤：
S1.配料：按照以下合金元素及质量百分比配制铝合金原料：
S2.熔铸：将配制好的铁块、铜块、镁块、工业硅块和铝锭分别转入熔炼炉内熔融至半熔化状态，加锌锭(锌锭刚能完全淹没，以防止烧损)进行扒渣，使得铝液表面无明显浮渣残留，当铝合金原料完全融熔化为铝合金熔体后，对合金成分进行检测，当合金成分合格后进行倒炉熔炼，倒炉温度为740～750℃，采用氯氩混合气对铝合金熔体进行精炼、扒渣处理，精炼时间为30～45min，精炼后的铝合金熔体熔铸为铸锭；铸锭完整无裂纹，铸锭成功率为100％；
S3.均匀化：将熔铸得到的铸锭在均质炉中进行均匀化热处理，减少粗大化合物并降低铸造应力，均匀化制度为450℃*20h+470℃*9h；将均匀化后的铸锭锯切头尾并铣除表面壳层；
S4.热轧：将锯铣后的铸锭加热至425℃，保温5h后进行轧制，单道次压下量为30-75mm，在铸锭厚度为320mm时，开始进行三个单道次压下量为70mm的轧制；终轧温度为400-460℃，轧制速度为1-3m/s，终轧厚度为110mm，得到铝合金板材；
S5.固溶淬火：对热轧后的铝合金板材进行固溶淬火处理，固溶温度为465℃，保温时间为95min，上下板面水冷淬火，水压为3.5bar，冷却速度为150-300℃/S；
S6.拉伸：将固溶淬火后的铝合金板材置于拉伸机进行拉伸处理，拉伸量为2.2％；
S7.时效：将拉伸后的铝合金板材进行双级时效热处理，步骤如下：
S71.第一级时效：从室温升至107℃，升温速率为25-30℃/h，保温6h；
S72.第二级时效：从107℃升至177℃，升温速率为18-25℃/h，保温7h；
S8.后处理：将双级时效热处理后的铝合金板材锯切成成品规格。
实施例2：
一种航空用高强耐腐蚀7xxx铝合金板材的制备方法，包括以下步骤：
S1.配料：按照以下合金元素及质量百分比配制铝合金原料：
S2.熔铸：将配制好的铁块、铜块、镁块、工业硅块和铝锭分别转入熔炼炉内熔融至半熔化状态，加锌锭(锌锭刚能完全淹没，以防止烧损)进行扒渣，使得铝液表面无明显浮渣残留，当铝合金原料完全融熔化为铝合金熔体后，对合金成分进行检测，当合金成分合格后进行倒炉熔炼，倒炉温度为740～750℃，采用氯氩混合气对铝合金熔体进行精炼、扒渣处理，精炼时间为30～45min，精炼后的铝合金熔体熔铸为铸锭；铸锭完整无裂纹，铸锭成功率为100％；
S3.均匀化：将熔铸得到的铸锭在均质炉中进行均匀化热处理，减少粗大化合物并降低铸造应力，均匀化制度为460℃*10h+472℃*16h；将均匀化后的铸锭锯切头尾并铣除表面壳层；
S4.热轧：将锯铣后的铸锭加热至425℃，保温5h后进行轧制，单道次压下量为30-55mm，在铸锭厚度为275mm时，开始进行三个单道次压下量为55mm的轧制；终轧温度为400-460℃，轧制速度为1-3m/s，终轧厚度为110mm，得到铝合金板材；
S5.固溶淬火：对热轧后的铝合金板材进行固溶淬火处理，固溶温度为470℃，保温时间为85min，上下板面水冷淬火，水压为3.3bar，冷却速度为150-300℃/S；
S6.拉伸：将固溶淬火后的铝合金板材置于拉伸机进行拉伸处理，拉伸量为2.8％；
S7.时效：将拉伸后的铝合金板材进行双级时效热处理，步骤如下：
S71.第一级时效：从室温升至107℃，升温速率为25-30℃/h，保温4h；
S72.第二级时效：从107℃升至177℃，升温速率为18-25℃/h，保温9h；
S8.后处理：将双级时效热处理后的铝合金板材锯切成成品规格。
实施例3：
一种航空用高强耐腐蚀7xxx铝合金板材的制备方法，包括以下步骤：
S1.配料：按照以下合金元素及质量百分比配制铝合金原料：
S2.熔铸：将配制好的铁块、铜块、镁块、工业硅块和铝锭分别转入熔炼炉内熔融至半熔化状态，加锌锭(锌锭刚能完全淹没，以防止烧损)进行扒渣，使得铝液表面无明显浮渣残留，当铝合金原料完全融熔化为铝合金熔体后，对合金成分进行检测，当合金成分合格后进行倒炉熔炼，倒炉温度为740～750℃，采用氯氩混合气对铝合金熔体进行精炼、扒渣处理，精炼时间为30～45min，精炼后的铝合金熔体熔铸为铸锭；铸锭完整无裂纹，铸锭成功率为98％；
S3.均匀化：将熔铸得到的铸锭在均质炉中进行均匀化热处理，减少粗大化合物并降低铸造应力，均匀化制度为455℃*10h+465℃*12h；将均匀化后的铸锭锯切头尾并铣除表面壳层；
S4.热轧：将锯铣后的铸锭加热至425℃，保温5h后进行轧制，单道次压下量为30-60mm，在铸锭厚度为290mm时，开始进行三个单道次压下量为60mm的轧制；终轧温度为400-460℃，轧制速度为1-3m/s，终轧厚度为110mm，得到铝合金板材；
S5.固溶淬火：对热轧后的铝合金板材进行固溶淬火处理，固溶温度为478℃，保温时间为65min，上下板面水冷淬火，水压为2.8bar，冷却速度为150-300℃/S；
S6.拉伸：将固溶淬火后的铝合金板材置于拉伸机进行拉伸处理，拉伸量为2.5％；
S7.时效：将拉伸后的铝合金板材进行双级时效热处理，步骤如下：
S71.第一级时效：从室温升至107℃，升温速率为25-30℃/h，保温7h；
S72.第二级时效：从107℃升至177℃，升温速率为18-25℃/h，保温5h；
S8.后处理：将双级时效热处理后的铝合金板材锯切成成品规格。
对比例1：
对比例1与实施例1的主要区别在于，步骤S1中铝合金原料各元素及质量百分比如下：
S2.熔铸：将配制好的铁块、铜块、镁块、工业硅块和铝锭分别转入熔炼炉内熔融至半熔化状态，加锌锭(锌锭刚能完全淹没，以防止烧损)进行扒渣，使得铝液表面无明显浮渣残留，当铝合金原料完全融熔化为铝合金熔体后，对合金成分进行检测，当合金成分合格后进行倒炉熔炼，倒炉温度为740～750℃，采用氯氩混合气对铝合金熔体进行精炼、扒渣处理，精炼时间为30～45min，精炼后的铝合金熔体熔铸为铸锭；铸锭表面存在较多褶皱，铸锭存在皮下裂纹，铸锭成功率为低于30％；
铸锭经低倍检测存在较多的表面缺陷，铸锭不合格，无法满足航空用高强耐腐蚀板材要求，无法进一步生产。
对比例2：
对比例2与实施例1的主要区别在于，步骤S1中铝合金原料各元素及质量百分比如下：
S2.熔铸：将配制好的铁块、铜块、镁块、工业硅块和铝锭分别转入熔炼炉内熔融至半熔化状态，加锌锭(锌锭刚能完全淹没，以防止烧损)进行扒渣，使得铝液表面无明显浮渣残留，当铝合金原料完全融熔化为铝合金熔体后，对合金成分进行检测，当合金成分合格后进行倒炉熔炼，倒炉温度为740～750℃，采用氯氩混合气对铝合金熔体进行精炼、扒渣处理，精炼时间为30～45min，精炼后的铝合金熔体熔铸为铸锭；铸锭完整无裂纹，铸锭成功率为100％；
S3.均匀化：将熔铸得到的铸锭在均质炉中进行均匀化热处理，减少粗大化合物并降低铸造应力，均匀化制度为470℃*10h+475℃*8h；将均匀化后的铸锭锯切头尾并铣除表面壳层；
S4.热轧：将锯铣后的铸锭加热至425℃，保温5h后进行轧制，单道次压下量为30-45mm，轧制过程最大压下量为45mm；终轧温度为400-460℃，轧制速度为1-3m/s，终轧厚度为110mm，得到铝合金板材；
S5.固溶淬火：对热轧后的铝合金板材进行固溶淬火处理，固溶温度为475℃，保温时间为73min，上下板面水冷淬火，水压为2.0bar，冷却速度为150-300℃/S；
S6.拉伸：将固溶淬火后的铝合金板材置于拉伸机进行拉伸处理，拉伸量为2.5％；
S7.时效：将拉伸后的铝合金板材进行双级时效热处理，步骤如下：
S71.第一级时效：从室温升至107℃，升温速率为25-30℃/h，保温6h；
S72.第二级时效：从107℃升至163℃，升温速率为18-25℃/h，保温30h；
S8.后处理：将双级时效热处理后的铝合金板材锯切成成品规格。
实施例和对比例的横向力学性能如表1所示：
板材厚度方向力学性能如表2所示：
实施例和对比例的电导率如表3所示：
实施例和对比例的剥落腐蚀结果如表4所示：
从表1-4的检测结果可知，实施例1-4提供的铝合金板材在综合力学性能、电导率和耐腐蚀性方面的表现均优于对比例2。大变形强迫变形能使板材厚度方向心部组织细化，轧制力能够较好的传递到板材心部，板材心部与板材表面组织更接近，进而提高板材心部强度。而对比例1在未加入Be这一合金元素的情况下，铸锭缺陷较大，成功率较低，根本无法满足航空用高强耐腐蚀板材的要求。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
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