控制色谱柱温度的装置及其制造方法

文档序号:1797340 发布日期:2021-11-05 浏览:11次 >En<

阅读说明:本技术 控制色谱柱温度的装置及其制造方法 (Apparatus for controlling temperature of chromatographic column and method for manufacturing the same ) 是由 段炼 周文秀 马乔 吕明珠 刘立鹏 于 2021-07-14 设计创作,主要内容包括:本发明提供了控制色谱柱温度的装置和其制造方法,所述控制色谱柱温度的装置包括色谱柱、底板、腔体和顶板;还包括:导热单元具有散热齿,并设置在所述底板的内侧;制冷单元设置在所述底板的外侧,并与所述导热单元接触;电路板设置在腔体的外侧;加热模块缠绕所述色谱柱,螺旋状的色谱柱设置在导热单元的上侧;连接加热模块的电线连接所述电路板;温度传感器设置在所述腔体内,连接温度传感器的电线连接所述电路板;加热座具有开口,并设置在所述腔体外侧;接头设置在加热座内,并与所述开口连通;所述色谱柱的两端分别穿过所述腔体的通孔,并连接所述接头;加热器和测温元件分别设置在所述加热座内。本发明具有体积小、能耗低等优点。(The invention provides a device for controlling the temperature of a chromatographic column and a manufacturing method thereof, wherein the device for controlling the temperature of the chromatographic column comprises the chromatographic column, a bottom plate, a cavity and a top plate; further comprising: the heat conduction unit is provided with heat dissipation teeth and is arranged on the inner side of the bottom plate; the refrigeration unit is arranged on the outer side of the bottom plate and is in contact with the heat conduction unit; the circuit board is arranged on the outer side of the cavity; the heating module is wound on the chromatographic column, and the spiral chromatographic column is arranged on the upper side of the heat conducting unit; the electric wire connected with the heating module is connected with the circuit board; the temperature sensor is arranged in the cavity, and an electric wire connected with the temperature sensor is connected with the circuit board; the heating seat is provided with an opening and is arranged outside the cavity; the joint is arranged in the heating seat and is communicated with the opening; two ends of the chromatographic column respectively penetrate through the through holes of the cavity and are connected with the joints; the heater and the temperature measuring element are respectively arranged in the heating seat. The invention has the advantages of small volume, low energy consumption and the like.)

控制色谱柱温度的装置及其制造方法

技术领域

本发明涉及色谱分析领域,特别涉及控制色谱柱温度的装置及其制造方法。

背景技术

目前,柱温箱控温技术多采用气浴加热方案,具体是加热丝气浴加热实现对色谱柱的程序升温,加热所需功率较高(约为2000W),控温范围通常在室温+10℃~400℃左右,而一些低沸点物质需要在较低的温度下才能得到有效分离,普通柱箱无法实现对低沸点物质的有效分离。

为了解决柱温箱功率较大的问题,部分公司推出了小型化的柱温箱,但色谱柱加热仍采用气浴加热的方式,该种方式的弊端在于并不能解决气浴加热的热量损失问题;

针对低温分离问题,现有技术采用向柱箱中通入液氮或者液态CO2的方式为柱箱提供较低的初温,该种方式的不足之处在于无法实现对低温的精确控制。

发明内容

为解决上述现有技术方案中的不足,本发明提供了一种控制色谱柱温度的装置。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

控制色谱柱温度的装置,所述控制色谱柱温度的装置包括色谱柱、底板、腔体和顶板,所述底板、腔体和顶板围出封闭的空间,所述色谱柱设置在所述封闭的空间内;所述控制色谱柱温度的装置还包括:

导热单元,所述导热单元具有散热齿,并设置在所述底板的内侧;

制冷单元,所述制冷单元设置在所述底板的外侧,并与所述导热单元接触;

电路板,所述电路板设置在所述腔体的外侧;

加热模块,所述加热模块缠绕所述色谱柱,螺旋状的色谱柱设置在所述导热单元的上侧;连接所述加热模块的电线连接所述电路板;

温度传感器,所述温度传感器设置在所述腔体内,连接温度传感器的电线连接所述电路板;

加热座和接头,所述加热座具有开口,并设置在所述腔体外侧;所述接头设置在所述加热座内,并与所述开口连通;所述色谱柱的两端分别穿过所述腔体的通孔,并连接所述接头;

加热器和测温元件,加热器和测温元件分别设置在所述加热座内。

本发明的目的还在于提供了根据本发明的控制色谱柱温度的装置的制造方法,该发明目的是通过以下技术方案得以实现的:

控制色谱柱温度的装置的制造方法,所述制造方法包括以下步骤:

(A1)将导热单元固定在底板的内侧,所述导热单元具有散热齿;

(A2)将螺旋状的色谱柱固定在所述导热单元的上侧,所述色谱柱外侧绕加热模块;温度传感器设置在所述底板的上侧;

(A3)安装腔体,将腔体设置在底板的上侧,将第一接插件设置在所述腔体的通孔处,并封闭所述通孔;

将加热座固定在所述腔体的外侧,所述加热座具有开口,加热座下侧的筒状部件穿过腔体的通孔;将接头设置在所述加热座内,并与所述开口连通;所述色谱柱的两端分别穿过所述筒状部件,并连接所述接头;

(A4)线路连接;所述加热模块和温度传感器的电线分别插接在第一接插件的处于所述腔体内侧的部分;

加热器和测温元件分别设置在所述加热座内;

(A5)将顶板固定在所述腔体上侧;

(A6)电路板插接在所述第一接插件的处于所述腔体外侧的部分;

(A7)将保温材料包裹在所述腔体、底板和顶板的外侧;

(A8)在保温材料的外侧设置保护壳体,所述电路板上的第二接插件外露。

与现有技术相比,本发明具有的有益效果为:

1.温控效率高;

利用缠绕色谱柱的加热模块实现色谱柱的直接加热,而未缠绕加热模块的(进出腔体部分)色谱柱的加热,则通过该部分色谱柱外侧本体和筒状部件实现,从而实现了整个色谱柱的快速升温;

设置在腔体外侧的制冷单元与导热单元连接,快速地降低了腔体内的温度;风扇的设置,进一步降低了降温时间;

利用各个密封件、保温材料的设置,实现了色谱柱所处的空间是密封的,并降低了与外界(非制冷单元)的热交换,进一步地提高了温控效率;

2.控温精度高;

温度传感器设置在封闭的空间内,利用实时获得的温度去准确地控制加热模块和制冷单元,提高了腔体内色谱柱部分的控温精度;

悬空在散热齿之间的温度传感器,精确地获得了真实温度,提高了后续的控温精度;

未缠绕加热模块的色谱柱的加热利用加热器和测温元件单独实现,实现了进出腔体的色谱柱部分的控温精度;

3.功耗低;

鉴于采用直接加热的方案,且利用保护材料隔热,再加上形成的封闭的空间,都降低了加热的功耗,整体加热功率小于100W,显著地低于现有技术中的2000W。

附图说明

参照附图,本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是:这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案,而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中:

图1是根据本发明实施例控制色谱柱温度的装置的制造方法的流程示意图。

具体实施方式

图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了解释本发明技术方案,已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此,本发明并不局限于下述可选实施方式,而仅由权利要求和它们的等同物限定。

实施例1:

本发明实施例的控制色谱柱温度的装置,所述控制色谱柱温度的装置包括:

色谱柱、底板、腔体和顶板,所述底板、腔体和顶板围出封闭的空间,所述色谱柱设置在所述封闭的空间内;

导热单元,所述导热单元具有散热齿,并设置在所述底板的内侧;

制冷单元,如TEC,所述制冷单元设置在所述底板的外侧,并与所述导热单元接触;

电路板,所述电路板设置在所述腔体的外侧;

加热模块,如绝缘的加热丝,所述加热模块缠绕所述色谱柱,螺旋状的色谱柱设置在所述导热单元的上侧;连接所述加热模块的电线连接所述电路板,如电线穿过腔体的通孔而连接电路板,或者利用设置在腔体通孔处的接插件转接;

温度传感器,所述温度传感器设置在所述腔体内,连接温度传感器的电线连接所述电路板,如电线穿过腔体的通孔而连接电路板,或者利用设置在腔体通孔处的接插件转接;

加热座和接头,所述加热座具有开口,并设置在所述腔体外侧;所述接头设置在所述加热座内,并与所述开口连通;所述色谱柱的两端分别穿过所述腔体的通孔,并连接所述接头;也即,实现了未被加热模块缠绕的色谱柱的部分(也即进出腔体的部分)的加热;

加热器和测温元件,加热器和测温元件分别设置在所述加热座内。

为了利用腔体外的加热座加热进出腔体的色谱柱,进一步地,所述加热座包括:

本体,所述本体具有所述开口,并设置在所述腔体的外侧,所述本体和所述腔体外壁之间设置第一密封件;所述加热器和测温元件设置在所述本体内;

筒状部件,所述筒状部件的一端固定在本体底侧,另一端穿过所述腔体的通孔,进入所述腔体内;所述色谱柱穿过所述筒状部件,并连接所述接头。

为了防止误接触温度高的加热座以及形成封闭的空间,进一步地,所述加热座还包括:

保护罩,所述保护罩两端开口,并设置在所述本体外侧;所述保护罩的底端和本体之间设置第二密封件,处于所述接头上侧的本体的外壁和保护罩之间设置第三密封件;

螺钉,所述螺钉穿过所述保护罩顶端的环绕开口的通孔,并固定在所述本体顶端的螺丝孔内;所述第二密封件和第三密封件分别被挤压在保护罩和本体之间,所述本体的开口外露。

为了稳定地固定色谱柱,进一步地,所述底板的内壁设置支撑柱,所述支撑柱环绕所述导热单元设置,所述色谱柱固定在所述支撑柱上,所述导热单元和所述色谱柱间具有缝隙。

为了提高降温速度,进一步地,所述控制色谱柱温度的装置还包括:

风扇,所述风扇设置在所述导热单元的上侧,并处于所述色谱柱围出区域内;连接所述风扇的电线穿过所述腔体,并连接所述电路板。

为了形成封闭的空间以提高温控的效率,进一步地,所述控制色谱柱温度的装置还包括:

第一接插件,所述第一接插件设置在所述腔体的通孔处,并封闭所述通孔;所述加热模块、温度传感器和风扇的电线分别插接在所述第一接插件的处于所述腔体内侧的部分,所述电路板插接在所述第一接插件的处于所述腔体外侧的部分。

为了提高色谱柱的温度效率和保护效果,进一步地,所述控制色谱柱温度的装置还包括:

壳体,所述壳体设置在所述腔体、底板和顶板的外侧;

保温材料,所述保温材料设置在所述壳体和腔体之间的空间,所述电路板上的第二接插件外露。

为了准确地获得色谱柱的温度,进一步地,所述温度传感器悬空地设置在散热齿之间。

图1示意性地给出了本发明实施例的控制色谱柱温度的装置的制造方法的流程图,如图1所示,所述制造方法包括以下步骤:

(A1)将导热单元固定在底板的内侧,如通过螺丝固定,所述导热单元具有散热齿;

(A2)将螺旋状的色谱柱固定在所述导热单元的上侧,所述色谱柱外侧绕加热模块;温度传感器设置在所述底板的上侧;

(A3)安装腔体,将腔体设置在底板的上侧,将第一接插件设置在所述腔体的通孔处,并封闭所述通孔;

将加热座固定在所述腔体的外侧,所述加热座具有开口,加热座下侧的筒状部件穿过腔体的通孔;将接头设置在所述加热座内,并与所述开口连通;所述色谱柱的两端分别穿过所述筒状部件,并连接所述接头;

(A4)线路连接;所述加热模块和温度传感器的电线分别插接在第一接插件的处于所述腔体内侧的部分;

加热器和测温元件分别设置在所述加热座内;

(A5)将顶板固定在所述腔体上侧;

(A6)电路板插接在所述第一接插件的处于所述腔体外侧的部分;

(A7)将保温材料包裹在所述腔体、底板和顶板的外侧;

(A8)在保温材料的外侧设置保护壳体,所述电路板上的第二接插件外露。

为了防止误接触温度高的加热座以及形成封闭的空间,进一步地,在步骤(A3)中,将保护罩套在加热座外侧,所述加热座的开口外露;

螺钉穿过所述保护罩顶端的环绕开口的通孔,并固定在所述加热座顶端的螺丝孔内;所述保护罩的底端和加热座之间的第二密封件被挤压,处于所述接头上侧的加热座的外壁和保护罩之间设置的第三密封件被挤压;

所述加热座和腔体之间的第一密封件被挤压。

实施例2:

根据本发明实施例1的控制色谱柱的装置及其制造方法的应用例。

在该应用例中,矩形的底板内壁具有第六环形凹槽,内部设置第六O形圈,在第六环形凹槽的围出区域内具有矩形通孔,矩形通孔和第六环形凹槽之间具有安装孔;

导热单元的朝着矩形通孔一侧为平面,背对矩形通孔的另一侧具有呈阵列分布的散热齿,螺丝穿过到导热单元并固定在安装孔上,从而将导热单元固定在所述矩形通孔的内侧,也即底板的内侧;多个支撑柱固定在底板的内侧,并环绕导热单元;设置在底板外侧的制冷单元采用TEC,冷端穿过矩形通孔,并与导热单元的平面接触;

加热模块采用加热丝,直接缠绕在色谱柱上,色谱柱为螺旋状,进出端为直线状;螺旋状部分的色谱柱外缠绕导热膜,该部分色谱柱固定在所述支撑柱上,和散热齿间具有缝隙(不接触);

温度传感器悬空地设置在散热齿之间,风扇设置在散热齿的上侧,且处于螺旋状色谱柱围出区域内;

腔体为矩形,中空部分呈圆柱形;腔体的上侧具有第一通孔和第二通孔,下侧具有第三通孔;腔体的外壁具有环绕第三通孔的第五环形凹槽,第五O形圈设置在该凹槽内,第一接插件固定在第三通孔处,并挤压第五O形圈,从而封闭了第三通孔;腔体的外侧具有环绕第一通孔的第一环形凹槽,环绕第二通孔的第四环形凹槽,第一O形圈设置在第一环形凹槽内,第四O形圈设置在第四环形凹槽内;

第一加热座和第二加热座采用相同结构,第一接头和第二接头相同,第一加热座包括金属材料制成的本体和筒形部件,本体的顶端具有连通第一接头的开口,以及环绕开口的孔,本体固定在第一通孔外侧,并挤压第一O形圈,筒形部件固定在本体的下侧,并穿过第一通孔,环绕直线状的色谱柱,第一接头处于本体之间,并与穿过筒形部件的色谱柱连接;第一接头上侧的本体的外壁具有第三环形凹槽,第三O形圈设置在第三环形凹槽内;第一保护罩和第二保护罩相同,均二端开口;第一保护罩的底端具有第二环形凹槽,第二O形圈设置在第二环形凹槽内,顶端具有环绕开口的多个通孔;螺钉穿过第一保护罩顶端的通孔,并固定在本体顶端的孔内,第二O形圈和第三O形圈被挤压;第二保护罩和第二加热座间的安装方式与第一保护罩相同;

电路板设置在腔体外侧,插接在第一接插件的处于腔体外的部分,第二接插件固定在电路板上;加热模块、风扇和温度传感器的电线插接在第一接插件的处于腔体内的部分;

保温材料设置在腔体、底板和顶板的外侧,壳体设置在所述保温材料的外侧,所述电路板上的第二接插件外露,便于与外界电气部件连接。

如图1所示,本实施例的控制色谱柱的装置的制造方法包括以下步骤:

(A1)将导热单元固定在底板的内侧,也即矩形通孔的内侧,所述导热单元的背对矩形通孔的一侧具有散热齿,朝向矩形通孔的一侧是平面;

(A2)将螺旋状的色谱柱固定在所述导热单元的上侧,所述色谱柱外侧依次绕加热模块和导热膜;温度传感器设置在所述底板的上侧,悬空在散热齿之间;

(A3)安装腔体,将腔体设置在底板的上侧,腔体和底板之间具有第六O形圈;将第一接插件设置在所述腔体的第三通孔处,第五O形圈被挤压,从而封闭所述第三通孔;

色谱柱的直线状部分分别穿过第一通孔和第二通孔;

螺丝穿过底板,并连接腔体,第六O形圈被挤压;

将第一加热座的本体固定在所述腔体的外侧的第一通孔处,本体挤压第一O形圈,筒形部件穿过第一通孔进入腔体内,直线状色谱柱穿过筒形部件,连接第一接头,第一接头连通本体的开口;

第一保护罩设置在本体的外侧,螺钉穿过第一保护罩顶端的通孔,并固定在本体顶端的孔内,第二O形圈和第三O形圈被挤压;

同理,安装第二加热座和第二保护罩;

(A4)线路连接;所述加热模块、风扇和温度传感器的电线分别插接在第一接插件的处于所述腔体内侧的部分;

加热器和测温元件分别设置在第一加热座和第二加热座内;

(A5)将顶板固定在所述腔体上侧,顶板的下侧具有第七环形凹槽,内部设置第七O形圈;

螺丝穿过顶板,并连接腔体,第七O形圈被挤压;

(A6)电路板插接在所述第一接插件的处于所述腔体外侧的部分;

(A7)将保温材料包裹在所述腔体、底板和顶板的外侧;

(A8)在保温材料的外侧设置保护壳体,所述电路板上的第二接插件外露。

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