一种5-氯-2-氟-3-羟基苯甲酸乙酯的制备方法

本发明公开了一种5-氯-2-氟-3-羟基苯甲酸乙酯的制备方法,所述制备方法包括如下步骤：(1)化合物1经过酯化反应制得化合物2；(2)化合物2在铱催化作用下,发生碳氢硼化反应,制得化合物3；(3)化合物3经过硼酸酯氧化反应制得所述5-氯-2-氟-3-羟基苯甲酸乙酯。本发明原料易得,操作简单,收率较高,得到目标单一的构型产品。

2021-11-02

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一种长链二酸的制备方法

本发明提供了长链二酸二酸的制备方法,包括：S1)以烯酸或其酯类衍生物为原料,和液溴进行加成反应,得到二溴羧酸或其酯类衍生物；S2)将二溴羧酸或其酯类衍生物在氨基钠的作用下,发生消除反应,得到端炔基羧酸或其酯类衍生物；S3)端炔基羧酸或其酯类衍生物和乙硼烷进行加成反应,得到含羧基或酯基的硼烷或硼酸；S4)上述硼烷或硼酸经氧化,得到长链二酸。本发明采用烯酸做原料,其来源易得,且价格低廉,使得产品的生产成本很低；同时该合成工艺中使用的原料没有贵重的金属及其他昂贵的试剂,适合工业化放大生产,解决了现有技术中不环保、不适于工业化生产且制备成本高的缺陷。

2021-11-02

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一种溴螨酯新的制备方法

本发明公开了一种溴螨酯新的制备方法,主要包括四个步骤,1)酯化；2)缩合；3)氧化；4)精制。相对于现有技术路线,该工艺路线中缩合步骤中不存在大量水分,使得催化剂选择范围较广,降低了生产成本；采用路易斯酸的催化剂,进行缩合催化,提高反应选择性,增加反应收率,减少废弃物的产生,可以满足现有市场的使用量。

2021-10-29

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一种手性α-羟基-β-酮酸酯化合物的制备方法

本发明公开了一种手性α-羟基-β-酮酸酯的制备方法,属于有机不对称催化技术领域。本发明中,一种手性α-羟基-β-酮酸酯化合物的制备：将α,β-不饱和酯与金鸡纳碱衍生的相转移催化剂在有机溶剂中混合,加入乙酸、高锰酸钾和少量添加剂。反应,待起始原料完全反应后,将反应混合物过滤。接着再蒸发溶剂,并用硅胶柱快速纯化,提纯即可得到高对映选择性的手性α-羟基-β-酮酸酯化合物。本发明实现了手性α-羟基-β-酮酸酯的高效不对称合成,为合成手性α-羟基-β-酮酸酯提供了新思路和新方法,拓宽了底物的适用范围。

2021-10-29

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一种缓释增效包覆膜肥料的制备方法

本发明公开了所述肥料缓释增效包覆膜的制备方法如下：第一步,环氧试剂的配制；第二步,环氧大豆油的合成；第三步,环氧大豆油多元醇低聚物的制备；第四步,利用圆盘造粒机将肥料与环氧大豆油多元醇低聚物进行均匀包膜；第五步,向第四步得到的包覆膜肥料中喷施灭虫剂,并进行干燥处理。本发明缓释增效包覆膜肥料可以减少肥料用量,提高利用率；可以与速效肥料配合作基肥一次性施用,减少了施肥用工,施用安全,防肥害；施用后表现肥效稳长,后期不脱力,包覆膜肥料带有杀虫剂,可以杀灭土壤中的害虫,进而达到增产增收的目的。

2021-10-29

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一种金鸡纳碱衍生的大位阻手性季铵盐相转移催化剂及其合成方法

本发明公开了一种金鸡纳碱衍生的大位阻手性季铵盐相转移催化剂、及其合成方法与应用,属于不对称催化技术领域。本发明中,将金鸡纳碱溶于有机溶剂,加入苄基溴,反应得到N-苄基金鸡纳碱类季铵盐催化剂；将该产物溶于有机溶剂,加入相应的大位阻的苄基溴和无机碱溶液,反应,经提纯得到金鸡纳碱衍生的大位阻手性季铵盐催化剂。将这类大位阻催化剂应用至高锰酸钾氧化烯烃合成手性α-羟基-β-酮酸酯反应中,可以显著提升产物α-羟基-β-酮酸酯的对映选择性。

2021-10-26

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一种高纯度的奥司他韦磷酸盐的中间体5的结晶方法

本发明公开了一种高纯度的奥司他韦磷酸盐的中间体5的结晶方法,将5-(戊烷-3-基氧基)-7-氧代-双环[4.1.0]庚-3-烯-3-羧酸乙酯的萃取液经过浓缩析出晶体,然后将晶体直接投入由烷烃类溶剂与醇类溶剂组成的混合溶剂中,升温溶解,然后降温析晶,并过滤干燥。通过本发明的结晶方法,中间体5的纯度可以达到99.7%以上,完全满足制备奥司他韦磷酸盐的要求。

2021-10-26

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一种液晶中间体的合成方法

本发明公开了一种液晶中间体的合成方法,包括以下操作：制备化合物B1,化合物B1水解制得化合物B2；化合物B2与3,4-二氢-2H-吡喃进行成醚反应以保护醇羟基,生成化合物B3；4’-戊基-[1,1’-双(环己烷)]-4-甲酸与氯代试剂发生氯代反应制得化合物A1；化合物A1与对苯二酚进行酯化反应,生成化合物A2；化合物A2与化合物B3在催化剂下发生酯化反应,生成化合物A3；最后在催化剂对甲苯磺酸的作用下,化合物A3进行醇羟基的脱保护反应,生成化合物A4,得液晶中间体。本发明采用分步反应制备液晶中间体,反应选择性高,收率高,对环境友好,后处理简单,适合于工业化生产。

2021-10-26

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一种疫苗佐剂MPLA的中间体、合成及应用

本发明公开了一种疫苗佐剂MPLA的中间体、合成及应用。本发明提供的中间体以Nap为保护基,在后续操作中均可以方便的除去；合成路线短,总收率明显增加。为MPLA的合成和放大提供了基础。

2021-10-22

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一种4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯及其制备方法

本申请公开了一种4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯及其制备方法,具体涉及化工中间体合成技术领域。一种4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯及其制备方法,包括如下步骤：2-甲基-3-丁烯酸乙酯经氧化反应合成2-甲基-2-羟基-3-丁烯酸乙酯；将2-甲基-2-羟基-3-丁烯酸乙酯与卤代试剂进行卤代反应,得到4-卤代-2-甲基-2-丁烯酸乙酯。该合成方法简单,收率高,避免有毒的液溴和氢氰酸的使用,易于工业生产。

2021-10-19

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