阅读说明：本技术 一种用于制备隔热材料的硅凝胶固化剂及其制备方法 (Silica gel curing agent for preparing heat insulation material and preparation method thereof ) 是由 王中元 王翩 于 2019-09-30 设计创作，主要内容包括：本发明属于固化剂领域,具体涉及一种用于制备隔热材料的硅凝胶固化剂及其制备方法,本发明制备的硅凝胶固化剂以硅凝胶骨架材料为基础,添加填充剂和表面活性剂,在凝胶-溶胶过程中起到促进凝胶固化、强化凝胶骨架结构以及表面钝化作用,同时可以有效抑制凝胶过程中的表面张力变化,消除体系反应过程中的气液分散,优化了凝胶制备过程,使凝胶在常压干燥时能保持结构不坍塌,得到的硅凝胶材料的机械性能、保温隔热效果显著提升。(The invention belongs to the field of curing agents, and particularly relates to a silica gel curing agent for preparing a heat insulation material and a preparation method thereof.)

一种用于制备隔热材料的硅凝胶固化剂及其制备方法

技术领域

本发明属于固化剂领域，具体涉及一种用于制备隔热材料的硅凝胶固化剂及其制备方法。

背景技术

随着经济的发展和科学的进步，人们对生活质量的要求越来越高。面对日益严重的噪音污染、全球气候变暖气温上升，对人们来说，一个舒适的工作生活环境显得尤为重要。在面对噪声、炎热问题的时候，可以通过人为介入解决的主要手段为：利用一定的材料对噪音、高温进行阻隔。

针对隔热方面，中国专利CN103087605B公开了一种水性纳米隔热保温材料及其制备方法，该材料由多孔水性纳米SiO₂悬浮乳液、无机纳米TiO₂、无机纳米氧氯化铋、玻璃空心微球、无机超微材料、功能助剂、阻燃剂和去离子水制成，与现有传统材料相比，该材料导热系数优，具有极好的阻燃性，没有毒害物质排放，是一种新型的环境友好型建筑隔热保温材料。但是该材料的无机主体结构充满了含有气体的空间，里面填充了大比表面积的高孔隙多孔无机纳米SiO₂和其他原料，形成了超微含气孔负空间，虽然达到了理想的隔热、储温效果，但是这样的结构容易吸音，效果差。

针对防潮方面，中国专利申请CN103436204A公开了一种纳米改性的水基耐候性胶及其制备方法，该胶由丙烯酸酯聚合物乳液、有机硅改性丙烯酸酯共聚乳液、增粘剂乳液、填料、分散剂、湿润剂、纳米粉料水分散液、杀菌剂、pH调节剂、消泡剂、增稠剂制成，具有较宽的温域，较好的防潮，耐热、光、盐、雾等优越的耐老化性能，效率更高。但该胶在起功能时，一般用于两块板材之间，才能起到阻尼层的作用，需要保证一定的胶黏性及耐候性，且制备方法复杂，实用性具有一定的影响。

在现有技术中，所采用的隔音材料为石膏板、水泥纤维板、金属板、硅钙板、玻璃板、陶瓷板等密度较大的材料，而隔热材料多为矿棉、岩棉、玻璃棉、聚苯、EPS、XPS、PU硬泡等柔性好的蓬松材料，两者具有显著的差异。因此，亟需提供一种可将多种不同材料结合，使其同时具有隔热隔音效果的硅凝胶材料。为此，我们提供了一种硅凝胶固化剂，能加速硅凝胶的固化，强化凝胶骨架结构以及表面钝化作用，同时可以有效抑制凝胶过程中的表面张力变化，消除体系反应过程中的气液分散，降低表面张力，有利于实现常压干燥，制备得到的硅凝胶机械性能更优异，保温隔热效果显著提升。

发明内容

针对现有技术中硅凝胶产品存在的缺陷，本发明旨在发明一种硅凝胶固化剂，能加速固化过程，提高凝胶制备效率，强化凝胶骨架结构以及钝化凝胶表面，同时有效降低湿凝胶的表面张力，有利于常压干燥以及提升硅凝胶产品性能。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种用于制备隔热材料的硅凝胶固化剂，包括以下组分及其重量份数：硅基骨架材料2.5～30份、填充剂0.1～0.2份、引发剂l～4份、pH调节剂12～30份、表面活性剂1～6份和溶剂30～62份。

进一步地，所述的用于制备隔热材料的硅凝胶固化剂，由以下组分及其重量份数组成：硅基骨架材料20份、填充剂0.1份、引发剂3份、pH调节剂25份、表面活性剂4份和溶剂48份。

进一步地，所述硅基骨架材料为甲醇硅烷三醇、丁基二甲基硅醇、三甲基硅醇、三乙基硅醇、氯硅烷、三甲基硅醇钠、三乙基硅醇钾、甲醇硅烷三醇钠、丁基二甲基硅醇钾、硅氧烷、环氧硅烷、硅树脂、氨基硅烷中的一种或多种。

进一步地，所述填充剂为羟基磷灰石、水合铝盐、氯化钾、氯化钠、三氯化铝、氯化钙、水性钛白粉中任意一种或多种。

进一步地，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧化钾、过氧化钠、过氧化钙、过氧化氢、过氧化镁、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化十二酰、三甲胺、二甲基苯胺、甲硫醇、乙硫醇、乙二硫醇、1-丙硫醇、1,3-丙二硫醇、甲基锂，丁基锂、三乙基铝、氯化甲基锌、二甲基锌中的一种或多种。

进一步地，所述pH调节剂为氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾中的任意一种。

进一步地，所述表面活性剂为吐温60、司盘20、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的任意一种。

进一步地，所述溶剂为水、乙醇、***中的一种或几种。

更进一步地，所述硅凝胶固化剂的制备方法包括以下步骤：

将硅基骨架材料、填充剂、引发剂、pH调节剂和溶剂在反应釜中进行混溶，设置温度为250-350℃，压力为1.0-2.0Mpa，反应4-5h，加水稀释、过滤，滤液静置24h后，加入相应量表面活性剂，搅拌、过滤，即得。

另外，本发明还提供了一种所述硅凝胶固化剂在制备隔热隔音材料中的用途。

进一步地，所述硅凝胶固化剂在制备纳米隔热材料中的添加量为2-30％。

本发明中，硅凝胶固化剂可以将多种不同的原料结合，制成一种组合材料，本发明所采用的硅基骨架材料主要作用为增强硅凝胶的机械性能、耐热性。但是在使用中发现，固化剂中含有的硅基骨架材料容易使材料受温度的影响，产生膨胀或者收缩，从而影响材料的性能。申请人在实践中惊喜的发现，添加一定量的填充剂可减少温度对材料的性能影响，同时可以增加固化剂成品的储存稳定性，此外，表面活性剂的加入又有利于增加固化剂制备过程中溶液的均一性以及使得固化剂具有能降低凝胶表面张力作用，利于凝胶的常压干燥。在硅凝胶制备的溶胶-凝胶过程中，加入本发明固化剂既可以促进固化效率又可以提升硅凝胶产品的机械性能与隔热效果。引发剂的加入能更好的促进固化剂的合成，降低反应势能，促使制备快速完成。

本发明实施例1-3制备的材料导热系数均<0.02W·m^-1·K^-1，比表面积也均在850m²/g以上，是一种高效隔热保温材料；而对比例1-3(分别去掉表面活性剂、引发剂和填充剂)所制备的材料，与实施例1相比，导热系数显著增加，隔热效果变差。

本发明具有以下优点：

(1)本发明提供的硅凝胶固化剂以硅凝胶骨架材料为基础，添加填充剂和表面活性剂，原料之间相互结合、协同作用，在制备硅凝胶隔热材料时，能够促进凝胶固化，强化凝胶骨架结构以及钝化凝胶表面，同时有效降低湿凝胶的表面张力，消除体系反应过程中的气液分散，使凝胶在常压干燥时能保持结构不坍塌，得到的硅凝胶材料机械性能、保温隔热效果显著提升。

(2)本发明提供的硅凝胶固化剂，在制备硅凝胶隔热材料时，能加速硅凝胶的固化过程，提高凝胶的制备效率，优化了凝胶的制备过程。

(3)本发明硅凝胶固化剂采用环保无毒材料制成，原料来源广泛，成本较低，制备方法简单，制备的隔热材料可应用于建筑、设备等领域中。

具体实施方式

以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例。

其中，本发明所用试剂均为常用试剂，均可在常规试剂生产销售公司购买。

实施例1一种用于制备隔热材料的硅凝胶固化剂

所述的用于制备隔热材料的硅凝胶固化剂，由以下组分及其重量份数组成：硅基骨架材料20份、填充剂0.1份、引发剂3份、碳酸氢钠25份、十二烷基硫酸钠4份和水48份。

所述硅基骨架材料为甲醇硅烷三醇、环氧硅烷和氨基硅烷按重量比1:4:3组成。

所述填充剂为羟基磷灰石和氯化铝按重量比3:7组成。

所述引发剂为过硫酸钠、二甲基苯胺按重量比1:1:1组成。

所述用于制备隔热材料的硅凝胶固化剂的制备方法，包括以下步骤：

将硅基骨架材料、填充剂、引发剂、碳酸氢钠、十二烷基硫酸钠和水在反应釜中进行混溶，设置温度为300℃，压力为1.5Mpa，反应4.5h，加水稀释、过滤，滤液静置24h后，加入相应量十二烷基硫酸钠，搅拌、过滤，即得。

实施例2一种用于制备隔热材料的硅凝胶固化剂

所述的用于制备隔热材料的硅凝胶固化剂，由以下组分及其重量份数组成：硅基骨架材料2.5份、填充剂0.1份、引发剂1份、氨水12份、十二烷基磺酸钠1份和水30份。

所述硅基骨架材料为三乙基硅醇钾和丁基二甲基硅醇钾按重量比1:4组成。

所述填充剂为水合铝盐、氯化钾和水性钛白粉按重量比1:5:3组成。

所述引发剂为甲基锂和过氧化镁按重量比1:1组成。

所述用于制备隔热材料的硅凝胶固化剂的制备方法，包括以下步骤：

将硅基骨架材料、填充剂、引发剂、氨水和水在反应釜中进行混溶，设置温度为250℃，压力为1.0Mpa，反应4h，加水稀释、过滤，滤液静置24h后，加入相应量十二烷基磺酸钠，搅拌、过滤，即得。

实施例3一种用于制备隔热材料的硅凝胶固化剂

所述的用于制备隔热材料的硅凝胶固化剂，由以下组分及其重量份数组成：三乙基硅醇钾30份、氯化钙0.2份、氯化甲基锌4份、氢氧化钾30份、司盘20 6份和乙醇62份。

所述用于制备隔热材料的硅凝胶固化剂的制备方法，包括以下步骤：

将三乙基硅醇钾、氯化钙、氯化甲基锌、氢氧化钾和乙醇在反应釜中进行混溶，设置温度为350℃，压力为2.0Mpa，反应5h，加水稀释、过滤，滤液静置24h后，加入相应量司盘20，搅拌、过滤，即得。

对比例1一种硅凝胶固化剂

与实施例1不同之处在于，对比例1去掉表面活性剂，增加水至52份，其余参数及制备方法，参考实施例1。

对比例2一种硅凝胶固化剂

与实施例1不同之处在于，对比例2去掉引发剂，增加水至51份，其余参数及制备方法，参考实施例1。

对比例3一种硅凝胶固化剂

与实施例1不同之处在于，对比例3去掉填充剂，增加水至48.1份，其余参数及制备方法，参考实施例1。

试验例1性能测定

将实施例1-3和对比例1-3制备的硅凝胶固化剂添加到溶胶凝胶法制备硅凝胶的凝胶过程中，添加量8％，对制备好的硅凝胶进行性能测定，测定结果参见表1。

表1材料性能测定结果

由表1可见，本发明实施例1-3制备的材料导热系数均<0.02W·m^-1·K^-1，比表面积也均在850m²/g以上，是一种高效隔热保温材料；而对比例1-3(分别去掉表面活性剂、引发剂和填充剂)所制备的材料，与实施例1相比，导热系数显著增加，说明在制备硅凝胶材料时，添加本发明制备的硅凝胶固化剂能够有效降低硅凝胶材料的导热系数，得到的硅凝胶材料显著提升了机械性能、保温隔热效果

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。