基于亚临界萃取工艺的绿原酸提取方法
阅读说明：本技术 基于亚临界萃取工艺的绿原酸提取方法 (Chlorogenic acid extraction method based on subcritical extraction process ) 是由 陈维 邹俊辉 黄德春 于 2021-09-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开基于亚临界萃取工艺的绿原酸提取方法,本方法以金银花为原料,以亚临界水为溶剂萃取绿原酸,收集提取液。本发明使绿原酸提取率从24.941mg/g提高至32.195mg/g,最高增加了30％,有效解决了传统提取绿原酸的提取率较低、大量使用有机溶剂的问题。(The invention discloses a chlorogenic acid extraction method based on a subcritical extraction process. The method improves the extraction rate of the chlorogenic acid from 24.941mg/g to 32.195mg/g, increases the extraction rate by 30 percent at most, and effectively solves the problems of low extraction rate and large use of organic solvents in the traditional extraction of the chlorogenic acid.)
技术领域
本发明属于绿原酸提取方法，特别涉及利用亚临界水萃取工艺的绿原酸提取方法。
背景技术
绿原酸(Chlorogenic acid)是一种植物体经由莽草酸途径在有氧呼吸过程中产生的苯丙素类化合物。绿原酸在杜仲科和忍冬科植物中存在较为广泛，但含量较高的植物并不多，主要分布于例如杜仲的叶子，忍冬的干燥花蕾等。作为金银花，茵陈，杜仲等中草药的主要有效成分之一，绿原酸具有保护心血管、抗氧化、降血糖、调节免疫力以及抗菌等多重功效。绿原酸具有多种生物活性，能够抑制肿瘤(体外)的生长，包括结肠直肠癌，肝癌和喉癌；预防2型糖尿病；并具有抗高血压，抗病毒，抗菌和抗真菌活性。同时绿原酸毒性相对较低，无副作用。绿原酸的这些性质已被用于制造食品添加剂和化妆品。
亚临界萃取是利用亚临界流体作为萃取剂，在密闭、无氧、低压的压力容器内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。亚临界水萃取法是近年以来兴起的一项绿色、环境友好型的萃取技术，以亚临界水作为高效萃取剂，可以萃取极性与非极性的物质。当前亚临界萃取的提取率还不够理想，可以通过控制亚临界水的温度与压力，对金银花进行高效萃取绿原酸。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种提取率高的基于亚临界萃取工艺的绿原酸提取方法。
技术方案：本发明所述的基于亚临界萃取工艺的绿原酸提取方法，包括如下步骤：
1)金银花的预处理；
2)亚临界萃取：将预处理后的金银花装入萃取罐，加入纯水，打开加热开关，达到一定温度后停止加热，高温下釜内达到一定压力，进行保温保压萃取一段时间，萃取结束后打开冷凝水循环泵，冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后蒸汽进一步冷却，最终萃取液进入接收罐，收集萃取液。
进一步地，液料比，即纯水和金银花之比为70∶1～100∶1(mL/g)，萃取温度105～130℃，萃取时间20～50min，收集提取液，萃取压力为0.05～0.24Mpa。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有如下显著优势：
本发明提取方法不使用任何有机溶剂，结果表明绿原酸提取率从24.941mg/g提高至32.195mg/g，提取率增加了30％，实现金银花中绿原酸的高效萃取。
附图说明
图1为高效液相色谱法测得绿原酸标准曲线；
图2实施例11中绿原酸提取率与传统热水提取率对比图。
具体实施方式
使用高效液相色谱法，以绿原酸标准品测得的峰面积标曲为基准，拟合得峰面积与浓度关系式：A(峰面积)＝0.6098C(浓度)-0.1762，利用上式用于计算萃取出来得绿原酸的含量。
实施例1
精确称取预处理后的金银花20g，放入萃取罐中，加入纯水1600mL，将罐体密封，开启搅拌器，调至120r/min，打开加热器，加热至105℃，釜内压力为0.05Mpa，保温保压萃取40min。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测量得到萃取率为27.737mg/g。
实施例2
精确称取预处理后的金银花20g，放入萃取罐中，加入纯水1600mL，将罐体密封，开启搅拌器，调至120r/min，打开加热器，加热至110℃，釜内压力为0.1Mpa，保温保压萃取40min。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测量得到萃取率为30.925mg/g。
实施例3
精确称取预处理后的金银花20g，放入萃取罐中，加入纯水1600mL，将罐体密封，开启搅拌器，调至120r/min，打开加热器，加热至120℃，釜内压力为0.2Mpa，保温保压萃取40min。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测量得到萃取率为27.872mg/g。
实施例4
精确称取预处理后的金银花20g，放入萃取罐中，加入纯水1600mL，将罐体密封，开启搅拌器，调至120r/min，打开加热器，加热至130℃，釜内压力为0.24Mpa，保温保压萃取40min。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测量得到萃取率为25.131mg/g。
实施例1～4的萃取率数据参见附图表1。
表1
对比表中数据可以看出，随着温度的升高，绿原酸的萃取率整体呈升高趋势，这是因为随着温度的增加，分子扩散速率也随着增加，溶剂对绿原酸的萃取效率也随着增加。当温度达到110℃时，萃取率达到最高，为30.925mg/g，当温度继续升高时，可能由于温度过高，导致部分绿原酸被分解，导致绿原酸的萃取率下降。所以选110℃为最佳萃取温度，此时的萃取率最大。
实验证明，亚临界萃取的时间对于绿原酸萃取率也有较大的影响，探究其之间的关系，具体实施过程，参见实施例5～8。
实施例5
精确称取预处理后的金银花20g，放入萃取罐中，加入纯水1600mL，将罐体密封，开启搅拌器，调至120r/min，打开加热器，加热至110℃，釜内压力为0.1Mpa，保温保压萃取20min。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测量得到萃取率为27.219mg/g。
实施例6
精确称取预处理后的金银花20g，放入萃取罐中，加入纯水1600mL，将罐体密封，开启搅拌器，调至120r/min，打开加热器，加热至110℃，釜内压力为0.1Mpa，保温保压萃取30min。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测量得到萃取率为27.592mg/g。
实施例7
精确称取预处理后的金银花20g，放入萃取罐中，加入纯水1600mL，将罐体密封，开启搅拌器，调至120r/min，打开加热器，加热至110℃，釜内压力为0.1Mpa，保温保压萃取40min。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测量得到萃取率为30.925mg/g。
实施例8
精确称取预处理后的金银花20g，放入萃取罐中，加入纯水1600mL，将罐体密封，开启搅拌器，调至120r/min，打开加热器，加热至110℃，釜内压力为0.1Mpa，保温保压萃取50min。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测量得到萃取率为30.892mg/g。
实施例5～8的萃取率数据参见附图表2。
表2
对比表中数据可以看出，绿原酸的萃取率随着时间的增加而增大，尤其是当萃取时间从30min延长到到40min时，萃取率增加明显。当把萃取时间延长到50min时，萃取率不再有明显提高，即可得出结论，在此温度与压力下的亚临界水，萃取时间为40min时萃取效果最佳。
同时，亚临界萃取的液料比对绿原酸的萃取率也有一定的影响，探究其之间的关系，具体实施过程，参见实施例9～12。
实施例9
精确称取预处理后的金银花22.86g(液料比70∶1)，放入萃取罐中，加入纯水1600mL，将罐体密封，开启搅拌器，调至120r/min，打开加热器，加热至110℃，釜内压力为0.1Mpa，保温保压萃取40min。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测量得到萃取率为25.266mg/g。
实施例10
精确称取预处理后的金银花20g(液料比80∶1)，放入萃取罐中，加入纯水1600mL，将罐体密封，开启搅拌器，调至120r/min，打开加热器，加热至110℃，釜内压力为0.1Mpa，保温保压萃取40min。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测量得到萃取率为30.925mg/g。
实施例11
精确称取预处理后的金银花17.78g(液料比90∶1)，放入萃取罐中，加入纯水1600mL，将罐体密封，开启搅拌器，调至120r/min，打开加热器，加热至110℃，釜内压力为0.1Mpa，保温保压萃取40min。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测量得到萃取率为32.195mg/g。
实施例12
精确称取预处理后的金银花16g(液料比100∶1)，放入萃取罐中，加入纯水1600mL，将罐体密封，开启搅拌器，调至120r/min，打开加热器，加热至110℃，釜内压力为0.1Mpa，保温保压萃取40min。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测量得到萃取率为30.921mg/g。
实施例9～12的萃取率数据参见附图表3。
表3
对比表中数据可以看出，随着液料比的增大，绿原酸的萃取率随着也随着增大，当液料比为90∶1的时候，绿原酸的萃取率达到最高点。所以，可以选择液料比为90∶1的条件作为最佳液料比。
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