阅读说明：本技术 一种甲醇裂解的在线检测装置 (Online detection device for methanol cracking ) 是由 蒋炎坤 从乐 王北辰 于 2020-12-29 设计创作，主要内容包括：本发明属于甲醇裂解相关技术领域,并公开了一种甲醇裂解的在线检测装置。该装置包括进料系统、进气系统、反应系统和在线检测系统,进料系统用于提供气态的甲醇；进气系统同时与反应系统在线检测系统连接,用于提供反应所需的气体；在线检测系统包括氢火焰检测器和热导池检测器,用于检测甲醇裂解产物中产物的含量；甲醇在反应系统中进行裂解反应,反应系统的输出端同时与在线检测系统连接,甲醇裂解反应的产物在在线检测系统中进行检测,以此实现甲醇裂解产物的在线检测。通过本发明,实现甲醇裂解产物的在线检测,结构简单、易于操作,避免离线操作带来的人力和时间的浪费,同时又能得出更精确的实验检测结果。(The invention belongs to the technical field related to methanol cracking, and discloses an online detection device for methanol cracking. The device comprises a feeding system, an air inlet system, a reaction system and an online detection system, wherein the feeding system is used for providing gaseous methanol; the gas inlet system is simultaneously connected with the reaction system on-line detection system and is used for providing gas required by the reaction; the on-line detection system comprises a hydrogen flame detector and a thermal conductivity cell detector and is used for detecting the content of the product in the methanol cracking product; the methanol is subjected to cracking reaction in the reaction system, the output end of the reaction system is simultaneously connected with the on-line detection system, and the product of the methanol cracking reaction is detected in the on-line detection system, so that the on-line detection of the methanol cracking product is realized. The invention realizes the on-line detection of the methanol cracking product, has simple structure and easy operation, avoids the waste of manpower and time caused by off-line operation and can obtain more accurate experimental detection results.)

一种甲醇裂解的在线检测装置

技术领域

本发明属于甲醇裂解相关技术领域，更具体地，涉及一种甲醇裂解的在线检测装置。

背景技术

环境污染问题和能源危机问题日趋严重，汽车尾气则是造成该问题的重要因素之一。氢气是一种最理想的燃料，其完全燃烧不会对环境产生任何有害物质，但氢气不宜压缩、沸点低，因此不宜大规模存储成为限制其大规模使用的重要因素。甲醇作为内燃机替代燃料并成为氢载体用于内燃机燃烧，具有：氢碳质量比为1：3，较高；常温下为液态；便于存储和运输；分子结构简单，易于重整；原料来源广泛等优点。甲醇裂解是吸热反应，主要产生CO和H₂，当裂解器位于醇氢内燃机尾气排放出口时，可有效利用出口排温，提高内燃机的热效率，同时极大减少了尾气污染物排放。但内燃机排气出口温度可达到700℃，温度变化范围广，因此寻找一种广区间、高活性、高选择性的甲醇裂解催化剂，可有效减少副产物的产生，提高甲醇裂解率、H₂和CO的选择性。

甲醇裂解催化剂主要以Cu基催化剂为主，此外还有铂系催化剂、钯系催化剂、镍系催化剂等，甲醇蒸汽通过催化剂的活性位点，高选择性的生成CO和H₂；因此在催化剂的研发过程中，催化活性评价装置的可靠准确是研发工作的首要基石。甲醇裂解的主要产物有：甲酸甲酯、二甲醚、甲醛、甲酸、冰醋酸、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氢气等，产物成分复杂，包含了气态和液态。传统的催化活性评价方法主要有：(1)在催化剂测试之前将易溶于水的烷烃过滤，只进行气态甲烷、一氧化碳、二氧化碳和氢气产物的分析测试，该测试方法在裂解率低的情况下，存在很大的计算误差；(2)利用产物沸点的不同，将部分产物冷凝，进行气液分离，通过收集足量的气态产物和液态产物，注入色谱仪中测试结果，但该方法在操作上耗费时间，同时操作精度因人工取样存在一定的误差；(3)进样针进样在线测试方法，利用自动进样器，待反应结束后将反应物注入气相色谱仪进行分析，但进样针取样到注入的过程，温度的变化会使部分产物变为液态，影响实验精度。

因此，发展一种易于操作、结果精确、过程简单的甲醇裂解催化剂在线活性评价装置具有非常重要的意义和实用价值。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种甲醇裂解的在线检测装置，通过对整个装置各个反应系统的设置，使得装置从原料到制备最后到检测形成完整的产业链，实现甲醇裂解产物的在线检测，结构简单、易于操作，避免离线操作带来的人力和时间的浪费，同时又能得出更精确的实验结果。

为实现上述目的，按照本发明，提供了一种甲醇裂解的在线检测装置，该装置包括进料系统、进气系统、反应系统和在线检测系统，其中，

所述进料系统与所述反应系统连接，用于提供气态的甲醇；

所述进气系统与反应系统连接，用于提供反应所需的氢气和氮气，该进气系统还与所述在线检测系统连接，为所述在线检测系统提供检测所需的气体；

在线检测系统包括氢火焰检测器和热导池检测器，所述氢火焰检测器用于检测甲醇裂解产物中甲醇、烷烃和烯烃的含量，所述热导池检测器用于检测所述甲醇裂解产物中氢气、一氧化碳和二氧化碳的含量；

甲醇在所述反应系统中进行裂解反应，所述反应系统的输出端与同时与所述在线检测系统中的氢火焰检测器和热导池检测器连接，甲醇裂解反应的产物在所述在线检测系统中进行检测，以此实现甲醇裂解产物的在线检测。

进一步优选地，所述在线检测系统中，所述热导池检测器的前端设置有过滤器，用于过滤甲醇裂解过程中产生的易溶于水的产物。

进一步优选地，所述进料系统包括甲醇储液罐、蠕动泵和水浴锅，所述甲醇储液罐中储存有甲醇，所述蠕动泵用于将所述甲醇储液罐中的液态甲醇转移至所述水浴锅内，所述水浴锅用于将液态的甲醇转化为气态的甲醇。

进一步优选地，所述反应系统与所述氢火焰检测器连接的管道上设置有加热带，用于保持该管道的温度，避免管道中的甲醇液化。

进一步优选地，所述进气系统与在线检测系统连接之间设置有第一气体净化器和第二净化器，用于净化进入从所述进行系统进入所述在线检测系统中的气体。

进一步优选地，所述反应系统的输出端还连接有排空管道，在反应系统中甲醇裂解的初期，将反应系统中的气体排出。

进一步优选地，所述进气系统包括氢气瓶、空气瓶和氮气瓶，分别用于存储氢气、空气和氮气。

进一步优选地，所述氢气瓶和反应系统之间设置有质量流量计，用于检测进入所述反应系统中氢气的流量。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具备下列有益效果：

1.本发明通过设置进料系统、反应系统、进气系统和在线检测系统，将甲醇裂解反应过程与在线检测过程的串行，使得甲醇裂解后的产物直接进行在线检测，避免转移过程中因温度变化，影响实验结果的测定，同时避免离线操作带来的人力和时间的浪费，降低了成本；

2.本发明通过在线检测系统中的热导池检测器的前端设置有过滤器，过滤掉裂解过程中产生的易溶于水的产物，实现在线检测系统中检测不同的裂解产物；

3.本发明中通过在反应系统与氢火焰检测器之间的连接管道上设置有加热带，使得从反应系统中输出的系统始终保持一定的温度，避免在传送过程中温度降低甲醇液化，从而影响检测结果。

附图说明

图1是按照本发明的优选实施例所构架的甲醇裂解在线检测装置的结构示意图。

在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：

1-进料系统，2-反应系统，3-在线检测系统，4-进气系统，1A-甲醇储液罐，1B-蠕动泵，1C-水浴锅组成，2A-管式炉，2B-催化剂，2C-加热带，2D-第一二通阀，2E-质量流量计，2F-石英管，2G-排空管，3A-氢火焰检测器，3B-热导池检测器，3C-第一气体净化器，3D-第二气体净化器，3E-过滤器，3F-主机，3G-第二二通阀，3H-第三二通阀，4A-氢气瓶，4B-空气瓶，4C-氮气瓶。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

如图1所示，一种甲醇裂解在线检测装置，包括进料系统1、进气系统4、反应系统2和在线检测系统3；进料系统1由甲醇储液罐1A、蠕动泵1B、水浴锅组成1C；进气系统4包括氢气瓶4A、空气瓶4B、氮气瓶4C、减压阀及一系列连接管道组成；反应系统2由带温度控制的管式炉2A、石英管2F、放于石英管正中央的催化剂2B、带温控装置的加热带2B、第一二通阀2D、质量流量计2E组成，其中加粗部分为加热带2C，加热带2C缠绕在石英管2F与氢火焰检测器(FID)3A之间，控温范围在100℃到150℃之间，保证甲醇及其它烷烃类副产物进入FID时为气态；在线检测系统3由氢火焰检测器(FID)3A、热导池检测器(TCD)3B、第一气体净化器3C、第二净化器3D、第二二通阀3G、第三二通阀3H、过滤器3E、和与检测器相连的电脑3F组成，过滤器3E内为去离子水，一端与石英管2F出口连接、一端与TCD检测器3B连接。

反应系统2中质量流量计2E一端与氢气瓶4A的减压阀连接，一端与石英管2F入口连接；石英管2F出口管路一端通过二通阀2D连接排空管2G向室外排空，一端通过第一二通阀2D进入FID中。

在线检测系统3中氢火焰检测器3A、热导池检测器3B中均有色谱柱、气体进样口、排气口、仪表盘等；第一和第二气体净化器均是一端与气瓶连接，一端与检测器连接。

下面结合图一，详细解释该装置的运作过程：

使用前，氢气、空气、氮气经过第一气体净化器3C进入氢火焰检测器3A中作为载气，氮气和空气经过第二气体净化器3D进入热导池检测器3B做载气，完成检测器3A和3B的仪器开机和仪器自检。将催化剂2B放入石英管2F正中央，打开质量流量计2E、第一二通阀2D，关闭第二二通阀3G和第三二通阀3H，在温控仪在一定温度条件下，使氢气通入石英管完成对催化剂表面的还原。

使用时，液态甲醇从储液罐1A中，通过蠕动泵1B缓慢进入水浴锅1C中，水浴锅的温度高于甲醇的沸点，使甲醇进入反应系统2时为气态，之后进入石英管2F，在催化剂2B的活性表面进行催化裂解，通过第一二通阀2D排出室外。当管式炉2A温度达到指定温度时，打开第二二通阀3G，关闭第一二通阀2D，反应物经过加热带2C以气态的形式进入氢火焰检测器3A中完成甲醇、烷烃、烯烃、一氧化碳等物质的测试。打开第三二通阀3H，关闭第二二通阀3G，反应物经过过滤器3E，过滤掉易溶于水的甲醇、和其它副产物等，进入热导池检测器3B中，完成反应物中氢气含量的检测，最终导入与检测器3A/3B相连的电脑3F中，通过外标法或内标法完成对甲醇裂解反应物各个成分的标定，得到最终的分析结果。

在整个过程中，反应系统的温度有各个温控仪和加热器控制，管式炉2A和加热带2C都可以起到良好的控温效果，管式炉2A中石英管2F，能够承受温度为-100℃～800℃。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。