阅读说明：本技术 一种热轧盘条表面氧化铁皮结构快速分析方法 (Method for rapidly analyzing oxide scale structure on surface of hot-rolled wire rod ) 是由 罗新中 肖命冬 曾赞喜 林晏民 李富强 朱祥睿 章玉成 麻国晓 张兆洋 董凤奎 于 2019-07-25 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种热轧盘条表面氧化铁皮结构快速分析方法,其工艺步骤是：首先进行试样的制备,切割出待测热轧盘条横截面试样,采用保边型热镶嵌料对试样进行镶嵌,对试样进行磨平与抛光,制备出所需试样；再将制备好的截面试样用导电胶带固定在扫描电镜的样品台上,获得清晰的不同层次氧化铁皮形貌像；采用能谱对不同层次氧化铁皮进行微区成分分析；再采用扫描电镜测量尺对氧化铁皮厚度进行测量,在能谱分析位置分别测量各个层次氧化铁皮厚度以及氧化铁皮总厚度；最后得出热轧盘条表面氧化铁皮厚度、组分的具体信息。解决了易破碎、导电性能差的氧化铁皮样品的制备困难及氧化铁皮组分定量表征检测复杂、效率低的问题,克服了常规金相显微镜检测无法精确定量表征氧化铁皮微观结构的问题。(The invention relates to a method for quickly analyzing a scale structure on the surface of a hot-rolled wire rod, which comprises the following process steps: firstly, preparing a sample, cutting out a hot-rolled wire rod cross section sample to be detected, inlaying the sample by adopting an edge-protecting type hot inlaying material, and grinding and polishing the sample to prepare the required sample; fixing the prepared cross-section sample on a sample table of a scanning electron microscope by using a conductive adhesive tape to obtain clear appearance images of the iron scales at different levels; analyzing micro-area components of the iron scales at different levels by adopting an energy spectrum; measuring the thickness of the iron scale by adopting a scanning electron microscope measuring scale, and respectively measuring the thickness of each layer of the iron scale and the total thickness of the iron scale at the energy spectrum analysis position; and finally obtaining the specific information of the thickness and the components of the iron scale on the surface of the hot-rolled wire rod. The method solves the problems of difficult preparation of an iron scale sample which is easy to crush and poor in conductivity, complex quantitative characterization and detection of iron scale components and low efficiency, and solves the problem that the microstructure of the iron scale cannot be accurately and quantitatively characterized in the conventional metallographic microscope detection.)

一种热轧盘条表面氧化铁皮结构快速分析方法

技术领域

本发明涉及一种结构分析方法技术领域，更具体地说，它涉及热轧盘条表面氧化铁皮结构快速分析方法。

背景技术

热轧盘条多数要进行拉拔、冷镦等深加工，深加工的前处理工序是去除表面氧化铁皮。氧化铁皮去除不干净时，盘条表面会残存较多的氧化铁皮，并在拉拔时刮伤模具和钢丝表面，减低拉丝模寿命，同时会使钢丝表面产生伤疤等缺陷，严重时会引起断丝。目前常用的去除氧化铁皮方法有酸洗和机械剥壳，酸洗是采用酸和氧化铁皮发生化学反应，溶解掉表面氧化铁皮，所以酸洗去除氧化铁皮时要求氧化铁皮越薄越好。机械剥壳则是借助于振动、抛丸、变形等外力，使氧化铁皮剥离基体，相对而言，氧化铁皮越厚，越容易整体剥离基体，剥壳效果越好。

另外热轧盘条氧化铁皮通常有三种结构组成，分别是最外层Fe₂O₃，次外层的Fe₃O₄，内层的FeO。氧化铁皮的相组成在理论上一般由2~3种成分不同的氧化物组成，由铁氧相图可见各相的氧含量非定值而在一定区间范围内存在。三种氧化铁皮晶体结构不同，FeO是氯化钠型离子晶体，Fe₃O₄是具磁性的黑色晶体，Fe₂O₃晶体结构为刚玉型（密排六方）。三层氧化铁皮结构对酸洗和剥壳敏感性也不同，比如低价的氧化铁皮（FeO）更容易机械剥壳，高价的氧化铁皮（Fe₂O₃）则更容易酸洗。

因此对氧化铁皮结构进行详细解析，生产过程中可通过调整轧制和冷却工艺，控制氧化铁皮厚度和结构组分。酸洗或剥壳前对氧化铁结构进行解析，可通过氧化铁皮厚度和各层组分，制定合适的酸洗工艺或剥壳工艺，在保证氧化铁皮去除质量的前提下有效降低加工成本。

目前热轧盘条表面氧化铁皮测量，通常将盘条试样加工、镶嵌、磨制，在抛光状态下利用光学显微镜观察。选取氧化铁皮厚度较均匀的区域，利用图像分析软件测量至少五个点的氧化铁皮厚度，五个值的平均数即为平均氧化铁皮厚度值。此方法简易操作，但是无法表征氧化铁皮结构以及不同组分氧化铁皮的厚度。

公开号为CN101879530A 的专利“热连轧带钢表面氧化铁皮厚度软测量方法”，其内容属于轧钢技术领域，主要涉及实时进行热连轧过程氧化铁皮厚度预测。但是，其测量方法建立厚度软测量模型，通过与热连轧过程机建立实时通讯，从而对热连轧过程氧化铁皮厚度进行预测。不适用于盘条表面氧化铁皮的实际测量。

公开号为CN103837557A的中国专利“采用EBSD表征热轧钢板截面氧化铁皮微观结构的方法”，其内容属于金属材料物理性能检验技术领域。利用电子束照射到样品表面后形成的背散射衍射信息获得样品的物相、取向、应力状态等数据对晶态材料进行分析。EBSD表征氧化铁皮结构可以得到详细的组分信息，但目前EBSD在实验室还未普及，多数实验室不具备检测能力，EBSD样品对表面残余应力要求高，制样难度大，后续分析过程复杂，检测效率低，不适合批量检测。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种热轧盘条表面氧化铁皮结构快速分析方法，解决了易破碎、导电性能差的氧化铁皮样品的制备困难及氧化铁皮组分定量表征检测复杂、效率低的问题，克服了常规金相显微镜检测无法精确定量表征氧化铁皮微观结构的问题。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种热轧盘条表面氧化铁皮结构快速分析方法，其工艺步骤是：

S1：试样的制备，采用精密切割机切割出待测热轧盘条横截面试样，采用保边型热镶嵌料对试样进行镶嵌，采用磨抛机依此对试样进行磨平与抛光，制备出所需试样；

S2：扫描电镜形貌观察，将制备好的截面试样用导电胶带固定在扫描电镜的样品台上，抽真空，加灯丝电流，对中消象散，保持工作距离8~10mm，调节好亮度、对比度，以能够获得清晰的不同层次氧化铁皮形貌像；

S3：能谱成分分析，采用能谱对不同层次氧化铁皮进行微区成分分析，打开X射线能谱仪，待灯丝电流发射束流稳定后，进入能谱分析程序；选择完整的、有代表性的或做过标识的氧化铁皮位置进行分析，分别对氧化铁皮各个层次进行微区成分分析，考虑到能谱工作原理及保证检测结果的代表性，在各个层次氧化铁皮靠近中间位置分别取三个点进行微区成分分析；

S4：氧化铁皮厚度测量，采用扫描电镜测量尺对氧化铁皮厚度进行测量，在能谱分析位置分别测量各个层次氧化铁皮厚度以及氧化铁皮总厚度；

S5：根据能谱分析结果进行数据处理，按照热轧盘条氧化铁皮结构分布一般原则：最外层Fe₂O₃、次外层Fe₃O₄、最内层FeO，结合能谱分析Fe、O元素原子比，确定氧化铁皮各层具体组分；最后综合氧化铁皮各个层次厚度及总厚度测量结果，得出热轧盘条表面氧化铁皮厚度、组分的具体信息。

更进一步地，在步骤S1中采用保边型热镶嵌料的目的是避免镶嵌及后续磨抛过程氧化铁皮剥落、脱离基体，影响后续分析。

更进一步地，所述磨抛机工作工艺包括粗磨、细磨、精磨、抛光、清洗。

更进一步地，在所述步骤S1中所需试样要求是表面光洁度高，试样边缘完整。

更进一步地，在所述步骤S2中可放大图像使氧化铁皮充满整个视场获得理想的观察视场，调节好二次电子像或背散射电子像的衬度差，以便于能谱仪抓取电子图像，由于受轧制及冷却工艺影响，盘条表面氧化铁皮通常为两层或三层，在调整二次电子像或背散射电子像时，在组织清晰不失去细节的情况下，尽量采用大对比度。

更进一步地，在所述步骤S3中考虑到能谱为半定量分析以及对轻元素分析的不确定性，能谱结果中去除C及之前元素，只保留C之后元素，并输出能谱分析元素原子百分比结果。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

（1）不仅能清晰、直观地显示氧化铁皮的微观形貌，而且可对氧化铁皮的显微结构特征如显微形貌、厚度、组分等快速定量分析；

（2）与采用EBSD或XRD定量分析氧化铁皮相比，制样要求低，分析过程简单、设备要求低、容易实现；

（3）操作简单易实现，可应用于批量产品研发及分析试验中，以实现对氧化铁皮生成、去除等精准控制。

附图说明

图1为本发明实施案例一氧化铁皮扫描电镜形貌及厚度测量图；

图2为本发明实施案例二氧化铁皮扫描电镜形貌及厚度测量图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。

实施案例1：

用于中碳冷镦钢SWRCH45K盘条表面氧化铁皮结构分析。

试样为Φ14mm热轧盘条，沿横向垂直材料表面切开，依此进行试样镶嵌、粗磨、细磨、抛光。将制备好的试样用导电胶带固定在扫描电镜的样品台上进行分析。抽真空，加灯丝电流，对中消象散，保持工作距离8.5mm，调节好亮度、对比度，放大图像至2000倍使氧化铁皮充满整个视场，氧化铁皮从外到内共分为三层，其中外层较疏松，次外层和内层较致密，氧化铁皮扫描电镜形貌及厚度测量见图1。

采用能谱对三层氧化铁皮分别进行微区成分分析。在各个层次氧化铁皮靠近中间位置分别取三个点进行微区成分分析，能谱结果中去除C及之前元素，只保留C之后元素，并输出能谱分析元素原子比百分比结果。采用扫描电镜测量尺对氧化铁皮厚度进行测量，分别测量各个层次氧化铁皮厚度以及氧化铁皮总厚度。

根据能谱分析结果进行数据处理，按照热轧盘条氧化铁皮结构分布一般原则：最外层Fe₂O₃、次外层Fe₃O₄、最内层FeO，结合能谱分析Fe、O元素原子比，确定氧化铁皮各层次具体组分。最后综合氧化铁皮各个层次厚度及总厚度测量结果，热轧盘条表面氧化铁皮厚度、组分等结构的具体信息见表1。

表1

实施案例2：

用于冷镦钢SWRCH22A盘条表面氧化铁皮结构分析。

试样为Φ6.5mm热轧盘条，沿横向垂直材料表面切开，依此进行试样镶嵌、粗磨、细磨、抛光。将制备好的试样用导电胶带固定在扫描电镜的样品台上进行分析。抽真空，加灯丝电流，对中消象散，保持工作距离8.5mm，调节好亮度、对比度，放大图像至3000倍使氧化铁皮充满整个视场，氧化铁皮从外到内共分为三层，三层均比较致密，氧化铁皮扫描电镜形貌及厚度测量见图2。

采用能谱对三层氧化铁皮分别进行微区成分分析。在各个层次氧化铁皮靠近中间位置分别取三个点进行微区成分分析，能谱结果中去除C及之前元素，只保留C之后元素，并输出能谱分析元素原子比百分比结果。采用扫描电镜测量尺对氧化铁皮厚度进行测量，分别测量各个层次氧化铁皮厚度以及氧化铁皮总厚度。

根据能谱分析结果进行数据处理，按照热轧盘条氧化铁皮结构分布一般原则：最外层Fe₂O₃、次外层Fe₃O₄、最内层FeO，结合能谱分析Fe、O元素原子比，确定氧化铁皮各层次具体组分。最后综合氧化铁皮各个层次厚度及总厚度测量结果，热轧盘条表面氧化铁皮厚度、组分等结构的具体信息见表2。

表2

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。