一种便携式氦气分析仪及其检测方法

文档序号:648490 发布日期:2021-05-14 浏览:8次 >En<

阅读说明:本技术 一种便携式氦气分析仪及其检测方法 (Portable helium analyzer and detection method thereof ) 是由 何镧 刘佳琪 周超 于 2021-01-12 设计创作,主要内容包括:本发明涉及一种便携式氦气分析仪及其检测方法。便携式氦气分析仪包括壳体,壳体上设有显示单元、按键单元、进气口与出气口,壳体内设有蓄电池和主控电路及分别和主控电路相连的三通电磁阀、色谱模块、热导检测器、采气泵、流量稳定模块。进气口、三通电磁阀、色谱模块、热导检测器的测量池、采气泵、流量稳定模块和出气口连成一个气路,进气口、三通电磁阀、热导检测器的参比池、采气泵、流量稳定模块和出气口连成又一个气路。测量时,先捕集参比电极的电阻变化信号,再捕集测量电极的前T秒的电阻变化信号,进行差压信号处理,再通过计算得到氦气浓度,并进行显示和存储。本发明无需载气,检测量程宽,灵敏度高,体积小,重量轻,便于携带。(The invention relates to a portable helium analyzer and a detection method thereof. The portable helium analyzer comprises a shell, wherein a display unit, a key unit, an air inlet and an air outlet are arranged on the shell, and a storage battery, a main control circuit, a three-way electromagnetic valve, a chromatographic module, a thermal conductivity detector, an air extraction pump and a flow stabilizing module which are respectively connected with the main control circuit are arranged in the shell. The air inlet, the three-way electromagnetic valve, the chromatographic module, the measuring pool of the thermal conductivity detector, the gas production pump, the flow stabilizing module and the air outlet are connected into a gas path, and the air inlet, the three-way electromagnetic valve, the reference pool of the thermal conductivity detector, the gas production pump, the flow stabilizing module and the air outlet are connected into another gas path. During measurement, the resistance change signal of the reference electrode is collected firstly, then the resistance change signal of the measurement electrode in the first T seconds is collected, differential pressure signal processing is carried out, the helium concentration is obtained through calculation, and display and storage are carried out. The invention has the advantages of no need of carrier gas, wide detection range, high sensitivity, small volume, light weight and convenient carrying.)

一种便携式氦气分析仪及其检测方法

技术领域

本发明涉及气体检测和分析技术领域,尤其是一种便携式氦气分析仪及其检测方法,用于环境保护、地质勘探、地震预测以及精密制造等领域。

背景技术

氦气是一种稀有气体,在宇宙中很丰富,因为它是太阳或星球上氢核聚变反应的产物,但地球上却很稀少,主要存在于大气、岩石和天然气中。氦气是油气的伴生物,与油气的生成没有直接联系,但它特有的物理性质和化学性质促使它在油、气藏中富集或独立成藏。目前世界氦生产量的94%是从天然气中提取。氦的扩散系数一般小于(3~5)×10cm2/s,是一种在大多数物质中具有很强烈扩散性的惰性气体,以致它同水、石油、天然气、大气一起参与远距离迁移和积累。因此地表氦气含量异常具有一定的油气指示意义。同时由于氦气不是生物体释放的气体,是地壳深部气体,因此在断裂中氦气的迁移移动出现的氦气含量异常指示着地壳活动的发生,具有地震预测的可能性。

常见的氦气的浓度分析采用气相色谱法或者质谱计进行检测,其中质谱计多用于工业检漏,检测范围较窄,且分辨精度较低,同时质谱模件多依赖于进口,多数研发集中于设备的集成化与功能化优化。气相色谱法由于需要使用高纯氩气才能准确分析氦气的浓度,因此在适用范围以及应用上受限较多,尤其是用于野外流动观测的便携式或者可移动式的氦气分析仪几乎很少。

发明内容

本发明为了解决上述技术问题,提供一种用于流动观测分析的便携式氦气分析仪及其检测方法,其检测量程宽,灵敏度高,无需使用高纯气体作为载气,体积小,功耗低,特别适用于野外流动观测,携带方便,重量轻,可用于断层、断裂带、地质气藏勘测。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的:本发明的一种便携式氦气分析仪,包括一个可携带的壳体,壳体上设有显示单元、按键单元、进气口与出气口,壳体内设有三通电磁阀、色谱模块、热导检测器、采气泵、主控电路及为整个便携式氦气分析仪供电的蓄电池;进气口和三通电磁阀的公共口相连,三通电磁阀的第一出气口经色谱模块和热导检测器的测量池进气口相连,三通电磁阀的第二出气口和热导检测器的参比池进气口相连,热导检测器出气口经采气泵和出气口相连,显示单元、按键单元、三通电磁阀、色谱模块、热导检测器、采气泵分别和主控电路电连接。本技术方案无需使用高纯气体作为载气,不仅可以有效检测和分析出氦气的含量,而且体积小、重量轻,携带方便,特别适用于野外检测和分析。

作为优选,所述的色谱模块内部设有波浪形气道,波浪形气道呈若干个连续的蛇形弯曲设置,波浪形气道底部为硅基片,硅基片的背面设有加热电极和控温电极,波浪形气道内填充多孔碳纳米管形成色谱柱,波浪形气道的进气口和所述的三通电磁阀的第一出气口相连,波浪形气道的出气口和所述的热导检测器的测量池进气口相连,加热电极、控温电极分别和所述的主控电路电连接。波浪形气道弯曲成相邻的凹凸结构形成蛇形弯曲,通过改变并延长气流路径以降低色谱柱的长度,色谱柱内多孔碳纳米管增加了色谱柱内表面积,使色谱柱由传统的长度为5m的结构减小为微型色谱模块,成为色谱芯片,芯片面积不超过6cm2。多孔碳纳米管的内部结构为极细微的孔洞,使得气体在经过色谱柱时由于热动力造成不同成分的气体分离,充分分离气体中的氦气与其他组分的气体,增加氦气与其他成分气体的分离时间,可达到5秒间距,使得采样气体中的氦气得到有效分离,并使分离出的氦气最先从色谱模块流入热导检测器。主控电路通过PID控制方式,接受控温电极的反馈并控制加热电极的加热温度。

作为优选,所述的热导检测器包括对称设置的测量池和参比池以及信号处理电路,测量池内设有测量电极,参比池内设有参比电极,所述的测量池进气口设在测量池上,所述的参比池进气口设在参比池上,测量池、参比池均与所述的热导检测器出气口连通,测量电极、参比电极分别和信号处理电路相连,信号处理电路和所述的主控电路电连接。由色谱模块最先分离出的氦气进入测量池,测量电极有变化信号,样本气体进入参比池,参比电极有变化信号,信号处理电路采用恒流源和差压采集电路获取测量电极与参比电极的信号形成电桥输出信号,经差压信号处理,再经A/D转化、降噪等处理后将信号传输至主控电路,经主控电路计算得到待检样本气体中的氦气浓度,并进行显示和存储。

作为优选,所述的测量池和参比池的底部均是单晶硅基底,单晶硅基底上设有通过深刻蚀技术刻蚀形成的梳形气道,测量电极及参比电极位于梳形气道上方,均为通过溅射在高硼硅玻璃上的Pt-Au合金并通过光刻形成的热敏梳状电极。使得气体充分在电极表面流过,从而提高热导检测器的灵敏度。

作为优选,所述的便携式氦气分析仪,包括流量稳定模块,所述的采气泵经流量稳定模块和所述的出气口相连。使得采集的样本气体流量稳定。

作为优选,所述的主控电路包括中央处理单元及分别与中央处理单元相连的驱动单元、数据存储单元,驱动单元分别和所述的三通电磁阀、色谱模块、采气泵相连,所述的热导检测器和中央处理单元相连。通过按键单元对氦气分析仪下达操作指令使得三通电磁阀和采气泵得到有效控制,从而有效控制样本气体采集数量;通过驱动单元控制色谱模块加热温度,确保色谱模块有效分离出样本气体中的氦气成分并使氦气最先进入热导检测器的测量池中;热导检测器的测量电极与参比电极的电量信号,通过采用恒流源和差压采集电路输出为差压信号,信号经A/D转化、降噪等将信号传输至中央处理单元进行计算处理,并在数据存储单元中进行存储,在显示单元中进行显示,形成良好的人机交互。

本发明便携式氦气分析仪的检测方法,包括下列步骤:

①所述的主控电路接收工作人员的操作命令,启动所述的采气泵,控制所述的三通电磁阀切换到连通公共口和第二出气口,气体从所述的进气口流入,经三通电磁阀流入所述的热导检测器的参比池进气口,再从热导检测器出气口流出,最后经所述的采气泵从所述的出气口流出,热导检测器中的信号处理电路捕集参比电极的电阻变化信号;

②所述的主控电路控制所述的色谱模块快速升温,控制三通电磁阀切换到连通公共口和第一出气口,气体从所述的进气口流入,经三通电磁阀流入所述的色谱模块,然后气体的各组分以不同时序从色谱模块排出,再流入所述的热导检测器的测量池进气口,再从热导检测器出气口流出,最后经所述的采气泵从所述的出气口流出,热导检测器中的信号处理电路捕集测量电极的前T秒的电阻变化信号;

③信号处理电路将参比电极的电阻变化信号和测量电极的电阻变化信号进行差压信号处理,输送给主控电路,经主控电路计算得到氦气浓度,显示在液晶屏上,并进行存储。

本发明的有益效果是:色谱模块和热导检测器均为微型芯片级结构,壳体内各部件之间结构紧凑,各器件之间气路连接较短,使得整体体积较小,极大的缩小了仪器的体积,采用蛇形弯曲的色谱柱及通过填充多孔碳纳米管,使色谱柱的体积缩小成芯片大小,充分拉开氦气与其他组分的气体之间的波峰,通过热导检测器的参比电极测量混合气的热敏电阻变化,不仅消除了环境温度、气压、湿度对热敏电阻的影响,同时省去了高纯气体作为载气,本发明检测量程宽,检测灵敏度较高,体积小,功耗低,重量轻,便于携带与运输,适用于各种野外流动观测。

附图说明

图1是本发明便携式氦气分析仪的一种结构示意图。

图2是本发明便携式氦气分析仪的一种气路连接结构示意图。

图3是本发明中色谱模块的一种主视结构示意图。

图4是本发明中色谱模块色谱柱的局部放大图。

图5是本发明中色谱模块的一种后视结构示意图。

图6是本发明中热导检测器的一种结构示意图。

图中1.壳体,2.进气口,3.三通电磁阀,4.色谱模块,5.热导检测器,6.采气泵,7.流量稳定模块,8.出气口,9.主控电路,10.蓄电池,11.液晶触摸显示屏,41.波浪形气道,42.多孔碳纳米管,43.加热电极,44.控温电极,51.测量池,52.参比池,53.测量电极,54.参比电极,55.测量池进气口,56.参比池进气口,57.热导检测器出气口。

具体实施方式

下面通过实施例,并结合附图,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。

实施例:本实施例的一种便携式氦气分析仪,如图1所示,包括可携带的壳体1及进气口2、三通电磁阀3、色谱模块4、热导检测器5、采气泵6、流量稳定模块7、出气口8、主控电路9、蓄电池10、液晶触摸显示屏11,蓄电池采用充电式锂电池,为整个便携式氦气分析仪供电,无需使用交流电,可使设备在野外直接检测使用。液晶触摸显示屏位于壳体正面,进气口与出气口位于壳体一侧,三通电磁阀、色谱模块、热导检测器、采气泵、流量稳定模块、主控电路、蓄电池位于壳体中。液晶触摸显示屏、三通电磁阀、色谱模块、热导检测器、采气泵、流量稳定模块分别和主控电路通过信号线连接。液晶触摸显示屏用于输入控制指令和显示测量结果。壳体上设有USB口用于连接移动存储设备。

如图2所示,进气口和三通电磁阀的公共口相连,三通电磁阀的第一出气口经色谱模块和热导检测器的测量池进气口55相连,三通电磁阀的第二出气口和热导检测器的参比池进气口56相连,热导检测器出气口57经由采气泵、流量稳定模块和出气口相连形成便携式氦气检测仪的完整气路。流量稳定模块用于控制气体的流速,当三通电磁阀与色谱模块连接时,流量稳定模块控制流量为10mL/min,以保证气体缓速通过色谱模块,当三通电磁阀与热导检测器直接连接时,流量稳定模块控制流量为100ml/min。

如图3、图4、图5所示,色谱模块内部有波浪形气道41,波浪形气道深度为400μm,槽宽为50μm,波浪形气道呈若干个连续的蛇形弯曲设置,总体长度为60m,波浪形气道底部为硅基片,顶部通过键合与高硼硅玻璃闭合,形成微型芯片结构,芯片面积不超过6cm2,使得整个色谱模块成为微型色谱模块。波浪形气道内填充多孔碳纳米管42形成色谱柱,多孔碳纳米管的内部结构为极细微的孔洞,多孔碳纳米管的孔径不大于50nm,使得氦气与其他组分的气体在经过色谱柱时由于热动力造成明显波峰分离,分离时间不低于5秒。硅基片的背面连接有加热电极和控温电极,加热电极43、控温电极44分别和主控电路通过信号线连接,主控模块通过PID控制方式,接受控温电极的反馈并控制加热电极的加热温度。

如图6所示,热导检测器包括对称设置的测量池51和参比池52以及信号处理电路,测量池内安装有测量电极53,参比池内安装有参比电极54,测量池进气口55设在测量池上,参比池进气口56设在参比池上,测量池、参比池均与热导检测器出气口57连通,测量电极、参比电极分别和信号处理电路相连,信号处理电路和主控电路通过信号线连接。测量池和参比池以单晶硅作为基底与高硼硅玻璃构成池体,硅基底通过深刻蚀技术刻蚀形成梳形气道,气道深度为100μm,气道总长度为2cm,构成微型热导检测器。测量电极和参比电极的结构相同,在气道顶部的高硼硅玻璃上通过溅射Pt-Au合金形成热敏电阻,通过光刻形成梳状电极,与气道对称一致,使气体充分在电极表面流过,以提高检测器的灵敏度。测量电极和参比电极连接至信号处理电路,信号处理电路采用恒流源和差压采集电路获取测量电极与参比电极的信号形成电桥输出信号,经差压信号处理,再经A/D转化、降噪等处理后将信号传输至主控电路。

主控电路包括中央处理单元及分别与中央处理单元相连的驱动单元、数据存储单元,驱动单元分别和三通电磁阀、色谱模块、采气泵相连,热导检测器和中央处理单元相连。中央处理单元是一个微处理器,与液晶触摸显示屏之间形成数据传输与命令传输,由驱动单元对三通电磁阀、色谱模块中的加热、控温模块、采气泵、流量控制模块实施控制和驱动,主控电路接收热导检测器中信号处理电路送来的信号,通过计算得到氦气浓度,将检测数据存储在内部数据存储芯片中,检测数据同时在液晶触摸显示屏上进行显示,实现人机交互功能。

上述便携式氦气分析仪的检测方法为:

①操作人员通过液晶触摸显示屏启动便携式氦气分析仪,确定检测气体的采集时间,并发出检测指令,微处理器接收指令后通过驱动单元驱动采气泵和流量稳定模块进入工作状态,控制三通电磁阀切换到连通公共口和第二出气口,气体从进气口流入,经三通电磁阀流入热导检测器的参比池进气口,再从热导检测器出气口流出,经采气泵和流量稳定模块,最后从出气口流出,热导检测器中的信号处理电路捕集参比电极的电阻变化信号;

②流量稳定模块调节测量气体流量,主控电路控制色谱模块快速升温,控制三通电磁阀切换到连通公共口和第一出气口,气体从进气口流入,经三通电磁阀流入色谱模块,然后气体的各组分以不同时序从色谱模块排出,再流入热导检测器的测量池进气口,再从热导检测器出气口流出,经采气泵和流量稳定模块,最后从出气口流出,热导检测器中的信号处理电路捕集测量电极的前20秒的电阻变化信号;

③信号处理电路将参比电极的电阻变化信号和测量电极的电阻变化信号进行差压信号处理,输送给主控电路,经主控电路计算得到氦气浓度,显示在液晶屏上,并进行存储。

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