阅读说明：本技术 1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷的制备方法 (Preparation method of 1,2-dibromo-1-chloro-1, 2, 2-trifluoroethane ) 是由 邹小毛 侯文萧 许辉 王如军 张振国 赵宝修 张枭 于 2019-10-24 设计创作，主要内容包括：本发明属于含氟精细化工领域,涉及一种1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷的制备方法。本发明是将三氟氯乙烯经溴代加成反应制备1,2二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷。具体技术方案是：本发明以1,2二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷为溶剂,避免了使用其它有机溶剂时产物和溶剂需要分离的缺点。本发明采用的1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷与液溴的质量比为1：1～1：3。反应温度优选-30～70℃,进一步优选20～60℃。本发明提供的方法具有环保、操作简便无需分离、无需溶剂回收、能耗低的优点。本发明主要用于1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷的制备。(The invention belongs to the field of fluorine-containing fine chemical engineering, and relates to a preparation method of 1,2-dibromo-1-chloro-1, 2, 2-trifluoroethane. The invention prepares 1,2 dibromo-1-chloro-1, 2, 2-trifluoroethane by bromoaddition reaction of chlorotrifluoroethylene. The specific technical scheme is as follows: the invention takes 1,2 dibromo-1-chloro-1, 2, 2-trifluoroethane as a solvent, and avoids the defect that products and the solvent need to be separated when other organic solvents are used. The mass ratio of the 1,2-dibromo-1-chloro-1, 2, 2-trifluoroethane to the liquid bromine adopted by the invention is 1: 1-1: 3. the reaction temperature is preferably-30 to 70 ℃, and more preferably 20 to 60 ℃. The method provided by the invention has the advantages of environmental protection, simple and convenient operation, no need of separation, no need of solvent recovery and low energy consumption. The method is mainly used for preparing the 1,2-dibromo-1-chloro-1, 2, 2-trifluoroethane.)

1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷的制备方法

技术领域：

本发明属于含氟精细化工领域，涉及一种1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷的制备方法。

背景技术：

1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷(1,2-dibromo-1-chloro-1,1,2-trifluoroethane，缩写BCTFE) 是一种重要的含氟有机中间体，可以用于农药，医药，材料等领域。

现有技术中，对1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷的制备方法有以下报道：以三氟氯乙烯与溴加成制得1,2-溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷。

美国专利US2003181615公开了在-80℃下引入三氟氯乙烯，然后加热至-40℃反应。工业化-40℃的低温反应能耗高，不符合节能减排的要求。欧洲专利EP1418163公开了在室温下将三氟氯乙烯气体通过液溴至脱色。液溴有着极强烈的毒害性与腐蚀性。在常温时，能挥发出游强烈刺激性的烟雾，刺激眼睛和呼吸道的粘膜，使人流泪和咳嗽，灼伤皮肤，产生剧烈刺痛，对操作者十分不利。同时，使用液溴，也不利于环保。

2009年ZHAO,Jingwei报道使用1,1,2-三氯三氟乙烷(Freon 113)作为反应溶剂，在0℃下将三氟氯乙烯缓慢通入溶液。反应完成后需要进行蒸馏操作以及溶剂回收。所以，以上方法对于成本、节能和环保都是极其不利的。

因此，需要开发一种新的制备1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷的方法。

发明内容

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本发明目的在于提供一种1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷的制备方法，具有环保、操作简便无需分离、无需溶剂回收、能耗低、成本低的优点。

为达到目的得发明采用的技术方案是：以1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷为溶剂，三氟氯乙烯经溴代加成反应制备1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷。

本发明采用的1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷与液溴的质量比为：1：1～1：3。

本发明采用的反应温度优选-30～70℃，进一步优选20～60℃。

本发明采用1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷作溶剂，避免了使用有机溶剂时产物和溶剂需要分离的缺点，反应产物可经抽滤、氮气吹扫操作得到1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷，纯度为100％的1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷。

本发明方法操作简单，收率高，适用于工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。:

实施例1：1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷的合成

在250ml的三口圆底烧瓶内，加入1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷100g和液溴100g (0.626mol),将反应体系在25℃下磁力搅拌。向反应体系缓慢通入三氟氯乙烯气体，直至反应体系红棕色褪去。反应完毕后抽滤除去不溶性杂质，氮气吹扫溶液除去过量的三氟氯乙烯，得无色透明液体266.21g。GC分析，1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷的含量为99.53％，收率为 95.69％。

实施例2：1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷的合成

在250ml的三口圆底烧瓶内，加入1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷100g和液溴100g (0.626mol),将反应体系在40℃下磁力搅拌。向反应体系缓慢通入三氟氯乙烯气体，直至反应体系红棕色褪去。反应完毕后抽滤除去不溶性杂质，氮气吹扫溶液除去过量的三氟氯乙烯，得无色透明液体265.63g。GC分析，1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷的含量为99.65％，收率为 95.47％。

实施例3：1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷的合成

在250ml的三口圆底烧瓶内，加入1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷100g和液溴100g (0.626mol),将反应体系在60℃下磁力搅拌。向反应体系缓慢通入三氟氯乙烯气体，直至反应体系红棕色褪去。反应完毕后抽滤除去不溶性杂质，氮气吹扫溶液除去过量的三氟氯乙烯，得无色透明液体266.47g。GC分析，1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷的含量为99.26％，收率为 94.93％。

比较例1：1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷的合成

在250ml的三口圆底烧瓶内，加入1,2-二溴-1-氯-1,2,2-三氟乙烷100g和液溴100g (0.626mol),将反应体系置于-30℃的低温反应浴中机械搅拌。向反应体系缓慢通入三氟氯乙烯气体，直至反应体系红棕色褪去。反应完毕后抽滤除去不溶性杂质。GC分析，1,2-二溴-1- 氯-1,2,2-三氟乙烷的含量为95.10％，收率为91.46％。