阅读说明：本技术 降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法 (Cleaning method for reducing dynamic noise of evaporative light scattering detector ) 是由 谢传东 尹杨青 朱军 余果 于 2020-04-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法。该方法包括：以清洗剂作为流动相对安装有蒸发光散射检测器的液相色谱进行梯度洗脱,以便对所述蒸发光散射检测器进行清洗。该方法清洗剂用量少、简单易行、且无需拆机操作。通过该方法清洗蒸发光散射检测器,可有效降低色谱检测中的动态噪声。(The invention discloses a cleaning method for reducing dynamic noise of an evaporative light scattering detector. The method comprises the following steps: and (3) performing gradient elution by using a cleaning agent as a flow relative to the liquid chromatogram provided with the evaporative light scattering detector so as to clean the evaporative light scattering detector. The method has the advantages of low cleaning agent consumption, simple and easy operation, and no need of disassembling the machine. By cleaning the evaporative light scattering detector by the method, dynamic noise in chromatographic detection can be effectively reduced.)

降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法

技术领域

本发明涉及仪器分析技术领域，具体而言，本发明涉及降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法。

背景技术

在HPLC应用分析中，蒸发光散射检测器(ELSD)是一种通用型检测器，原理上可以检测任何挥发性低于流动相的物质，并不需要待测物质具有发色基团，不依赖于待测物质的光学性质。但正是因为待测物质挥发性低于流动相，所以ELSD内部结构极易遭受污染，尤其雾化器、漂移管、检测室等内部结构在检测大量样品时或停滞长时间未使用后，在检测过程中就极易出现噪声偏高，干扰性尖峰毛刺过多的情况。严重时甚至需要拆机取出进行超声清洗，该操作费时费力。且由于ELSD检测的物质种类繁多，化学与物理性质各异，有些易溶于水，有些不溶于水却溶于有机溶剂，有些甚至还需酸洗才能清洁干净。这就需要手动配制大量溶液以达到完成清洁的目的，这样操作步骤繁琐，配制溶液量大，产生废液较多，对环境影响较大，且拆机操作对仪器本身风险较大，易影响仪器性能。

综上所述，现有的对蒸发光散射检测器进行清洗的方法仍有待改进。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法。该方法清洗剂用量少、简单易行、且无需拆机操作。通过该方法清洗蒸发光散射检测器，可有效降低色谱检测中的动态噪声。

在本发明的一个方面，本发明提出了一种降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法。根据本发明的实施例，该方法包括：

以清洗剂作为流动相对安装有蒸发光散射检测器的液相色谱进行梯度洗脱，以便对所述蒸发光散射检测器进行清洗，

所述梯度洗脱的程序包括：

第一阶段，时间：0～30min，所述清洗剂为水和丙酮按照体积比80:20混合而成的混合液；

第二阶段，时间：30～60min，所述清洗剂为20％磷酸水溶液；

第三阶段，时间：60～90min，所述清洗剂为水；

第四阶段，时间：90～120min，所述清洗剂为丙酮；

第五阶段，时间：120～150min，所述清洗剂为水；

第六阶段，时间：150～180min，所述清洗剂为水和极性溶剂按照体积比20:80混合而成的混合液；

第七阶段，时间：180～210min，所述清洗剂为极性溶剂；

所述蒸发光散射检测器的工作参数包括：

雾化温度：50～80℃；

蒸发温度：50～80℃；

气体流量：0.5～1.5slm。

根据本发明上述实施例的降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法，以清洗剂作为流动相对安装有蒸发光散射检测器的液相色谱进行梯度洗脱，可以在液相色谱工作的过程中，完成对蒸发光散射检测器的清洗。通过采用如上所述的梯度洗脱程序和蒸发光散射检测器的工作参数，可以在避免使用强酸碱性或强腐蚀性试剂的基础上，有效地对蒸发光散射检测器中的各部件进行清洗。同时，采用清洗剂作为流动相对蒸发光散射检测器进行清洗，可以大大降低清洗剂的用量、减少清洗剂对环境的污染。另一方面，无需对液相色谱进行拆机，在液相色谱正常工作的过程中即可完成检测器的清洗，从而避免了拆机的风险，非专业维修人员也可以轻易操作。

另外，根据本发明上述实施例的降低蒸发光散射检测器动态噪声的清洗方法还可以具有如下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，上述极性溶剂可以为甲醇、乙醇、异丙醇或乙腈，考虑到经济性原因，优选为甲醇。

在本发明的一些实施例中，上述流动相的流速可以为0.8～1.2mL/min。

在本发明的一些实施例中，上述梯度洗脱的程序和蒸发光散射检测器的工作参数包括：第一阶段，时间：0～30min，清洗剂为水和丙酮按照体积比80:20混合而成的混合液；蒸发光散射检测器雾化温度为80℃，蒸发温度为80℃，气体流量为1.0slm；第二阶段，时间：30～60min，清洗剂为20％磷酸水溶液；蒸发光散射检测器雾化温度为80℃，蒸发温度为80℃，气体流量为1.0slm；第三阶段，时间：60～90min，清洗剂为水；蒸发光散射检测器雾化温度为80℃，蒸发温度为80℃，气体流量为1.0slm；第四阶段，时间：90～120min，清洗剂为丙酮；蒸发光散射检测器雾化温度为50℃，蒸发温度为50℃，气体流量为1.0slm；第五阶段，时间：120～150min，清洗剂为水；蒸发光散射检测器气雾化温度为80℃，蒸发温度为80℃，体流量为1.0slm；第六阶段，时间：150～180min，清洗剂为水和极性溶剂按照体积比20:80混合而成的混合液；蒸发光散射检测器雾化温度为50℃，蒸发温度为50℃，气体流量为1.0slm；第七阶段，时间：180～210min，清洗剂为极性溶剂；蒸发光散射检测器雾化温度为50℃，蒸发温度为0℃，气体流量为1.0slm。

在本发明的一些实施例中，上述梯度洗脱的程序和蒸发光散射检测器的工作参数包括：第一阶段，时间：0～30min，清洗剂为水和丙酮按照体积比80:20混合而成的混合液；蒸发光散射检测器雾化温度为80℃，蒸发温度为80℃，气体流量为0.5slm；第二阶段，时间：30～60min，清洗剂为20％磷酸水溶液；蒸发光散射检测器雾化温度为80℃，蒸发温度为80℃，气体流量为0.5slm；第三阶段，时间：60～90min，清洗剂为水；蒸发光散射检测器雾化温度为80℃，蒸发温度为80℃，气体流量为0.5slm；第四阶段，时间：90～120min，清洗剂为丙酮；蒸发光散射检测器雾化温度为50℃，蒸发温度为50℃，气体流量为0.5slm；第五阶段，时间：120～150min，清洗剂为水；蒸发光散射检测器气雾化温度为80℃，蒸发温度为80℃，体流量为0.5slm；第六阶段，时间：150～180min，清洗剂为水和极性溶剂按照体积比20:80混合而成的混合液；蒸发光散射检测器雾化温度为50℃，蒸发温度为50℃，气体流量为0.5slm；第七阶段，时间：180～210min，清洗剂为极性溶剂；蒸发光散射检测器雾化温度为50℃，蒸发温度为0℃，气体流量为0.5slm。

在本发明的一些实施例中，上述梯度洗脱的程序和蒸发光散射检测器的工作参数包括：第一阶段，时间：0～30min，清洗剂为水和丙酮按照体积比80:20混合而成的混合液；蒸发光散射检测器雾化温度为80℃，蒸发温度为80℃，气体流量为1.5slm；第二阶段，时间：30～60min，清洗剂为20％磷酸水溶液；蒸发光散射检测器雾化温度为80℃，蒸发温度为80℃，气体流量为1.5slm；第三阶段，时间：60～90min，清洗剂为水；蒸发光散射检测器雾化温度为80℃，蒸发温度为80℃，气体流量为1.5slm；第四阶段，时间：90～120min，清洗剂为丙酮；蒸发光散射检测器雾化温度为50℃，蒸发温度为50℃，气体流量为0.5slm；第五阶段，时间：120～150min，清洗剂为水；蒸发光散射检测器气雾化温度为80℃，蒸发温度为80℃，体流量为1.0slm；第六阶段，时间：150～180min，清洗剂为水和极性溶剂按照体积比20:80混合而成的混合液；蒸发光散射检测器雾化温度为50℃，蒸发温度为50℃，气体流量为0.5slm；第七阶段，时间：180～210min，清洗剂为极性溶剂；蒸发光散射检测器雾化温度为50℃，蒸发温度为50℃，气体流量为1.0slm。

在本发明的一些实施例中，上述蒸发光散射检测器的工作参数进一步包括：载气为空气或惰性气体。具体的，载气可以采用洁净空气、高纯氮气或其他高纯惰性气体。

在本发明的一些实施例中，利用四元低压梯度泵将清洗剂作为流动相供给至液相色谱。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是实施例3中蒸发光散射检测器清洗前后的液相色谱流出曲线，其中，a为蒸发光散射检测器清洗前的液相色谱流出曲线，b为蒸发光散射检测器清洗后的液相色谱流出曲线。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

一般方法

将20％磷酸水溶液、超纯水、丙酮、甲醇分别接入液相色谱四元低压梯度泵，设定梯度洗脱程序和蒸发光散射检测器工作参数，流动相液体流速设置为1.0mL/min，载气采用高纯氮气。开启液相色谱洗脱，对蒸发光散射检测器进行清洗。

实施例1

按照一般方法对蒸发光散射检测器进行清洗，梯度洗脱程序和蒸发光散射检测器工作参数参照表1设置。

表1

实施例2

按照一般方法对蒸发光散射检测器进行清洗，梯度洗脱程序和蒸发光散射检测器工作参数参照表2设置。

表2

实施例3

按照一般方法对蒸发光散射检测器进行清洗，梯度洗脱程序和蒸发光散射检测器工作参数参照表3设置。

表3

采用实施例3的方法对蒸发光散射检测器进行清洗，蒸发光散射检测器清洗前后的液相色谱流出曲线如图1。从图1a和图1b可以看出，蒸发光散射检测器清洗后，液相色谱检测过程中出现噪声得到了明显改善。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

此外，在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。