阅读说明：本技术 一种工业煤气中硫化物的检测方法 (Method for detecting sulfide in industrial gas ) 是由 夏云山 朱宏亮 于 2019-10-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种工业煤气中硫化物的检测方法,属于气体杂质检测技术领域,包括以下步骤：首先先用微量进样器抽取工业煤气中的样气并排空,如此重复2～3次后,抽取含有硫化物的100.0～200ml待检气体,再使用自动进样器等速进样；在此过程中利用高纯氮气作为载气,携带含有硫化物的待检气体,在一定色谱条件下通过装有固定相的色谱柱经色谱柱分离后,由火焰光度检测器测定,通过计算机记录火焰光度检测器得到的相应气相色谱,以色谱峰的保留时间进行定性分析,以色谱峰的面积进行定量分析。可以准确地检测出工业煤气中的硫化物的成分和含量,从而可通过不断地监测和改进,实现节能减排的目的。(The invention discloses a method for detecting sulfides in industrial gas, which belongs to the technical field of gas impurity detection and comprises the following steps: firstly, extracting sample gas in industrial coal gas by using a microsyringe and emptying, repeating the operation for 2-3 times, extracting 100.0-200 ml of sulfide-containing gas to be detected, and then carrying out constant-speed sample injection by using an automatic sampler; in the process, high-purity nitrogen is used as carrier gas, gas to be detected containing sulfide is carried, the gas is separated by a chromatographic column filled with a stationary phase under a certain chromatographic condition, the gas is measured by a flame photometric detector, a computer records corresponding gas chromatogram obtained by the flame photometric detector, qualitative analysis is carried out according to retention time of a chromatographic peak, and quantitative analysis is carried out according to the area of the chromatographic peak. The method can accurately detect the components and the content of the sulfide in the industrial gas, thereby realizing the purposes of energy conservation and emission reduction through continuous monitoring and improvement.)

一种工业煤气中硫化物的检测方法

技术领域

本发明属于气体杂质的检测方法领域，具体涉及一种工业煤气中硫化物的检测方法。

背景技术

随着中国经济的迅猛发展，环境问题日益突出，甚至开始制约经济社会的可持续发展。随着国家对钢铁企业废气排放标准的日益提高，燃烧后工业煤气中有害气体的排放越来越受到各界的关注。检测煤气中的硫化物的含量只能依照污染源环境监测的方法来进行摸索。通过对工业煤气含量成分进行分析、比对检测结果、排除干扰成分、优化检测方法等多种措施来进行条件试验，最终确定了适合的工业煤气中硫化物的检测方法。

发明内容

有鉴于此，本申请主要提供一种工业煤气中硫化物的检测方法，可以准确地检测出工业煤气中的硫化物的成分和含量，为后续监测和改进作一个指导。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明一种工业煤气中硫化物的检测方法，包括以下步骤：首先先用微量进样器抽取工业煤气中的样气并排空，如此重复2～3次后，抽取含有硫化物的 100.0～200ml待检气体，再使用自动进样器等速进样；在此过程中利用高纯氮气作为载气，携带含有硫化物的待检气体，在一定色谱条件下通过装有固定相的色谱柱经色谱柱分离后，由火焰光度检测器测定，通过计算机记录火焰光度检测器得到的相应气相色谱，以色谱峰的保留时间进行定性分析，以色谱峰的面积进行定量分析。

进一步，所述待检气体的进气流量为0.3～0.5L/min。

进一步，所述高纯氮气的进气流量为5～10L/min。

进一步，对高纯氮气和待检气体在进样过程中进行伴热，伴热温度为 120～130℃。

进一步，所述色谱柱位于一封闭的柱箱内，所述柱箱内设置有温度控制装置和温度报警装置，所述温度控制装置控制所述柱箱内的温度保持在 120～130℃，超出此范围，温度报警装置报警。

进一步，所述柱箱中还设置有湿度检测器和湿度报警装置，所述湿度检测器检测柱箱内的湿度为2％～25％RH，超出此范围，湿度报警装置报警。

进一步，待检气体和高纯氮气在进样过程中先经过净化器过滤处理，滤除待检气体和高纯氮气中的固体颗粒。

进一步，所述火焰光度检测器通过氢气燃烧检测，采用空气助燃，其中燃烧气中氢气的浓度为99.99％，助燃气中空气的浓度为99.9％。

本发明的有益效果在于：

本发明一种工业煤气中硫化物的检测方法，利用高纯氮气作为载气，为待检气体提供载体，参与与固定相分配过程，提供被待检气体驱动力的用作，使得待检气体可以顺利地进行检测。本发明通过高纯氮气携带含有硫化物的待检气体，在一定色谱条件下通过装有固定相的色谱柱经色谱柱分离后，由火焰光度检测器测定，通过计算机记录火焰光度检测器得到的相应气相色谱，以色谱峰的保留时间进行定性分析，以色谱峰的面积进行定量分析，达到一次性检测的目的，检测效率和精度都较高。

附图说明

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：

图1本发明的原理图。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。

其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本发明的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。

本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。

图1本发明的原理图，本发明一种工业煤气中硫化物的检测方法，包括以下步骤：首先先用微量进样器抽取工业煤气中的样气并排空，如此重复2～3次后，可以完全排干进样器里面原有的杂气，随后抽取含有硫化物的100.0～200ml 待检气体，再使用自动进样器等速进样；在此过程中利用高纯氮气作为载气，携带含有硫化物的待检气体，在一定色谱条件下通过装有固定相的色谱柱经色谱柱分离后，由火焰光度检测器测定，通过计算机记录火焰光度检测器得到的相应气相色谱，以色谱峰的保留时间进行定性分析，以色谱峰的面积进行定量分析。本发明利用高纯氮气作为载气，为待检气体提供载体，参与与固定相分配过程，提供被待检气体驱动力的用作，使得待检气体可以顺利地进行检测。本发明通过高纯氮气携带含有硫化物的待检气体，在一定色谱条件下通过装有固定相的色谱柱经色谱柱分离后，由火焰光度检测器测定，通过计算机记录火焰光度检测器得到的相应气相色谱，以色谱峰的保留时间进行定性分析，以色谱峰的面积进行定量分析，达到一次性同时对气体的种类和含量进行检测的目的，检测效率和精度都较高。

本实施例中火焰光度检测器采用现有技术，其作用是气相色谱仪用的一种对含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器。试样在富氢火焰燃烧时，含磷有机化合物主要是以HPO碎片的形式发射出波长为526nm的光，含硫化合物则以S2分子的形式发射出波长为394nm的特征光。光电倍增管将光信号转换成电信号，经微电流放大纪录下来。此类检测器的灵敏度可达几十到几百库仑/ 克，火焰光度检测器的检出限可达10-12g/s(对P)或10-11g/s(对S)。同时，这种检测器对有机磷、有机硫的响应值与碳氢化合物的响应值之比可达104，因此可排除大量溶剂峰及烃类的干扰，非常有利于痕量磷、硫的分析，是检测含硫污染物的主要工具。

本实施例中，所述待检气体的进气流量为0.3～0.5L/min，优选为0.5L/min。所述高纯氮气的进气流量为5～10L/min，优选为10L/min，通过采用合适的进气流量进行适应，可以提高检测的稳定性，减少了杂质气体的干扰，可以提交检测精度。

本实施例中，对高纯氮气和待检气体在进样过程中进行伴热，伴热温度为 120～130℃，所述色谱柱位于一封闭的柱箱内，所述柱箱内设置有温度控制装置和温度报警装置，所述温度控制装置控制所述柱箱内的温度保持在120～130℃，超出此范围，温度报警装置报警。由于硫化氢是一种易溶于水且具有还原性的气体，不稳定，受热易分解；二氧化硫是一种稳定的、易溶于水的、具有氧化性的气体。二者在合适的条件下，会发生氧化还原化学反应，然而硫磺在119°时会液化，因此尽量将整个装置包括运输和色谱分离过程都处于119°上的温度进行，减少了因为反应的干扰。

本实施例中，所述柱箱中还设置有湿度检测器和湿度报警装置，所述湿度检测器检测柱箱内的湿度为2％～25％RH，超出此范围，湿度报警装置报警，通过控制合适的湿度，减少空气中的水对于柱箱内元器件的影响。

本实施例中，待检气体和高纯氮气在进样过程中先经过净化器过滤处理，滤除待检气体和高纯氮气中的固体颗粒，减少固体壳体对于后续分离和燃烧过程的影响。

本实施例中，所述火焰光度检测器通过氢气燃烧检测，采用空气助燃，其中燃烧气中氢气的浓度为99.99％，减少了因为燃烧时其他杂质气体对于检测结果的影响，其中助燃气中空气的浓度为99.9％。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。