一种可用于肿瘤介入手术的二氧化硅纳米材料的制备工艺
阅读说明：本技术 一种可用于肿瘤介入手术的二氧化硅纳米材料的制备工艺 (Preparation process of silicon dioxide nano material for tumor interventional operation ) 是由 张怀胜 于 2021-03-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种可用于肿瘤介入手术的二氧化硅纳米材料的制备工艺,包括：将制备原料加入反应炉中,在85-100℃条件下进行搅拌,得到二氧化硅粒子中间溶液；二氧化硅粒子中间溶液通过输气管道进入反应炉,同时向反应炉中加入DMF混合溶剂,雾滴在DMF混合溶剂中反应得到二氧化硅球溶液；将二氧化硅球溶液采用纳米级超声波发生器高频谐振形成的纳米级雾滴,同时将纳米级雾滴均匀凝聚在纳米级薄板表面,将纳米级薄板放入降解仓中进行降解处理,同时,使二氧化硅球溶液完全脱水,最终得到高分散均质纳米二氧化硅球粒子。利用刮板将均匀凝聚在纳米级薄板表面的纳米级雾滴进一步嵌入纳米微孔中,进而使得到的二氧化硅粒子更均质,且具备更好地分散性。(The invention discloses a preparation process of a silicon dioxide nano material for tumor interventional operation, which comprises the following steps: adding the preparation raw materials into a reaction furnace, and stirring at 85-100 ℃ to obtain a silicon dioxide particle intermediate solution; the intermediate solution of the silicon dioxide particles enters a reaction furnace through a gas transmission pipeline, a DMF mixed solvent is added into the reaction furnace, and the fog drops react in the DMF mixed solvent to obtain a silicon dioxide ball solution; and (3) carrying out high-frequency resonance on the silicon dioxide spherical solution to form nano-scale fog drops, simultaneously uniformly condensing the nano-scale fog drops on the surface of the nano-scale thin plate, putting the nano-scale thin plate into a degradation bin for degradation treatment, and simultaneously completely dehydrating the silicon dioxide spherical solution to finally obtain the high-dispersion homogeneous nano-silicon dioxide spherical particles. The nanoscale fog drops uniformly condensed on the surface of the nanoscale sheet are further embedded into the nanometer micropores by utilizing the scraper, so that the obtained silicon dioxide particles are more uniform and have better dispersibility.)
技术领域
本发明涉及肿瘤介入手术领域以及二氧化硅制备技术领域，尤其涉及一种可用于肿瘤介入手术的二氧化硅纳米材料的制备工艺。
背景技术
介入治疗是利用现代高科技手段进行的一种微创性治疗，具体方法就是在医学影像设备的引导下，将特制的导管，导丝等精密器械，引入人体，对体内病态进行诊断和局部治疗。具有不开刀，创伤小，恢复快，效果好的特点，是医学科学的发展趋势。管介入手术中需要使用栓塞剂来栓塞异常肿瘤血管，破裂出血动脉或者是过分增大异常的器官，以此来达到杀灭肿瘤，挽救生命或者是恢复器官正常功能治疗目的。
肿瘤介入微创疗法又名微创介入疗法，疗法具有创伤小，皮肤切口仅为2mm左右；靶向性即针对性强，可有的放矢直接作用于肿瘤，对正常组织损伤小；康复快，通常在术后12小时可正常活动，5～7天即可出院；可重复性强，视病情和治疗需要，可分阶段、多次、重复实施；可多种技术联合应用，如对于原发性肝癌，首先采用肝动脉栓塞，最大限度闭合肿瘤血管，再采用氩氦超低温冷冻技术，在较短时间内，缩小肿瘤体积，降低肿瘤负荷，最后有序应用免疫生物治疗，从而达到现代医学与高新技术融合，治疗的协同、叠加、优势互补的理想效果。
二氧化硅纳米颗粒是颗粒尺寸标准和球形。硅微珠高度准确，单分散，NIST可追踪，尺寸标准，可从40纳米到2微米。从40nm到102nm的二氧化硅颗粒悬浮在乙醇中以保持单分散性，而从105nm到2000nm的二氧化硅颗粒悬浮在15ml的去离子水溶液中。二氧化硅颗粒的折射率非常接近聚苯乙烯乳胶球，这使得二氧化硅颗粒可用于晶圆检测系统、TEMs和SEMs的尺寸校准。二氧化硅粒径标准用于输送和生产硅片校准标准和硅片污染标准。二氧化硅微球被生长成确且可重复的大小峰。现有技术生产的二氧化硅纳米颗粒不完全是球形的，并不能按照特定的直径进行人工制造，并且大小不均匀，分散性也不好。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种可用于肿瘤介入手术的二氧化硅纳米材料的制备工艺。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种可用于肿瘤介入手术的二氧化硅纳米材料的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S1：将制备原料加入反应炉中，在85-100℃条件下进行搅拌，得到二氧化硅粒子中间溶液。
步骤S2：二氧化硅粒子中间溶液通过输气管道进入反应炉，同时向所述反应炉中加入DMF混合溶剂，二氧化硅粒子中间溶液在DMF混合溶剂中反应得到二氧化硅球溶液。
步骤S3：将二氧化硅球溶液采用纳米级超声波发生器高频谐振形成的纳米级雾滴，同时将纳米级雾滴均匀凝聚在纳米级薄板表面，通过刮板轻拂纳米级薄板表面，使直径大小的二氧化硅球颗粒均匀嵌入纳米级薄板表面。
步骤S4：将纳米级薄板放入降解仓中进行降解处理，同时，将降解舱内温度控制在80-95℃范围内，使二氧化硅球溶液完全脱水，最终得到高分散均质纳米二氧化硅球粒子。
本发明一个较佳实施例中，所述步骤S2中：通过超声雾化器将二氧化硅粒子中间溶液高频谐振形成微米级的雾滴，所述二氧化硅粒子中间溶液以雾滴形式进入所述反应炉中。
本发明一个较佳实施例中，所述步骤S2中所述DMF混合溶剂中还包括：分子链非端基上带有炔基的共聚物。
本发明一个较佳实施例中，所述刮板表面采用纳米级高效研磨加工技术处理。
本发明一个较佳实施例中，所述制备原料包括：硅溶胶水溶液60-75份、硅烷偶联剂70-90份、甲苯20-35份。
本发明一个较佳实施例中，所述步骤S2中，向所述反应炉中通入含有氮气的惰性气体。
本发明一个较佳实施例中，所述惰性气体包括：氦气、氪气以及氩气中的其中任意一种或多种。
本发明一个较佳实施例中，所述纳米级薄板上均匀分布有直径在60-90纳米范围内的纳米微孔。
本发明一个较佳实施例中，所述纳米级薄板具有一定延展性，且所述纳米级薄板由海藻酸盐制成。
本发明一个较佳实施例中，所述降解舱内通入降解剂，且所述降解剂由含有钙离子的水溶液制成。
本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明具备以下有益效果：
（1）本发明利用刮板将均匀凝聚在纳米级薄板表面的纳米级雾滴进一步嵌入纳米微孔中，根据纳米微孔的直径大小，筛选符合直径范围的二氧化硅粒子，进而使得到的二氧化硅粒子更均质，同时，纳米微孔的直径在60-90纳米范围内，进一步确保制得的二氧化硅粒子具备更好地分散性。
（2）本发明筛选出的二氧化硅粒子作为载药微球，能够可控地逐渐释放药物，使药物的有效期更长，且具备更好的均一性好，可规模化合成，很大程度降低了生产成本。
（3）本发明通过两次超声波发生器振荡工序分别将二氧化硅球溶液震荡形成微米级液滴和纳米级雾滴，能够对二氧化硅球粒子的制备形成阶梯式处理，从而适应不同阶段的反应条件，提高二氧化硅球粒子的均质程度。
（4）本发明中的纳米级薄板具有一定延展性，能够根据不同的需求进行拉伸挤压，使纳米级薄板上的微孔在一定范围内变化，进而得到不同粒径要求的二氧化硅粒子，另一方面，由海藻酸盐制成的纳米级薄板，具备可降解性质，能够通过降解剂降解纳米级薄板，得到纯度更高的高分散均质纳米二氧化硅球粒子。
（5）本发明通过在反应炉中加入DMF混合溶剂，利用含有分子链非端基上带有炔基的共聚物包覆二氧化硅球粒子粒子表面，能够避免二氧化硅球粒子在液滴中形成团聚，进而有效提高二氧化硅球粒子的分散效果，同时，提高制备二氧化硅球粒子的效率，相比与目前的二氧化硅球制备技术，具有更大的应用优势。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明优选实施例的制备流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或隐含指明所指示的技术特征的数量。因此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明创造的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1所示，一种可用于肿瘤介入手术的二氧化硅纳米材料的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S1：将制备原料加入反应炉中，在85-100℃条件下进行搅拌，得到二氧化硅粒子中间溶液。
步骤S2：二氧化硅粒子中间溶液通过输气管道进入反应炉，同时向反应炉中加入DMF混合溶剂，二氧化硅粒子中间溶液在DMF混合溶剂中反应得到二氧化硅球溶液。
步骤S3：将二氧化硅球溶液采用纳米级超声波发生器高频谐振形成的纳米级雾滴，同时将纳米级雾滴均匀凝聚在纳米级薄板表面，通过刮板轻拂纳米级薄板表面，使直径大小的二氧化硅球颗粒均匀嵌入纳米级薄板表面。
步骤S4：将纳米级薄板放入降解仓中进行降解处理，同时，将降解舱内温度控制在80-95℃范围内，使二氧化硅球溶液完全脱水，最终得到高分散均质纳米二氧化硅球粒子。
本发明一个较佳实施例中，利用刮板将均匀凝聚在纳米级薄板表面的纳米级雾滴进一步嵌入纳米微孔中，根据纳米微孔的直径大小，筛选符合直径范围的二氧化硅粒子，进而使得到的二氧化硅粒子更均质，纳米级过滤膜上均匀分布有直径在60-90纳米范围内的纳米微孔，通过将纳米微孔的直径控制在60-90纳米范围内，进一步确保制得的二氧化硅粒子具备更好地分散性。同时，刮板表面采用纳米级高效研磨加工技术处理，能够在接触纳米级薄板时做到无缝衔接，更利于纳米级雾滴中的二氧化硅粒子嵌入纳米级微孔中。
另一方面，筛选出的二氧化硅粒子作为载药微球，能够可控地逐渐释放药物，使药物的有效期更长，且具备更好的均一性好，可规模化合成，很大程度降低了生产成本。
本发明一个较佳实施例中，在步骤S2中：通过超声雾化器将二氧化硅粒子中间溶液高频谐振形成微米级的雾滴，二氧化硅粒子中间溶液以雾滴形式进入反应炉中，通过两次超声波发生器振荡工序分别将二氧化硅球溶液震荡形成微米级液滴和纳米级雾滴，能够对二氧化硅球粒子的制备形成阶梯式处理，从而适应不同阶段的反应条件，提高二氧化硅球粒子的均质程度。
本发明一个较佳实施例中，纳米级薄板具有一定延展性，能够根据不同的需求进行拉伸挤压，使纳米级薄板上的微孔在一定范围内变化，进而得到不同粒径要求的二氧化硅粒子，另一方面，由海藻酸盐制成的纳米级薄板，具备可降解性质，能够通过降解剂降解纳米级薄板，得到纯度更高的高分散均质纳米二氧化硅球粒子。
本发明一个较佳实施例中，惰性气体包括：氦气、氪气以及氩气中的其中任意一种或多种，通过惰性气体防止反应炉中二氧化硅与空气中其他气体产生副反应，影响二氧化硅球粒子纯度，同时，氮气在惰性气体中的浓度在控制60-80%之间，能够更好地利用氮气促进分子链非端基上带有炔基的共聚物的生成。
本发明一个较佳实施例中，DMF混合溶剂中包括：分子链非端基上带有炔基的共聚物，且分子链非端基上带有炔基的共聚物由马来酸酐、甲苯溶剂、氮气、丙炔醇、四氢呋喃以及引发剂在80℃条件下反应生成。引发剂选择过氧化苯甲酰叔丁酯、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的其中一种或多种；通过在反应炉中加入DMF混合溶剂，利用含有分子链非端基上带有炔基的共聚物包覆二氧化硅球粒子粒子表面，能够避免二氧化硅球粒子在液滴中形成团聚，进而有效提高二氧化硅球粒子的分散效果，同时，提高制备二氧化硅球粒子的效率，相比与目前的二氧化硅球制备技术，具有更大的应用优势。
本发明一个较佳实施例中，步骤S2中DMF混合溶剂中包括：分子链非端基上带有炔基的共聚物；通过在反应炉中加入DMF混合溶剂，利用含有分子链非端基上带有炔基的共聚物包覆二氧化硅球粒子粒子表面，能够避免二氧化硅球粒子在液滴中形成团聚，进而有效提高二氧化硅球粒子的分散效果，同时，提高制备二氧化硅球粒子的效率，相比与目前的二氧化硅球制备技术，具有更大的应用优势。
实施例一
将硅溶胶水溶液60份、硅烷偶联剂70份、甲苯20份作为初始原料加入反应炉中，在85℃条件下进行搅拌反应，得到二氧化硅粒子中间溶液，使用超声波震荡装置使二氧化硅粒子中间溶液高频谐振形成微米级的雾滴。雾滴经过输送管道通入反应炉，向反应炉中通入含有氮气的惰性气体，同时向反应炉中加入DMF混合溶剂，二氧化硅粒子中间溶液在DMF溶剂中反应得到二氧化硅球溶液。将二氧化硅球溶液采用纳米级超声波发生器高频谐振形成的纳米级雾滴通过纳米级薄板进入离心机中，温度控制在80℃反应60分钟，得到高分散均质纳米二氧化硅球粒子。
实施例二
将硅溶胶水溶液75份、硅烷偶联剂90份、甲苯35份作为初始原料加入反应炉中，在100℃条件下进行搅拌反应，得到二氧化硅粒子中间溶液，使用超声波震荡装置使二氧化硅粒子中间溶液高频谐振形成微米级的雾滴。雾滴经过输送管道通入反应炉，向反应炉中通入含有氮气的惰性气体，同时向反应炉中加入DMF混合溶剂，二氧化硅粒子中间溶液在DMF溶剂中反应得到二氧化硅球溶液。将二氧化硅球溶液采用纳米级超声波发生器高频谐振形成的纳米级雾滴通过纳米级薄板进入离心机中，温度控制在95℃反应60分钟，得到高分散均质纳米二氧化硅球粒子。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
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