液相色谱法测定钴胺素光化动力学装置及方法
阅读说明：本技术 液相色谱法测定钴胺素光化动力学装置及方法 (Device and method for measuring photochemical kinetics of cobalamin by liquid chromatography ) 是由 陈慧 韦莉贞 李霞 于 2021-07-12 设计创作，主要内容包括：本发明公布了一种液相色谱法测定钴胺素光化动力学装置及方法,属于化工技术领域。装置由原料罐(1)、原料罐温度控制系统(2)、原料罐出口管线温度控制(3)、原料泵(4)、原料泵出口管线温度控制组(5)、n个进料阀、n个出料阀、n个微通道反应器、在线六通阀(16)、高效液相色谱(17)、废液收集系统(18)、光源发生装置(19)及光漫射系统(25)组成。本发明具有结构简单、操作方便、实验效率高、能快速测定钴胺素光化动力学等优点。(The invention discloses a device and a method for determining photochemical kinetics of cobalamin by liquid chromatography, belonging to the technical field of chemical industry. The device comprises a raw material tank (1), a raw material tank temperature control system (2), a raw material tank outlet pipeline temperature control group (3), a raw material pump (4), a raw material pump outlet pipeline temperature control group (5), n feed valves, n discharge valves, n micro-channel reactors, an online six-way valve (16), a high performance liquid chromatography (17), a waste liquid collecting system (18), a light source generating device (19) and a light diffusion system (25). The invention has the advantages of simple structure, convenient operation, high experimental efficiency, capability of rapidly measuring the photochemical kinetics of the cobalamins and the like.)
技术领域
：本发明为液相色谱法测定钴胺素光化动力学装置及方法，属于化工技术领域，适用于研究氰钴胺素、甲钴胺素或腺苷钴胺素光化学反应生成羟基钴胺素的动力学曲线。
背景技术
：光化学反应是指由一个原子、分子、自由基或离子吸收一个光子所引发的化学反应。常见的光化学反应有光氧化反应、光还原反应、光聚合反应和光取代反应等。例如：氰钴胺素、甲钴胺素或脱氧腺苷钴胺素经光照后生成羟基钴胺素属于光取代反应。这些反应具有反应温和、回收率高和选择性好等特点。
光化学反应过程比较复杂。第一，光化学包括光诱导电子转移、激发态质子转移、势能面交叉、光异构化、光解离、内转换和系间窜跃等一系列复杂的光物理和光化学现象；第二，激发态分子具有较高的能量但寿命很短，经常在化学反应之前就失能回到基态，所以光化学反应是否发生取决于激发态发生化学反应过程和能量衰减过程的相对速率大小；第三，激发态分子的光化学变化和光物理变化是一个相对竞争的过程和相互共存的过程。
光化学法制备羟钴胺素的反应速率与吸收光的波长、光量子通量、温度等因素有关，研究出相关的动力学曲线对指导光化学法制备羟钴胺素的工艺研究具有深远意义。
发明内容
：本发明的目的在于提供了一种结构简单、操作方便、实验效率高、能通过液相色谱法快速测定钴胺素光化动力学的实验装置及实验方法。
本发明提供了一种液相色谱法测定钴胺素光化动力学方法，包括以下步骤：
(a)在原料罐(1)中加入一定浓度的氰钴胺素水溶液或甲钴胺素水溶液或腺苷钴胺素水溶液，控制原料罐温度控制系统(2)的温度TC01、原料罐出口管线温度控制(3)的温度TC02、原料泵出口管线温度控制组(5)的温度TC03都为T0，直到温度稳定，打开光源发生装置(19)；
(b)打开1号进料阀(6)和1号出料阀(7)，关闭其余进料阀和出料阀，打开原料泵(4)，通过高效液相色谱(17)在线取样分析流经1号微通道反应器(20)之后物料中原料和产物的组成X1、Y1，测试结束后，关闭原料泵(4)，关闭1号进料阀(6)和1号出料阀(7)；
(c)打开2号进料阀(8)和2号出料阀(9)，关闭其余进料阀和出料阀，打开原料泵(4)，通过高效液相色谱(17)在线取样分析流经2号微通道反应器(21)之后物料中原料和产物的组成X2、Y2，测试结束后，关闭原料泵(4)，关闭2号进料阀(8)和2号出料阀(9)；
(d)按照步骤(b)中的方法依次测试原料在经过剩余微通道反应器之后物料的组成，可以得到在温度T0下，不同光源位置对应的产物组成变化曲线；
(e)改变原料罐温度控制系统(2)的温度TC01、原料罐出口管线温度控制(3)的温度TC02、原料泵出口管线温度控制组(5)的温度TC03都为T1，直到温度稳定后，按照步骤(b)中的方法依次测试原料通过1～n号微通道反应器之后物料的组成，可以得到在温度T1下，不同光源位置对应的产物组成变化曲线；
(f)按照步骤(e)中的方法，可以得到在一系列温度下，不同光源位置对应的产物组成变化曲线；
(g)通过步骤(b)～步骤(f)的测试数据可以得出两条动力学曲线：相同温度对应的不同光源位置-产物组成变化曲线和同一光源位置对应的不同温度-产物组成变化曲线。
本发明液相色谱法测定钴胺素光化动力学方法的进一步特征在于：步骤(a)中所述的原料罐温度控制系统(2)的温度TC01范围为：-5℃～90℃，原料罐出口管线温度控制(3)的温度TC02范围为：-5℃～90℃，原料泵出口管线温度控制组(5)的温度TC03范围为：-5℃～90℃，同时满足：TC01＝TC02＝TC03。
本发明还提供一种液相色谱法测定钴胺素光化动力学装置，包括原料罐(1)、原料罐温度控制系统(2)、原料罐出口管线温度控制(3)、原料泵(4)、原料泵出口管线温度控制组(5)、1号进料阀(6)、1号出料阀(7)、2号进料阀(8)、2号出料阀(9)、3号进料阀(10)、3号出料阀(11)、n-1号进料阀(12)、n-1号出料阀(13)、n号进料阀(14)、n号出料阀(15)、在线六通阀(16)、高效液相色谱(17)、废液收集系统(18)、光源发生装置(19)、1号微通道反应器(20)、2号微通道反应器(21)、3号微通道反应器(22)、n-1号微通道反应器(23)、n号微通道反应器(24)及光漫射系统(25)，其特征在于：所述的原料罐(1)通过管线与原料泵(4)相连，原料罐(1)的外部附着有原料罐温度控制系统(2)，原料罐(1)与原料泵(4)之间相连管线的外部附着有原料罐出口管线温度控制(3)，所述的原料泵(4)的出口与1号进料阀(6)的入口、2号进料阀(8)的入口、3号进料阀(10)的入口、n-1号进料阀(12)的入口、n号进料阀(14)的入口通过管线相连并且所连接的管线外部附着有原料泵出口管线温度控制组(5)，所述的1号进料阀(6)的出口通过管线依次与1号微通道反应器(20)、1号出料阀(7)、在线六通阀(16)的1端相连，所述的2号进料阀(8)的出口通过管线依次与2号微通道反应器(21)、2号出料阀(9)、在线六通阀(16)的1端相连，所述的3号进料阀(10)的出口通过管线依次与3号微通道反应器(22)、3号出料阀(11)、在线六通阀(16)的1端相连，所述的n-1号进料阀(12)的出口通过管线依次与n-1号微通道反应器(23)、n-1号出料阀(13)、在线六通阀(16)的1端相连，所述的n号进料阀(14)的出口通过管线依次与n号微通道反应器(24)、n号出料阀(15)、在线六通阀(16)的1端相连，所述的在线六通阀(16)的2端通过管线与废液收集系统(18)相连，所述的在线六通阀(16)的3端、4端通过管线与高效液相色谱(17)相连，所述的1号微通道反应器(20)、2号微通道反应器(21)、3号微通道反应器(22)、n-1号微通道反应器(23)、n号微通道反应器(24)都放置在光漫射系统(25)中，所述的光漫射系统(25)的上方有光源发生装置(19)。
本发明液相色谱法测定钴胺素光化动力学装置的进一步特征在于：所述的光源发生装置(19)中的光源可以为单一点光源或单一线光源或多个按照一定规则排布的点光源组合或多个按照一定规则排布的线光源组合或多个按照一定规则排布的点光源与线光源的组合。
本发明液相色谱法测定钴胺素光化动力学装置的进一步特征在于：所述的1号微通道反应器(20)、2号微通道反应器(21)、3号微通道反应器(22)、n-1号微通道反应器(23)、n号微通道反应器(24)的材质均为石英玻璃，外径尺寸为Φ3mm或者Φ4mm，壁厚均为1mm。
本发明液相色谱法测定钴胺素光化动力学装置的进一步特征在于：所述的光漫射系统(25)内壁有光反射层，光漫射系统(25)开设有n组基于轴对称的直径为r的圆孔，圆孔圆心的连线与光漫射系统(25)的中轴线垂直，光漫射系统(25)的高度为H，相邻圆孔之间的圆心距为h，r的范围为：4mm～6mm，h、H、r之间的关系满足：1.5r≤h≤H/(n+1)。
本发明提供的液相色谱法测定钴胺素光化动力学装置及方法具有如下优点：装置结构简单，布局紧凑，操作方便，实验方法简单，投完原料后只需要改变温度、流量、光源、各阀门开关等即可通过高效液相色谱(17)在线分析出产物组成，实现了一次投料快速分析，提高了实验效率和自动化程度。
附图说明
：图1为一种液相色谱法测定钴胺素光化动力学装置示意图。
图2为光漫射系统(25)结构示意图。
具体实施方式
：
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下，但本发明并不限于此。
如图1所示一种液相色谱法测定钴胺素光化动力学装置，由原料罐(1)、原料罐温度控制系统(2)、原料罐出口管线温度控制(3)、原料泵(4)、原料泵出口管线温度控制组(5)、1号进料阀(6)、1号出料阀(7)、2号进料阀(8)、2号出料阀(9)、3号进料阀(10)、3号出料阀(11)、n-1号进料阀(12)、n-1号出料阀(13)、n号进料阀(14)、n号出料阀(15)、在线六通阀(16)、高效液相色谱(17)、废液收集系统(18)、光源发生装置(19)、1号微通道反应器(20)、2号微通道反应器(21)、3号微通道反应器(22)、n-1号微通道反应器(23)、n号微通道反应器(24)及光漫射系统(25)组成，原料罐(1)通过管线与原料泵(4)相连，原料罐(1)的外部附着有原料罐温度控制系统(2)，原料罐(1)与原料泵(4)之间相连管线的外部附着有原料罐出口管线温度控制(3)，原料泵(4)的出口与1号进料阀(6)的入口、2号进料阀(8)的入口、3号进料阀(10)的入口、n-1号进料阀(12)的入口、n号进料阀(14)的入口通过管线相连并且所连接的管线外部附着有原料泵出口管线温度控制组(5)，1号进料阀(6)的出口通过管线依次与1号微通道反应器(20)、1号出料阀(7)、在线六通阀(16)的1端相连，2号进料阀(8)的出口通过管线依次与2号微通道反应器(21)、2号出料阀(9)、在线六通阀(16)的1端相连，3号进料阀(10)的出口通过管线依次与3号微通道反应器(22)、3号出料阀(11)、在线六通阀(16)的1端相连，n-1号进料阀(12)的出口通过管线依次与n-1号微通道反应器(23)、n-1号出料阀(13)、在线六通阀(16)的1端相连，n号进料阀(14)的出口通过管线依次与n号微通道反应器(24)、n号出料阀(15)、在线六通阀(16)的1端相连，在线六通阀(16)的2端通过管线与废液收集系统(18)相连，在线六通阀(16)的3端、4端通过管线与高效液相色谱(17)相连，1号微通道反应器(20)、2号微通道反应器(21)、3号微通道反应器(22)、n-1号微通道反应器(23)、n号微通道反应器(24)都放置在光漫射系统(25)中，微通道反应器的材质均为石英玻璃，外径尺寸为Φ3mm或者Φ4mm，壁厚均为1mm，光漫射系统(25)的上方有光源发生装置(19)，光源发生装置(19)中的光源可以为单一点光源或单一线光源或多个按照一定规则排布的点光源组合或多个按照一定规则排布的线光源组合或多个按照一定规则排布的点光源与线光源的组合，光漫射系统(25)内壁有光反射层，光漫射系统(25)开设有n组基于轴对称的直径为r的圆孔，圆孔圆心的连线与光漫射系统(25)的中轴线垂直，光漫射系统(25)的高度为H，相邻圆孔之间的圆心距为h，r的范围为：4mm～6mm，h、H、r之间的关系满足：1.5r≤h≤H/(n+1)。
根据以上一种液相色谱法测定钴胺素光化动力学装置的结构，而采用的一种液相色谱法测定钴胺素光化动力学方法如下：
(a)在原料罐(1)中加入一定浓度的氰钴胺素水溶液或甲钴胺素水溶液或腺苷钴胺素水溶液，控制原料罐温度控制系统(2)的温度TC01、原料罐出口管线温度控制(3)的温度TC02、原料泵出口管线温度控制组(5)的温度TC03都为T0，T0范围为：-5℃～90℃，直到温度稳定，打开光源发生装置(19)；
(b)打开1号进料阀(6)和1号出料阀(7)，关闭其余进料阀和出料阀，打开原料泵(4)，通过高效液相色谱(17)在线取样分析流经1号微通道反应器(20)之后物料中原料和产物的组成X1、Y1，测试结束后，关闭原料泵(4)，关闭1号进料阀(6)和1号出料阀(7)；
(c)打开2号进料阀(8)和2号出料阀(9)，关闭其余进料阀和出料阀，打开原料泵(4)，通过高效液相色谱(17)在线取样分析流经2号微通道反应器(21)之后物料中原料和产物的组成X2、Y2，测试结束后，关闭原料泵(4)，关闭2号进料阀(8)和2号出料阀(9)；
(d)按照步骤(b)中的方法依次测试原料在经过剩余微通道反应器之后物料的组成，可以得到在温度T0下，不同光源位置对应的产物组成变化曲线；
(e)改变原料罐温度控制系统(2)的温度TC01、原料罐出口管线温度控制(3)的温度TC02、原料泵出口管线温度控制组(5)的温度TC03都为T1，T1范围为：-5℃～90℃，直到温度稳定后，按照步骤(b)中的方法依次测试原料通过1～n号微通道反应器之后物料的组成，可以得到在温度T1下，不同光源位置对应的产物组成变化曲线；
(f)按照步骤(e)中的方法，可以得到在一系列温度下，不同光源位置对应的产物组成变化曲线；
(g)通过步骤(b)～步骤(f)的测试数据可以得出两条动力学曲线：相同温度对应的不同光源位置-产物组成变化曲线和同一光源位置对应的不同温度-产物组成变化曲线。
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