一种铝合金精炼用长效复合式石墨搅拌装置及制备方法
阅读说明：本技术 一种铝合金精炼用长效复合式石墨搅拌装置及制备方法 (Long-acting composite graphite stirring device for aluminum alloy refining and preparation method ) 是由 楼华山 王大红 陈文勇 楼江燕 宋东福 陈冬玲 李宏军 莫文锋 蔡英 韦江波 刘 于 2018-11-16 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种铝合金精炼用长效复合式石墨搅拌装置及制备方法,该装置包括空心轴以及安装在空心轴上的下层直叶螺旋混流式叶轮、下套筒、多孔径桨叶、上套筒、上层直叶螺旋混流式叶轮,直叶螺旋混流式叶轮主要是由直叶径流式叶片和以对数螺旋线为型线的螺旋面轴向导水叶片构成。该装置在搅拌叶轮结构上进行了改进,结合了轴流式和径流式搅拌叶轮的优点,并增设了多孔径桨叶,使铝合金熔体能有效地被分散为小尺寸的流体团,提高了铝合金组分搅拌混合均匀程度。另外,对石墨搅拌装置表面进行金属化改性处理,采用新型TiC涂层材料取代传统的涂层材料,增强石墨搅拌装置抗氧化性能和抗腐蚀性能,从根本上解决了现有石墨搅拌装置本身固有的缺陷。(The invention relates to a long-acting composite graphite stirring device for refining aluminum alloy and a preparation method thereof. The device improves the structure of the stirring impeller, combines the advantages of axial-flow type stirring impellers and radial-flow type stirring impellers, and is additionally provided with the multi-aperture blades, so that the aluminum alloy melt can be effectively dispersed into small-sized fluid masses, and the stirring and mixing uniformity of the aluminum alloy components is improved. In addition, the surface of the graphite stirring device is subjected to metallization modification treatment, and the novel TiC coating material is adopted to replace the traditional coating material, so that the oxidation resistance and corrosion resistance of the graphite stirring device are enhanced, and the inherent defects of the conventional graphite stirring device are fundamentally overcome.)
技术领域
本发明涉及一种铝合金精炼用长效复合式石墨搅拌装置及制备方法，属于铝合金熔炼与铸造技术领域。
背景技术
与铝合金精炼用长效复合式石墨搅拌装置及制备方法相关的已有技术如：西安超码科技有限公司申请的中国发明专利（专利号201610704027.8）所公开的《一种铝熔体净化用整体式炭陶复合材料转子及其制备方法》，其具体涉及一种铝熔体净化用整体式炭陶复合材料转子及其制备方法。又如：沈阳化工大学申请的中国发明专利（申请号201611106412.9）所公开的《一种利用铝电解槽废石墨阴极制备石墨转子的方法》。再如：宋振亚申请的中国发明专利（申请号201710626651.5）所公开的《一种长寿命铝熔体除气转子及其制作方法》，等等。
根据已有技术来看，现有的石墨搅拌装置，涂层与石墨之间结合性能较差。在铝液的腐蚀冲刷下，涂层易于受破坏而脱落，在石墨转轴与铝合金液面的接触界面尤其严重。这导致石墨转轴氧化加剧，以至迅速报废，降低了石墨搅拌装置使用寿命。另外，传统的石墨搅拌装置，其搅拌叶轮主要采用径流式型面结构，该径流式叶轮不利于坩埚内铝合金熔体沿着轴向形成良性的宏观主体循环流动，容易产生搅拌死区；且该径流式叶轮不能使铝合金组分在坩埚熔池内形成均匀悬浮效应，极大限制了铝合金组分间微观尺度的扩散行为，加剧了（细化剂）异质形核粒子的团聚和沉淀，致使铝合金性能没有被充分地挖掘出来。
发明内容
本发明的目的在于克服现有石墨搅拌装置存在的不足与缺点，提供一种铝合金精炼用长效复合式石墨搅拌装置及制备方法，该石墨搅拌装置相对于现有的石墨搅拌装置，在搅拌叶轮结构上进行了改进，结合了轴流式和径流式搅拌叶轮的优点，并增设了多孔径桨叶，使铝合金熔体能有效地被分散为小尺寸的流体团，提高了铝合金组分搅拌混合均匀程度。另外，对石墨搅拌装置表面进行金属化改性处理，采用新型TiC涂层材料取代传统的涂层材料，增强石墨搅拌装置抗氧化性能和抗腐蚀性能，从根本上解决了现有石墨搅拌装置本身固有的缺陷。
本发明目的通过下述技术方案实现：一种铝合金精炼用长效复合式石墨搅拌装置，包括空心轴以及从下往上依次安装在空心轴上的下层直叶螺旋混流式叶轮、下套筒、多孔径桨叶、上套筒、上层直叶螺旋混流式叶轮，所述下层直叶螺旋混流式叶轮和上层直叶螺旋混流式叶轮主要是由置底布置的N片直叶径流式叶片和位于上方的以对数螺旋线为型线的N片螺旋面轴向导水叶片构成，螺旋面轴向导水叶片低端的底端面与直叶径流式叶片的上端面固定连接，N的取值为5～8，所述多孔径桨叶包括对称竖直布置的两个长方形叶片，该长方形叶片上均布加工有若干个大孔、中孔和小孔，大孔直径为5mm～8mm，中孔直径小于大孔直径，小孔直径小于中孔直径，其中，局部的大孔、中孔和小孔组成的图案和该长方形叶片上整体的大孔、中孔和小孔组成的图案具有自相似的结构。
进一步的，所述下层直叶螺旋混流式叶轮、多孔径桨叶、上层直叶螺旋混流式叶轮与空心轴通过螺纹连接，所述下套筒、上套筒与空心轴之间是间隙配合。
进一步的，多孔径桨叶的长方形叶片上，大孔设置于将长方形叶片长边和短边等分成M段的等分线交汇点处，M的取值为3～5，中孔设置于将长方形叶片长边和短边M等分线段等分成3～5段的等分线交汇点处，小孔设置于将长方形叶片长边和短边3M～5M等分线段等分成3～5段的等分线交汇点处，其中，中孔直径是大孔直径的 ，小孔直径是中孔直径的。
进一步的，所述直叶径流式叶片和螺旋面轴向导水叶片的厚度相等，相邻两片直叶径流式叶片之间的流道与相邻两片螺旋面轴向导水叶片之间的流道相互连通，所述螺旋面轴向导水叶片的进口安放角为25°～28°，叶片出口安放角为30°～32°，叶片包角为50°～60°。
本发明上述一种铝合金精炼用长效复合式石墨搅拌装置的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）选用高纯度石墨材料作为制备原料；
（2）将步骤（1）中所述石墨材料分别加工出上层直叶螺旋混流式叶轮和下层直叶螺旋混流式叶轮；
（3）将步骤（1）中所述石墨材料加工出多孔径桨叶；
（4）将步骤（1）中所述石墨材料分别加工出上套筒、下套筒；
（5）将步骤（1）中所述石墨材料加工出空心轴，所述空心轴两端分别加工有左旋螺纹和右旋螺纹；
（6）利用石墨表面钛金属化改性技术，对下层直叶螺旋混流式叶轮、下套筒、多孔径桨叶、上层直叶螺旋混流式叶轮、上套筒以及空心轴部件进行表面TiC改性处理；
（7）将下层直叶螺旋混流式叶轮、上套筒、下套筒、多孔径桨叶以及上层直叶螺旋混流式叶轮安装于空心轴上，所述下层直叶螺旋混流式叶轮、多孔径桨叶以及上层直叶螺旋混流式叶轮均通过左旋螺纹与空心轴连接；其中，下层直叶螺旋混流式叶轮的底面与空心轴底端平齐，上层直叶螺旋混流式叶轮安装在下层直叶螺旋混流式叶轮上方，多孔径桨叶则位于上层直叶螺旋混流式叶轮和下层直叶螺旋混流式叶轮之间；上层直叶螺旋混流式叶轮与多孔径桨叶之间以及下层直叶螺旋混流式叶轮与多孔径桨叶之间的距离分别通过上套筒和下套筒调整，所述下套筒、上套筒与空心轴之间是间隙配合关系。
步骤（6）所述石墨表面钛金属化改性技术是专利申请号为201810962587.2中国发明专利中所述的石墨部件表面钛金属化改性的制备工艺。
步骤（3）加工多孔径桨叶的制备过程是，分别用等分线段将长方形叶片长边和短边等分成M段得长边M段等分线段、短边M段等分线段，M的取值为3～5，并在等分线段的交汇点处加工出直径为5mm～8mm的大孔；接着，再分别用等分线段将长方形叶片的长边M段等分线段和短边M段等分线段等分3～5段得长边3M～5M段等分线段、短边3M～5M段等分线段，并在等分线交汇点处加工出直径为大孔直径的中孔，最后，再分别用等分线段将长方形叶片的长边3M～5M段等分线段、短边3M～5M段等分3～5段，并等分线交汇点处加工出直径为中孔直径的小孔。
本发明装置的工作原理为：下层直叶螺旋混流式叶轮、上层直叶螺旋混流式叶轮的结构均以底部直叶径流式叶片为基础，并在轴向增加设置了以对数螺旋线为型线的螺旋面轴向导水叶片，该结构结合了轴流式和径流式搅拌叶轮的优点。首先，底部直叶径流式叶片有利于接近坩埚熔池底部，并提供足够大的旋转速度，推动和卷吸坩埚熔池底部的铝合金熔体产生径向和周向循环运动，消除了坩埚熔池底部位的沉积，使得沉积在坩埚熔池底部的组分离底悬浮；而轴向螺旋面轴向导水叶片则可以将轴向向下的铝合金熔体引导至径向直叶叶片。在旋转叶轮叶片型面的引导下，被分割的铝合金熔体流体团能沿着叶片型面有序地流动，避免了进液区与出液区之间的相互干扰，最终在径向、周向和纵向形成良性的定向主体循环。另外，该装置配备的多孔径桨叶由于采用表面亲铝石墨材料制备，铝合金熔液可以克服微孔结构的渗透阻力，对自相似孔洞产生渗透。因而，多孔径桨叶的自相似孔洞内部的铝合金熔体与坩埚熔池的铝合金熔体并不同步旋转，两者之间存在空间错位。通过这种空间错位行为，就实现了铝合金组分在空间上重新排列。由于孔洞尺寸较小且自相似，多孔径桨叶能有效地将铝合金熔体分散为小尺寸的流体团，随着，铝合金组分空间重新排列的尺度就越小，越有利于铝合金组分产生悬浮效应及促进组分间相互扩散。为了获得最佳的混合效果，下层直叶螺旋混流式叶轮与多孔径桨叶以及上层直叶螺旋混流式叶轮与多孔径桨叶之间的距离分别通过下套筒和上套筒调整（通过下套筒和上套筒的高度调整距离）。
其次，本发明长效复合混流式石墨搅拌装置工作期间，惰性气体通过空心轴的贯通孔引入铝合金熔体。期间，气泡经过高速旋转的下层直叶螺旋混流式叶轮时，随即被初次分散并向四周输送，期间，部分在上升阶段的气泡，再次被多孔径桨叶的孔洞均匀破碎、细化，并由上层直叶螺旋混流式叶轮将这部分形成的小气泡均匀地甩向铝合金熔体中，由于铝合金熔体在径向、周向和纵向形成了良性循环，因而这一过程有利于铝合金熔体中的氢气向气泡扩散，并随着惰性气体气泡上浮而排出。经过3～5个循环周期后，铝合金熔体搅拌趋于稳定，氢气、夹杂物得到最大限度地去除，就可以实现铝合金熔体的纯净及组分在细微尺度上的均匀混合。
本发明在改进现有铝合金熔炼的石墨搅拌装置应用中，主要具有如下优点和效果：
1.本发明一种铝合金熔炼用长效复合混流式石墨搅拌装置，能把铝合金熔液的组分分散破碎成细微团块，搅拌效果更均匀，更加适用于铝合金熔炼铸造过程的组分均质化处理。
2.本发明一种铝合金熔炼用长效复合混流式石墨搅拌装置，操作简单，使用可靠，对坩埚无任何腐蚀，并适于批量生产。
3.本发明一种铝合金熔炼用长效复合混流式石墨搅拌装置，其表面均采用亲铝TiC改性层保护处理，TiC改性层与石墨基体结合良好，具有优异的抗氧化、耐铝合金高温腐蚀性能，该装置服役周期是传统产品的3～5倍，可达3个月以上，降低了维护成本。
附图说明
图1为本发明铝合金精炼用长效复合式石墨搅拌装置的装配示意图。
图2为本发明直叶螺旋混流式叶轮立体图。
图3为本发明直叶螺旋混流式叶轮俯视图。
图4为本发明多孔径桨叶的结构示意图。
图5为本发明空心轴的结构示意图。
图6为本发明改性石墨材料与铝合金熔体在750℃时润湿角测试数据。其中铝合金熔体和TiC层之间的接触角为17°，照片反映出：铝合金已经很好地在TiC层表面铺展开。
图7为本发明铝合金精炼用长效复合式石墨搅拌装置的水力模型测试照片。从照片可以看出气泡及固态颗粒得到均匀分散，特别是气泡被破碎细化。
图8为本发明铝合金精炼用长效复合式石墨搅拌装置熔炼铝合金20倍金相组织照片，晶胞分布情况表明铝合金组织呈现宏观均匀状态。
图9为本发明铝合金精炼用长效复合式石墨搅拌装置熔炼铝合金500倍金相组织照片，照片表明，第二相粒子得到了充分细化。
图中：1-下层直叶螺旋混流式叶轮，11-直叶径流式叶片，12-螺旋面轴向导水叶片，13-流道，2-上层直叶螺旋混流式叶轮，3-多孔径桨叶，31-长方形叶片，32-大孔，33-中孔，34-小孔，4-下套筒，5-上套筒，6-空心轴，61-贯通孔。
具体实施方式
通过如下实施例对本发明作进一步的详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种铝合金精炼用长效复合式石墨搅拌装置，如图1-图5所示，包括具有贯通孔61的空心轴6以及从下往上依次安装在空心轴上的下层直叶螺旋混流式叶轮1、下套筒4、多孔径桨叶3、上套筒5、上层直叶螺旋混流式叶轮2，所述下层直叶螺旋混流式叶轮、多孔径桨叶、上层直叶螺旋混流式叶轮与空心轴通过左旋螺纹连接，所述下套筒、上套筒与空心轴之间是间隙配合。所述下层直叶螺旋混流式叶轮和上层直叶螺旋混流式叶轮主要是由置底布置的5片直叶径流式叶片11和位于上方的以对数螺旋线为型线的5片螺旋面轴向导水叶片12构成，螺旋面轴向导水叶片低端的底端面与直叶径流式叶片的上端面固定连接，所述直叶径流式叶片和螺旋面轴向导水叶片的厚度相等，相邻两片直叶径流式叶片之间的流道与相邻两片螺旋面轴向导水叶片之间的流道13相互连通，所述螺旋面轴向导水叶片8的进口安放角为25°，叶片出口安放角为30°，叶片包角为60°。所述多孔径桨叶3包括对称竖直布置的两个长方形叶片31，该长方形叶片上均布加工有若干个大孔32、中孔33和小孔34，其中，局部的大孔32、中孔33和小孔34组成的图案和该长方形叶片上整体的大孔32、中孔33和小孔34组成的图案具有自相似的结构，大孔32直径是5mm，中孔33直径是大孔32直径的，小孔34直径是中孔33直径的。
本实施例的铝合金精炼用长效复合式石墨搅拌装置的制备方法包括以下步骤：
（1）选用高纯度石墨材料作为制备原料；
（2）将步骤（1）中所述石墨材料分别加工出上层直叶螺旋混流式叶轮2和下层直叶螺旋混流式叶轮1；
（3）将步骤（1）中所述石墨材料加工出多孔径桨叶3，分别用等分线段将长方形叶片31长边和短边等分成M段得长边M段等分线段、短边M段等分线段，M的取值为3，并在等分线段的交汇点处加工出直径为5mm的大孔32；接着，再分别用等分线段将长方形叶片的长边M段等分线段和短边M段等分线段等分3段得长边3M段等分线段、短边3M段等分线段，并在等分线交汇点处加工出直径为大孔直径的中孔33，最后，再分别用等分线段将长方形叶片的长边3M段等分线段、短边3M段等分3段，并等分线交汇点处加工出直径为中孔直径的小孔34，最终得到有规律的自相似结构；
（4）将步骤（1）中所述石墨材料分别加工出上套筒5、下套筒4；
（5）将步骤（1）中所述石墨材料加工出空心轴6，所述空心轴两端分别加工有左旋螺纹和右旋螺纹；
（6）利用石墨表面钛金属化改性技术，对下层直叶螺旋混流式叶轮1、下套筒4、多孔径桨叶3、上层直叶螺旋混流式叶轮2、上套筒5以及空心轴6部件进行表面TiC改性处理，生成一层抗氧化、耐铝合金高温腐蚀的TiC改性层。由于采用了TiC涂层材料处理，特别使得所述多孔径桨叶的孔洞内壁表面的石墨材料具备良好的亲铝性；
（7）将下层直叶螺旋混流式叶轮1、上套筒5、下套筒4、多孔径桨叶3以及上层直叶螺旋混流式叶轮2安装于空心轴6上，所述下层直叶螺旋混流式叶轮、多孔径桨叶以及上层直叶螺旋混流式叶轮均通过左旋螺纹与空心轴连接；其中，下层直叶螺旋混流式叶轮的底面与空心轴底端平齐，上层直叶螺旋混流式叶轮安装在下层直叶螺旋混流式叶轮上方，多孔径桨叶则位于上层直叶螺旋混流式叶轮和下层直叶螺旋混流式叶轮之间；上层直叶螺旋混流式叶轮与多孔径桨叶之间以及下层直叶螺旋混流式叶轮与多孔径桨叶之间的距离分别通过上套筒和下套筒调整，所述下套筒、上套筒与空心轴之间是间隙配合关系。
实施例2
一种铝合金精炼用长效复合式石墨搅拌装置，如图1-图5所示，包括具有贯通孔61的空心轴6以及从下往上依次安装在空心轴上的下层直叶螺旋混流式叶轮1、下套筒4、多孔径桨叶3、上套筒5、上层直叶螺旋混流式叶轮2，所述下层直叶螺旋混流式叶轮、多孔径桨叶、上层直叶螺旋混流式叶轮与空心轴通过左旋螺纹连接，所述下套筒、上套筒与空心轴之间是间隙配合。所述下层直叶螺旋混流式叶轮和上层直叶螺旋混流式叶轮主要是由置底布置的6片直叶径流式叶片11和位于上方的以对数螺旋线为型线的6片螺旋面轴向导水叶片12构成，螺旋面轴向导水叶片低端的底端面与直叶径流式叶片的上端面固定连接，所述直叶径流式叶片和螺旋面轴向导水叶片的厚度相等，相邻两片直叶径流式叶片之间的流道与相邻两片螺旋面轴向导水叶片之间的流道13相互连通，所述螺旋面轴向导水叶片8的进口安放角为26°，叶片出口安放角为31°，叶片包角为55°。所述多孔径桨叶3包括对称竖直布置的两个长方形叶片31，该长方形叶片上均布加工有若干个大孔32、中孔33和小孔34，其中，局部的大孔32、中孔33和小孔34组成的图案和该长方形叶片上整体的大孔32、中孔33和小孔34组成的图案具有自相似的结构，大孔32直径是6mm，中孔33直径是大孔32直径的，小孔34直径是中孔33直径的。
本实施例所述铝合金精炼用长效复合式石墨搅拌装置的制备方法的步骤（1）、（2）、（4）、（5）、（6）和（7）与实施例1相同，不同点在于步骤（3），步骤（3）具体加工过程是，将步骤（1）中所述石墨材料加工出多孔径桨叶3，分别用等分线段将长方形叶片31长边和短边等分成M段得长边M段等分线段、短边M段等分线段，M的取值为4，并在等分线段的交汇点处加工出直径为6mm的大孔32；接着，再分别用等分线段将长方形叶片的长边M段等分线段和短边M段等分线段等分4段得长边4M段等分线段、短边4M段等分线段，并在等分线交汇点处加工出直径为大孔直径的中孔33，最后，再分别用等分线段将长方形叶片的长边4M段等分线段、短边4M段等分4段，并等分线交汇点处加工出直径为中孔直径的小孔34，最终得到有规律的自相似结构。
实施例3
一种铝合金精炼用长效复合式石墨搅拌装置，如图1-图5所示，包括具有贯通孔61的空心轴6以及从下往上依次安装在空心轴上的下层直叶螺旋混流式叶轮1、下套筒4、多孔径桨叶3、上套筒5、上层直叶螺旋混流式叶轮2，所述下层直叶螺旋混流式叶轮、多孔径桨叶、上层直叶螺旋混流式叶轮与空心轴通过左旋螺纹连接，所述下套筒、上套筒与空心轴之间是间隙配合。所述下层直叶螺旋混流式叶轮和上层直叶螺旋混流式叶轮主要是由置底布置的8片直叶径流式叶片11和位于上方的以对数螺旋线为型线的8片螺旋面轴向导水叶片12构成，螺旋面轴向导水叶片低端的底端面与直叶径流式叶片的上端面固定连接，所述直叶径流式叶片和螺旋面轴向导水叶片的厚度相等，相邻两片直叶径流式叶片之间的流道与相邻两片螺旋面轴向导水叶片之间的流道13相互连通，所述螺旋面轴向导水叶片8的进口安放角为28°，叶片出口安放角为32°，叶片包角为60°。所述多孔径桨叶3包括对称竖直布置的两个长方形叶片31，该长方形叶片上均布加工有多个大孔32、中孔33和小孔34，其中，局部的大孔32、中孔33和小孔34组成的图案和该长方形叶片上整体的大孔32、中孔33和小孔34组成的图案具有自相似的结构，大孔32直径是8mm，中孔33直径是大孔32直径的，小孔34直径是中孔33直径的。
本实施例所述铝合金精炼用长效复合式石墨搅拌装置的制备方法的步骤（1）、（2）、（4）、（5）、（6）和（7）与实施例1相同，不同点在于步骤（3），步骤（3）具体加工过程是，将步骤（1）中所述石墨材料加工出多孔径桨叶3，分别用等分线段将长方形叶片31长边和短边等分成M段得长边M段等分线段、短边M段等分线段，M的取值为5，并在等分线段的交汇点处加工出直径为8mm的大孔32；接着，再分别用等分线段将长方形叶片的长边M段等分线段和短边M段等分线段等分5段得长边5M段等分线段、短边5M段等分线段，并在等分线交汇点处加工出直径为大孔直径的中孔33，最后，再分别用等分线段将长方形叶片的长边5M段等分线段、短边5M段等分5段，并等分线交汇点处加工出直径为中孔直径的小孔34，最终得到有规律的自相似结构。
本发明各实施例中，高纯石墨是指含碳量>99.99%的石墨。
本发明各实施例中，步骤（6）所述石墨表面钛金属化改性技术是专利申请号为201810962587.2中国发明专利中所述的石墨部件表面钛金属化改性的制备工艺，该制备工艺包括以下步骤：
步骤一：备料
首先按下述原料及其质量百分比用量备料：乙基纤维素2.4～2.7 wt.%，松油醇72～81wt.%，蓖麻油5.6～6.3 wt.%，纳米TiO2粉体10～20 wt.%，纳米TiO2粉体的径粒为10～20nm。
步骤二：TiO2油膏调制
将乙基纤维素、松油醇和蓖麻油混合均匀，水浴加热，温度控制在80～100℃，其间，搅拌直至乙基纤维素、松油醇与蓖麻油的混合物溶解成均匀透明的松油醇载体溶液；接着将纳米TiO2粉体添加进松油醇载体溶液中，搅拌至纳米TiO2粉体在松油醇载体溶液中均匀分散，停止加热，冷却后即可获得纳米TiO2油膏。
步骤三：石墨表面浸渍油膏
将石墨部件放入调制的纳米TiO2油膏中，水浴加热至80～100℃，保温60～120 min后，取出石墨部件，静置阴干。
步骤四：松油醇载体氧化
将阴干的石墨部件放入有氧炉中，以4～6℃/min的升温速率，从室温加热至165～185℃，保温60～120 min，以4～6℃/min的升温速率，加热至200～240℃，保温360～600 min，以4～6℃/min的升温速率，加热至350～450℃，保温50～70min，最后，采用随炉冷却的方式降至室温，得到氧化脱除松油醇载体后的石墨分散件。
步骤五：纳米TiO2还原
将石墨分散件放入氢气还原炉中，通入氢气，以5～7℃/min的升温速率，从室温加热至640～660℃，保温60～120 min，接着，以5～7℃/min的升温速率，加热至780～820℃，保温60～120 min，随后采用随炉冷却的方式降至室温；氢气还原炉中的工艺参数，氢气压力0.02～0.05 MPa，流量2.5～5.5 mL/min。
步骤六：石墨表面Ti金属化
将石墨分散件从氢气还原炉中取出，并迅速放入真空炉中，抽真空，真空度：1×10-2～1×10-3 Pa，以9～11℃/min的升温速率，从室温加热至780～800℃，保温60～120 min，以9～11℃/min的升温速率，加热至1500～1700℃，保温90～360 min，以9～11℃/min的降温速率，冷却至700～800℃，保温60～120 min，最后，采用随炉冷却的方式降至室温，即可获得表面Ti金属化的石墨部件。
本发明装置的使用过程：将本发明装置的空心轴6的上端通过右螺纹与铝液除气机传动系统连接，在铝液除气机传动系统带动下，本装置作旋转运动，期间，高纯度氮气经由空心轴6的贯通孔61引入铝合金熔体。