具体实施方式

本发明下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述：

实施例1：

I所示肉桂酸衍生物的制备方法

将30mmol肉桂酰氯用50mL二氯甲烷溶解，在搅拌条件下加入80mmol无水吡啶和20mmol 3-羟基谷氨酸，于50℃下搅拌反应4h，TLC跟踪反应(展开剂为二氯甲烷-甲醇＝10:1)，反应结束后，向有机相中加100mL 1mol/L盐酸洗涤，分液，再用100mL饱和氯化钠溶液洗涤，分液后用无水硫酸镁干燥有机相，抽滤，滤液浓缩，通过硅胶柱色谱纯化(洗脱剂为v(石油醚):v(丙酮)＝100:1)得肉桂酸衍生物，收率为85.54％。

肉桂酸衍生物的结构式为：

肉桂酸衍生物的分子式为：C₁₄H₁₅NO₆；HR-ESI-MS m/z:316.41[M+Na]⁺；¹H-NMR(400MHz，CDCl₃)δ：11.11(m，2H，O＝C-OH)，7.62(d，2H，Ph-H)，7.51(m，1H，Ph-CH＝CH)，7.46(d，2H，Ph-H)，7.31(d，1H，Ph-H)，6.47(m，1H，Ph-CH＝CH)，5.25(t，2H，NH ₂)，4.99(t，1H，O＝C-O-CH)，3.49(t，1H，CH-NH₂)，2.33-2.56(m，2H，CH ₂)。

实施例2：

一种上述棉纤维的改性方法，包括：

将棉纤维置于浓度为2.0g/L高碘酸钠溶液中，避光条件下，在90℃的水浴中振荡反应1.5h，反应完成后用0.1g/L丙三醇溶液浸泡30min，以除去未反应的高碘酸钠，再蒸馏水充分洗涤，除去丙三醇，干燥，即得醛基化改性棉纤维；

将质量比为1:2.0的式I所示肉桂酸衍生物和醛基化改性棉纤维置于50％乙醇溶液中，在60℃下振荡反应1.5h，获得功能性棉纤维。

实施例3：

一种上述棉纤维的改性方法，包括：

将棉纤维置于浓度为2.47g/L高碘酸钠溶液中，避光条件下，在90℃的水浴中振荡反应1.5h，反应完成后用0.1g/L丙三醇溶液浸泡30min，以除去未反应的高碘酸钠，再蒸馏水充分洗涤，除去丙三醇，干燥，即得醛基化改性棉纤维；

将质量比为1:2.0的式I所示肉桂酸衍生物和醛基化改性棉纤维置于50％乙醇溶液中，在60℃下振荡反应1.5h，获得功能性棉纤维。

实施例4：

一种上述棉纤维的改性方法，包括：

将棉纤维置于浓度为2.0g/L高碘酸钠溶液中，高碘酸钠溶液中含有0.4g/L过碘酸和0.07g/L六聚偏磷酸钠，避光条件下，在90℃的水浴中振荡反应1.5h，反应完成后用0.1g/L丙三醇溶液浸泡25min，以除去未反应的高碘酸钠，再蒸馏水充分洗涤，除去丙三醇，干燥，即得醛基化改性棉纤维；

将质量比为1:2.0的式I所示肉桂酸衍生物和醛基化改性棉纤维置于50％乙醇溶液中，在60℃下振荡反应1.5h，获得功能性棉纤维。

实施例5：

一种上述棉纤维的改性方法，包括：

将棉纤维置于浓度为1.5g/L高碘酸钠溶液中，避光条件下，在100℃的水浴中振荡反应1h，反应完成后用0.12g/L丙三醇溶液浸泡20-60min，以除去未反应的高碘酸钠，再蒸馏水充分洗涤，除去丙三醇，干燥，即得醛基化改性棉纤维；

将质量比为1:1.5的式I所示肉桂酸衍生物和醛基化改性棉纤维置于60％乙醇溶液中，在50℃下振荡反应2h，获得功能性棉纤维。

实施例6：

一种上述棉纤维的改性方法，包括：

将棉纤维置于浓度为1.8g/L高碘酸钠溶液中，避光条件下，在80℃的水浴中振荡反应2h，反应完成后用0.07g/L丙三醇溶液浸泡45min，以除去未反应的高碘酸钠，再蒸馏水充分洗涤，除去丙三醇，干燥，即得醛基化改性棉纤维；

将质量比为1:3.0的式I所示肉桂酸衍生物和醛基化改性棉纤维置于45％乙醇溶液中，在70℃下振荡反应1h，获得功能性棉纤维。

实施例7：

一种功能性棉质面料的制作工艺，包括如下工艺：

工艺1：将功能性棉纤维和/或棉纤维混纺得混纱线；

工艺2：将混纱线交织得基础面料；

工艺3：将基础面料先在95℃含有清洗剂的水中清洗9遍，然后在50℃水中清洗3遍，烘干、拉幅、定型得功能性棉纤维面料。

本申请实施例7-实施例15功能性棉质面料的制作工艺1中混纱线所用纤维见表1。

表1本申请实施例8-实施例15功能性棉质面料的制作工艺1中混纱线所用纤维

试验例1：

肉桂酸衍生物的性能测试

1抗菌性测试

供试菌种：枯草芽孢杆菌(Bacillus subtili)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcusaureus)、大肠杆菌(Escherichia coli)。

营养肉汤培养基：牛肉膏3g，蛋白胨10g，氯化钠15g，琼脂20g，水1000mL，pH 7.0～7.2。

最低抑菌浓度(MIC)测定：采用平板涂布法，称取一定质量的样品放到1.5mL的离心管中，以0.4mL无水乙醇溶解后，再加入到20mL琼脂培养基中混合均匀，最后趁热把培养基倒到无菌培养皿中。待培养基冷却凝固后，在其表面滴加0.1mL菌悬液，用涂布器涂布均匀。其中，细菌菌悬液的浓度为1.0×10⁷cfu/ml，置于37℃培养24h；酵母菌菌悬液的浓度为1.0×10⁷cfu/ml，置于28℃培养48h。观察菌体的生长情况，从无菌生长的培养皿中找出最低药物浓度的培养皿，此皿的药物浓度即为该药物的最低抑菌浓度。

肉桂酸衍生物对供试菌的最低抑菌浓度的测试结果见表2，可以看出，相较于肉桂酸，肉桂酸衍生物具有更优异的抗菌活性，肉桂酸衍生物对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最低抑菌浓度分别为3.68μg/mL、12.54μg/mL和1.23μg/mL。

表2测试药物对供试菌的最低抑菌浓度

2紫外吸收性能测试

分别配制浓度为0.1mg/mL的肉桂酸衍生物水溶液和浓度为0.005mg/mL的肉桂酸甲醇溶液，在200～400nm波长范围内进行紫外光谱扫描，测定最大紫外吸收波长和对应的吸光度值。

测得肉桂酸衍生物在UVB波段具有较强的紫外吸收，在波长285nm处产生最大紫外吸收。

试验例2：

功能性棉纤维的性能测试

1醛基化棉纤维的醛基含量测定

在干净的100mL锥形瓶中加入50mL质量浓度为20g/L盐酸羟胺甲醇溶液和0.3mL百里酚蓝指示剂，此时溶液呈现黄色；向锥形瓶中加入醛基化纤维，振荡锥形瓶，充分混合，若样品含有醛基，溶液会立即呈现粉红色；反应一段时间后，用0.03mol/L氢氧化钠及甲醇混合溶液滴定，至溶液呈现黄色。

醛基含量的计算式见下式：

醛基含量＝30X/W；

式中：X-含NaOH的甲醇溶液的物质的量，mmol；W-氧化纤维素的质量，g。

醛基化棉纤维的醛基含量如图1，可以看出，实施例4醛基化棉纤维的醛基含量高于实施例2-3及实施例5-6，这说明在高碘酸钠溶液中加入过碘酸和六聚偏磷酸钠的加入能够提高醛基化棉纤维的醛基含量。

2红外光谱测试

将样品剪碎、研磨后，取1-2mg样品与200mg KBr混合均匀，压片，利用傅里叶红外光谱仪进行红外光谱分析。分辨率为4cm^-1，扫描次数128。

功能性棉纤维的红外光谱图如图2，可以看出，相较于棉纤维(未处理棉纤维)，实施例2功能性棉纤维在1731.08cm^-1处出现C＝O特征吸收峰，在1179.96cm^-1处出现C-N特征吸收峰，907.98cm^-1处出现C＝C特征吸收峰，以上结果说明肉桂酸衍生物改性棉纤维成功。

3接枝率测定

准确称取适量功能性棉纤维样品到250mL消化管中，精确到0.1mg。在消化管中加入2片凯尔特催化剂(相当于7g K₂SO₄,0.21g CuSO₄·5H₂O和0.21g TiO₂)和12mL浓硫酸，轻轻地摇动，将样品浸湿。将消化管置于自动程序消解系统上，经加热、消化、冷却后，通过凯氏定氮仪进行自动蒸馏滴定，每个样品平行测定3次，并记录分析功能性棉纤维样品中氮含量。

功能性棉纤维中的氮元素的含量如图3，可以看出，实施例4功能性棉纤维样品中氮含量高于实施例2-3及实施例5-6，这说明在高碘酸钠溶液中过碘酸和六聚偏磷酸钠的加入能够提高肉桂酸衍生物的接枝率。

4拉伸性能测试

采用恒温恒湿箱，设置温度20℃，相对湿度为65％，将纤维平衡16h；采用电子单纤维强力机，参照GB/T 14337-2008进行测试。测试参数：起拉力值1cN，预加张力0.06cN，夹距10mm，速度10mm/min，测试20次。

功能性棉纤维的断裂强力和断裂伸长率分别如图4，可以看出，实施例2-6功能性棉纤维的断裂强力和断裂伸长率高于棉纤维(未处理棉纤维)，这说明利用肉桂酸衍生物对棉纤维进行改性，能够增强棉纤维的断裂强力和断裂伸长率；实施例4功能性棉纤维的断裂强力和断裂伸长率不低于实施例2-3，这说明在棉纤维改性过程中，在高碘酸钠溶液中加入过碘酸和六聚偏磷酸钠，对棉纤维的断裂强力和断裂伸长率无不良影响。

功能性棉纤维的初始模量如图5，可以看出，实施例2-6功能性棉纤维的初始模量高于棉纤维(未处理棉纤维)，这说明利用肉桂酸衍生物对棉纤维进行改性，能够增强棉纤维的初始模量；实施例4功能性棉纤维的初始模量不低于实施例2-3，这说明在棉纤维改性过程中，在高碘酸钠溶液中加入过碘酸和六聚偏磷酸钠，对棉纤维的初始模量无不良影响。

5抗菌性能测试

供试菌种：枯草芽孢杆菌(Bacillus subtili)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcusaureus)、大肠杆菌(Escherichia coli)。

参照GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》对功能性棉纤维的抗菌效果做定量检测。在振荡后菌液的菌落数测定时选择菌落数在30CFU-300CFU之间的平板数进行计数，并且两个平行平板的菌落数相差在15％以内。

功能性棉纤维的抗菌效果如图6，可以看出，相较于棉纤维(未处理棉纤维)，实施例2-6功能性棉纤维的对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌效果较好，抑菌率高于70％，其中，对枯草芽孢杆菌抑菌率高于70％，对金黄色葡萄球菌抑菌率高于75％，对大肠杆菌抑菌率高于85％，这说明利用肉桂酸衍生物对棉纤维进行改性，能够增强棉纤维的抗菌性；相较于实施例2-3，实施例4功能性棉纤维的抑菌效果更佳，对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的均高于75％，这说明在棉纤维改性过程中，在高碘酸钠溶液中加入过碘酸和六聚偏磷酸钠，能够进一步增强棉纤维的抗菌效果。

6抗紫外性能测试

根据对纤维抗紫外线性能评价的国家标准GB/T 18830-2009，只有当纺织品的紫外线防护系数UPF＞30，透过率T＜5％时，方可称为“防紫外线产品”。紫外线透过率T越小，表明织物屏蔽紫外线的效果越好。如表3所示为UPF数值与防护等级。

表3UPF数值与防护等级

功能性棉纤维的UPF值及防护等级如表4，可以看出，相较于棉纤维(未处理棉纤维)，实施例2-6功能性棉纤维的UPF值＞40、防护等级很好、UPF值等级较高，这说明利用肉桂酸衍生物对棉纤维进行改性，能够增强棉纤维的抗紫外性；相较于实施例2-3，实施例4功能性棉纤维的抗紫外效果更佳，这说明在棉纤维改性过程中，在高碘酸钠溶液中加入过碘酸和六聚偏磷酸钠，能够进一步增强棉纤维的抗紫外性。

表4功能性棉纤维的UPF值及防护等级

试验例4：

功能性棉纤维面料的性能测试

1功能性棉纤维面料的起毛起球性测试

采用织物起毛起球仪，参照GB/T 4802.1-2008《纺织品织物起毛起球性能的测定第1部分：圆轨迹法》，将织物剪成直径为113mm的圆形试样在恒温恒湿的环境下平衡12h，试样夹头加压质量为780cN，转数为600r。由八名纺织专业人员分别评定13种针织物起毛起球程度的等级，计算平均值，参照GB/T 8170-2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》修约至邻近的0.5级。

功能性棉纤维面料的起毛起球测试结果如图7，可以看出，实施例7-11、实施例13-17面料的抗起毛起球性好于实施例12，这说明利用实施例2-6功能性棉纤维制备的面料具有较好的抗起毛起球性；实施例9面料的抗起毛起球性好于实施例7-8，实施例15面料的抗起毛起球性好于实施例13-14，这说明利用实施例4功能性棉纤维制备的面料具有更好的抗起毛起球性。

2功能性棉纤维面料的折皱回复角测试

采用折皱回复测定仪，按GB/T3819-1997《纺织品织物折痕回复性的测定回复角方法》中的垂直法进行测定。每种试验经向、纬向各测5块，取平均值。经向、纬向平均值的和即为测试布样的折皱回复角。

功能性棉纤维面料的折皱回复角如图8，可以看出，实施例7-11面料的折皱回复角高于实施例12，这说明实施例7-11面料的耐皱性好；实施例9面料的折皱回复角高于实施例7-8，这说明利用实施例4功能性棉纤维制备的面料耐皱性更好。

上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。

以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。